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文档简介

1、7890气相色谱仪介绍 色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 原理、概述原理、概述7890气相色谱仪介绍气相色谱仪气相色谱仪7890单检测器系列色谱仪7890II双气路色谱仪7

2、890气相色谱仪介绍7890各系列气相色谱仪组成:柱箱进样器检测器气路控制系统微机控制系统气相色谱仪组成气相色谱仪组成7890气相色谱仪介绍柱箱柱箱具有大容积柱箱,安装色谱柱时,操作非常方便。采用优质风叶,柱箱内的梯度很小。采用微机对柱箱进行温度控制,范围在室温上6399,精度为0.1,显示温度为0.01。柱箱可进行程序升温,具有三阶程序升温功能,且升温速率达39/min。程序设定后,自动操作无需人工干预。完成程序升温过程后,柱箱自动后开门,温度将快速回到柱箱的初始温度,等待第二次程序升温过程。柱柱 箱箱7890气相色谱仪介绍进样器进样器具有五种进样器供选择填充柱进样器六通阀气体进样器毛细管不

3、分流进样器毛细管分流进样器毛细管分流/不分流进样器进进 样样 器器7890气相色谱仪介绍填充柱进样器:可安装外径为3mm 6mm的不锈钢柱、玻璃柱及聚四氟乙烯柱,操作简单,被广泛应用。适合于分析组份少的样品(15个以内)。采用微算机对进样器进行温度控制,控制范围在室温上6399,精度0.1,显示温度为0.01。填填 充充 柱进柱进 样样 器器7890气相色谱仪介绍六通阀气体进样器:在进样器前加一个六通阀,对气体分析可直接进样。是用于分析煤气、天燃气、液化气等气化物的最佳进样方式。六通阀气体进样器六通阀气体进样器7890气相色谱仪介绍毛细管不分流进样器:可安装内径为0.53mm大口径毛细管柱,适

4、合分析组份较多、较复杂的样品,操作简单。采用微机对进样器进行温度控制,控制范围在室温上6399,精度0.1,显示温度0.01。毛细管不分流进样器毛细管不分流进样器毛细管分流进样器:可安装内径为0.25mm 0.38mm小口径毛细管柱,用于分析组份复杂而且结构相近(同分异构体)的高浓度样品,操作复杂。(7890T热导气相色谱仪不能安装)。采用微机对进样器进行温度控制,控制范围在室温上6399,精度为0.1,显示温度为0.01。7890气相色谱仪介绍毛细管分流进样器毛细管分流进样器毛细管分流/不分流进样器: 独特的背压阀控制方式并带有隔膜清洗功能分流/不分流进样器,可有效地防止溶剂峰的拖尾及鬼峰。

5、可安装内径为0.25mm 0.38mm小口径毛细管柱,用于分析组份很复杂而且结构相近(同分异构体)的低浓度样品,操作很复杂(7890T热导气相色谱仪不能安装)。采用微机对进样器进行温度控制,控制范围在室温上6399,精度为0.1,显示温度为0.01。7890气相色谱仪介绍分流分流/不分流进样器不分流进样器7890气相色谱仪介绍分流/不分流进样(GROB不分流进样法)原理: 由于在进样时分流通道被关闭,在进样器中被迅速气化的样品气体在柱头聚集并冷凝,40-60秒后分流通道打开,与此同时柱温根据设定已开始逐渐升温,由于溶剂效应 (也可理解由于溶剂沸点低,再次并首先气化)溶剂气体排出分流出口使进入色

6、谱柱的样品大部为溶质.这一过程可以理解为样品的浓缩. 分流分流/不分流进样法原理不分流进样法原理载气输入隔垫清扫输出0.5-5ml/分钟分流输出根据分流比调节针形阀背压阀三通管毛细管色谱柱二位三通电磁阀由主机微机板控制图1经稳压后载气入口稳流阀7890气相色谱仪介绍毛细管色谱柱分流/不分流进样原理(不分流状态) Purge on 状态 * 只有在进样后4060 秒 时间内处于本状态原理图原理图(不分流状态不分流状态) 毛细管分流/不分流进样技术的检测灵敏度要比毛细管分流进样技术高1-2个数量级.综上所述,不分流时间的长短,柱温初始恒温时间的长短以及柱温升温速率快慢都会对物质在柱子内的分离产生影

