氢氧化钠标定公式

1、 标定氢氧化钠、测定铵态氮指导教师：XXX摘要:通过实验的过程,了解双指示剂测定碱灰中NaOH和Na2CO3含量的原理,了解混合指示剂的使用方法及其优点,其优点是使突变范围变广,便于观察,颜色变得更加的敏锐,本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH的浓度.在测定铵态氮时,了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中铵态氮含量的原理和方法,熟悉容量瓶和移液管的使用方法和大样的取用原则.并用公式计算出式样中N的含量.关键词:NaOH,铵态氮,配制,滴定.综述酸碱滴定法是分析化学中最基础的化学分析法。标准溶液的配制与标定是分析化学中常进行的操作之一。用标定好的标准溶液即可对未知物进行定量滴定。虽然曾经仪器

2、分析法试图取代化学分析法，引起了种种风波1。但是最终仪器分析法并没有完全的取代化学分析法。固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确的NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用标准物质标定其准确浓度.本次实验用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH的浓度,用酚酞作指示剂,其突变的pH=8-10.根据氢氧化钠与邻苯二甲酸氢钾的物质的量比为1:1.所以可以算出NaOH的浓度. 在滴定实验中，试剂的标定是非常重要的。由于误差的传递，使得后面的滴定分析的误差相当大。所以对于标准溶液的标定，是我们需要着重讨论的。 在测定铵态氮时,用配制的NaOH来滴定NH4Cl溶液,NH4Cl+NaOH

3、=NaCl+NH3+H2O,根据消耗的NaOH的体积，由计算出式样中N的含量.1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器 50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；电子分析天平；250mL锥形瓶；100mL烧杯1.1.2 试剂 3mol/LNaOH溶液；酚酞指示剂；邻苯二甲酸氢钾(AR)；40%甲醛溶液；铵盐试样；蒸馏水 1.2 实验方法 1.2.1 0.1mol/LNaOH标准溶液的配制 通过计算求出配制500mL0.1mol/L氢氧化钠溶液所需浓氢氧化钠的体积为17mL。然后，用小量筒取此量的浓氢氧化钠，加入水中，并稀释成500mL，贮于橡胶塞细口瓶中，充分摇匀。1.2.2

4、 0.1mol/LNaOH标准溶液的标定 分别取7组0.4-0.6g的邻苯二甲酸氢钾放入250mL锥形瓶中，加20-30mL蒸馏水，充分溶解，滴入酚酞2滴。用配制好的NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不褪，即为终点。记录下消耗NaOH标准溶液的的量，并计算出NaOH标准溶液的浓度。 1.2.3 铵盐中铵态氮的测定 准确称取铵盐试样1.5-2.0g，置于100mL烧杯内。加水溶解，定容到250mL的容量瓶中。用移液管移取25mL上述试液，置于250mL锥形瓶中，加入5mL预先用0.1mol/LNaOH溶液中和的40%甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，充分摇匀，静置一分钟，然后用标定好的NaOH标

5、准溶液对其进行滴定至溶液呈粉红色为终点，平行滴定5次，记录每一组的数据。2 结果与讨论2.1 NaOH标准溶液的配制及标定 将每一次滴定管的初始读数，和滴定终点的读数记录入表。并记录每次称取基准物质KHC8H4O4的质量。通过分别计算出每次标定的盐酸的浓度，记录入表。 表11 NaOH标准溶液的标定 项目第一次 第二次 第三次 第四次第五次 第六次KHC8H4O4的质量/g 0.50370.50570.51070.50290.51030.5084NaOH初读数/mL 0.000.100.120.000.100.10NaOH终读数/mL 24.9025.1025.2024.9525.2025.1

6、5NaOH体积/mL24.9025.0025.0824.9525.1025.05CNaOH(mol/L) 0.099060.099060.099720.098710.099560.09939浓度平均值/(mol/L)0.09925标准偏差(s)0.00037相对标准偏差(RSD)0.00377置信区间：=±ts/(n)1/2 =0.09925±0.000392.2 铵盐中铵态氮的测定 将五次滴定的数据记录入下表（表12），利用公式计算出含氮量表12 铵盐中铵态氮的测定 第一次 第二次 第三次 第四次第五次第六次铵盐的质量/g1.6061NaOH初读数（mL） 0.100.1

7、00.080.000.100.10NaOH终读数（mL） 31.0031.3030.9530.8530.9030.50消耗NaOH体积（mL） 30.9031.2030.8730.8530.8030.40N26.73%26.99%26.70%26.71%26.69%26.30%-26.69%标准偏差(s)0.002210相对标准偏差(RSD)0.004256 置信区间：=±ts/(n)1/2 =26.69%±0.23%结论 通过本次实验了解到酚酞的颜色变化不直观导致操作者的系统误差，有不等的上升。为避免此问题，可以试图开发出新的双色指示剂，变色前后为对比色。虽然在用无水KH

8、C8H4O4标定NaOH标准溶液时的通常理论误差计算时的到误差仅为0.32%，但是由于次计算忽略了邻苯二甲酸的分解等诸多因数。所以确切的误差还有待讨论。但是仍然有需要改进的地方，如干扰离子的屏蔽与指示剂的改进等。 参考文献 1 赵士铎.定量分析简明教程（第2版）M. 北京：中国农业大学出版社，2008：2-3 2 彭杨思，赵婷，章骅等. 两种方法标定氢氧化钠标准溶液的结果比较J. 计量与测试技术，2009，30 (5)：98-99 3 李红艳，于兆虎，汪风云等. 离子色谱法标定氢氧化钠标准溶液浓度J. 福建分析测试，2010，19(1)：68-72 4 郄文娟，冯俊贤，李素娟. 关于邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度中存在问题的分析J. 大学化学，2002，17(4)：44-47 5 夏凯.简析不确定度在氢氧化钠标准溶液标定中的应用J. 科技信息，2009，29：384-385 6 袁萍，吴珺. 氢氧化钠滴定液标定的不确定度评定J. 药品检验，2010，04 (下)：52-53 7 童朝明，陆清儿. 用无水邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液不确定度的研究J. 现代农业科技，2008，21：316-317 8 杨玉梅，刘卫国. OH-、CO2和HCO3-测定铵盐中铵态