7、响.在通常情况下,溶剂峰拖尾是不分流的时间过长,样品峰太小是不分流时间太短.7890气相色谱仪介绍经稳压后载气入口稳流阀三通管二位三通电磁阀针型阀隔垫清扫输出0.5-5ml / 分钟 分流输出根据分流比调节毛细管色谱柱毛细管色谱柱分流/不分流 进样原理(分流状态) Purge off 状态7890气相色谱仪介绍原理图(分流状态)原理图(分流状态)7890气相色谱仪介绍检测器检测器具有五种检测器供选择氢火焰离子化检测器(FID)热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)氮磷检测器(NPD)火焰光度检测器(FPD)检检 测测 器器7890单检测器系列色谱仪有五种型号机型单检测器系列色谱仪有五种型

8、号机型7890F:装备氢火焰离子化检测器(FID)7890T:装备热导检测器(TCD)7890E:装备电子捕获检测器(ECD)7890N:装备氮磷检测器(NPD)7890FP:装备火焰光度检测器(FPD)7890气相色谱仪介绍GC单检测器系列单检测器系列7890气相色谱仪介绍7890II双气路气相色谱仪可装备五种检测器中的任意二种检测器,最多可装备三种检测器,但其中必须有一种为(TCD)或(ECD)检测器。双气路双气路GC检测器安装数检测器安装数7890气相色谱仪介绍检测器温控:微机控制温度控制范围:室温上6399精度:0.1显示温度:0.01检测器温控范围检测器温控范围气路控制系统气路控制系

9、统气路控制系统装备有稳压阀、稳流阀和针型阀从而保证了仪器的定性定量的重复性。采用高精度的刻度稳流阀和刻度针型阀保证流量的准确性和流量的重复性,而且使用方便。7890气相色谱仪介绍气路控制系统气路控制系统气相色谱仪分析原理进样时刻A时刻B时刻C时刻D时刻E时刻F色谱柱(加热)检测器(加热)色谱图进样(加热)数据处理机或工作站载气色谱分离图色谱分离图 7890气相色谱仪介绍原理:原理:在氢氧焰的高温作用下,许多分子均将分裂为碎片,并有自由基和激态分子产生,从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区,当有机分子进入此高能区时,就会被电离,从而在外电路中输出离子电流信号。空气入口氢气入口信号输出载气入

10、口点火电压火焰离子化检测器(火焰离子化检测器(FID)原理)原理 7890气相色谱仪介绍特点:特点:体积小,灵敏度高,死体积小,应答时间快,但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。 空气入口氢气入口信号输出载气入口点火电压FID检测器特点检测器特点 7890气相色谱仪介绍技术指标技术指标敏感度: 110-11g/s 噪 声: 510-14 A 线性范围: 106最高使用温度:399空气入口氢气入口信号输出载气入口点火电压FID检测器技术指标检测器技术指标 7890气相色谱仪介绍空气入口氢气入口信号输出载气入口点火电压适用范围适用范围可

11、挥发的有机化合物。可广泛用于科研、高等院校、环保、卫生防疫、临床医学、质检、食品、香料、生物化学、石油化工、冶金、煤炭等行业。FID检测器适用范围检测器适用范围7890气相色谱仪介绍 原理:原理:气流中样品浓度发生变化,则从热敏元件上所带走的热量也就不同,从而改变热敏元件的电阻值,由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂,只要桥路中任何一臂电阻发生变化,则整个线路就立即有信号输出。载气入口载气出口载气出口热导检测器(热导检测器(TCD)原理)原理7890气相色谱仪介绍特点:特点:此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏度较低,被測样品的浓度不得低于万分之一。属非破坏性检测器。 载气入口

12、载气出口载气出口TCD检测器特点检测器特点7890气相色谱仪介绍技术指标技术指标灵敏度: 2500mV.ml / mg 噪 声: 20uV 线性范围:104最高使用温度:399载气入口载气出口载气出口TCD检测器技术指标检测器技术指标7890气相色谱仪介绍适用范围适用范围所有可挥发的有机和无机物。可广泛用于科研、高等院校、石油化工、化工、冶金、煤炭、电力等行业。载气入口载气出口载气出口TCD检测器适用范围检测器适用范围 7890气相色谱仪介绍原理:原理:使载气分子在63Ni辐射源中所产生的粒子的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含电负性基团的组分通过时,俘获电子使基流减小而产生电信号。电

13、子捕获检测器(电子捕获检测器(ECD)原理)原理信号输出 电极63Ni 废气口尾吹气载气7890气相色谱仪介绍特点:特点:对电负性物质(例如:卤化物,有机汞,有机氯及过氧化物,金属有机物,硝基、甾类化合物等)有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。 ECD检测器特点检测器特点信号输出 电极63Ni 废气口尾吹气载气技术指标技术指标灵敏度: 110-13 g / s噪 声: 15V 线性范围:5103最高使用温度:3507890气相色谱仪介绍ECD检测器技术指标检测器技术指标信号输出 电极63Ni 废气口尾吹气载气7890气相色谱仪介绍适用范围适用范围对卤素、硝基等化合物选择性极好。可广泛用于生物、医

14、药、卫生防疫、农药残留、环境保护及气象追踪等领域的分析中。ECD检测器适用范围检测器适用范围信号输出 电极63Ni 废气口尾吹气载气7890气相色谱仪介绍注意:注意:ECD检测器所使用的载气必须充分干燥,脱氧,不能使用发生器,必须用高纯气。如使用氮气作载气(N2:99.999%)ECD检测器气体使用要求检测器气体使用要求空气入口氢气入口 7890气相色谱仪介绍原理原理在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时,则将使碱盐的挥发度增大,这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离,而产生新的离子流,从而输出信号。 空气入口 氢气入口 信号输出 载气入口高压铷珠氮磷检

15、测器(氮磷检测器(NPD)原理)原理空气入口氢气入口7890气相色谱仪介绍特点特点这是一种有选择性的检测器,对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、磷有机物有很高的灵敏度。属破坏性检测器。 空气入口 氢气入口 信号输出 载气入口高压铷珠NPD检测器特点检测器特点空气入口氢气入口7890气相色谱仪介绍技术指标技术指标敏感度: 510-11 g / s(N) 210-12 g / s(P)噪 声: 210-13 A 最高使用温度:399 空气入口 氢气入口 信号输出 载气入口高压铷珠NPD检测器技术指标检测器技术指标空气入口氢气入口7890气相色谱仪介绍适用范围适用范围含氮、磷化合物的分析

16、。可广泛用于环境保护、临床医学、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域。 空气入口 氢气入口 信号输出 载气入口高压铷珠NPD检测器适用范围检测器适用范围7890气相色谱仪介绍空气入口氢气入口PMT滤光片原理原理燃烧着的氢焰中,当有样品进入时,则氢焰的谱线和发光强度均发生变化,然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号 载气入口 空气入口火焰光度检测器(火焰光度检测器(FPD)原理)原理7890气相色谱仪介绍空气入口氢气入口PMT滤光片特点特点对磷、硫化合物有很高的选择性,适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性,排除干扰。 载气入口 空气入口FPD检测器特点检测器特点7890气相色谱仪介绍空

17、气入口氢气入口PMT滤光片技术指标技术指标敏感度: 110-11 g / s(P) 110-10 g / s(S)噪 声: 810-11A最高使用温度:399 载气入口 空气入口FPD检测器技术指标检测器技术指标7890气相色谱仪介绍空气入口氢气入口PMT滤光片使用范围使用范围含磷、硫化合物的分析。可用于石油、化工、环境保护及食品中农药残留量等分析领域中。 载气入口 空气入口FPD检测器适用范围检测器适用范围7890气相色谱仪介绍填充色谱柱管的材料选择填充色谱柱管的材料选择绝大部分的应用场合都使用不锈钢管材料,对于有反应性易分解或具有腐蚀性的样品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料。填充柱管材选择填充

18、柱管材选择7890气相色谱仪介绍填充色谱柱的尺寸选择填充色谱柱的尺寸选择外径3(内径2)长度2m是最常用的尺寸,一般用于分离组份较少的样品。1m长度的次之,用于分离组份更少的样品。在特殊用途上有采用3m或4m的,但超过4m的很少应用。内径3的填充柱应用越来越少,只有在应用玻璃柱时使用这种内径。填充柱尺寸选择填充柱尺寸选择7890气相色谱仪介绍填充柱的选购需标明填充柱的选购需标明填充柱的材料、内径、长度固定液的名称、浓度担体的名称、目数如:不锈钢填充柱; 2mm2m 3%OV-101/chromsorb 80100目填充柱选购需标明内容填充柱选购需标明内容7890气相色谱仪介绍长度:长度: 10

19、15米短柱,主要用于分离少于10个组份的样品; 2030米中长柱,主要分离1050个组份内的样品; 50米长柱,分离大于50个组份或含有难分离物质对的复杂样品;毛细管柱的选择(长度)毛细管柱的选择(长度)7890气相色谱仪介绍内径:内径: 常用的毛细管柱内径有0.25mm、0.32mm及0.53mm三种。 内径0.25mm和0.32mm属小口经毛细管柱,用于分流进样; 内径0.53mm属大口径毛细管柱,用于不分流进样;毛细管柱的选择(内径)毛细管柱的选择(内径)7890气相色谱仪介绍液膜厚度:液膜厚度: 0.10.2m,低负荷量,高温流失小,适用于高沸点化合物样品; 0.250.33m,属于标

20、准液膜,较常用; 0.51m,属厚液膜,样品负荷量大,常用; 15m,属特厚液膜,有较高的负荷量,在高温下流失较大,老化时间要长,适用于低沸点样品。毛细管柱的选择(膜厚)毛细管柱的选择(膜厚)7890气相色谱仪介绍毛细管柱的选购需标明毛细管柱的选购需标明固定液内径长度膜厚如:石英毛细管柱; SE54,0.53mm25m0.33um毛细管柱的选购需标明内容毛细管柱的选购需标明内容7890气相色谱仪介绍作用:作用: 转化炉在气相色谱仪中的应用,是将被分析对象中的一氧化碳或二氧化碳与氢气在高温(温度在360左右)镍催化作用下,转化成甲烷,然后经FID检测器检测。检测灵敏度可达到10PPM以下。常用于

21、检测被分析对象中较低浓度的一氧化碳和二氧化碳成份。 转化炉(作用)转化炉(作用)7890气相色谱仪介绍柱前转化炉:柱前转化炉: 是将被分析对象中的一氧化碳和二氧化碳成份在分离之前经转化炉转换成甲烷,再经分析柱(色谱柱)分离,经FID检测器检测。分析结果为一氧化碳和二氧化碳及甲烷(分析对象中含有甲烷)的总含量。(色谱图出一个峰)柱前转化炉柱前转化炉7890气相色谱仪介绍柱后转化炉:柱后转化炉: 是将被分析对象中的一氧化碳和二氧化碳成份和其它物质在分析柱(色谱柱)中分离后,经转化炉转化成甲烷,由FID检测器检测。分析结果分别为一氧化碳、二氧化碳及甲烷(分析对象中含有甲烷)的含量。(色谱图出三个峰)

22、柱后转化炉柱后转化炉天 美 GC 应 用 实 例仪器型号:7890II进 样 器:六通阀进样器检 测 器:FID色 谱 柱:填充柱进 样 量:1ml数据处理:T2000工作站1.CO, 2.CH4, 3.CO2, 4.C2H2, 5.C2H4, 6.C2H6。矿井气中的微量矿井气中的微量CO、CO2检测实例检测实例天 美 GC 应 用 实 例仪器型号:7890II进 样 器:毛细管不分流进样器检 测 器:ECD色 谱 柱:6mm玻璃填充柱进 样 量:0.6ul数据处理:KYS-688A积分仪挥发性卤代烃分析实例挥发性卤代烃分析实例天 美 GC 应 用 实 例丁二酸二甲酯马来酸二甲酯仪器型号:7

23、890II进 样 器:填充柱进样器检 测 器:FID色 谱 柱:3mm不锈钢填充柱进 样 量:0.4ul数据处理:T2000工作站同分异构体物质的分离丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析天 美 GC 应 用 实 例仪器型号:7890II进 样 器:填充柱进样器检 测 器:TCD色 谱 柱:3mm不锈钢填充柱进 样 量:0.6ul数据处理:T2000工作站同分异构体物质的分离丁二酸二甲酯马来酸二甲酯丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析丁二酸二甲酯、马来酸二甲酯分析1. 乙醇2. 桉油3. 环己酮4. 樟脑5. 薄荷脑6. 水杨酸甲酯7. 丁香酚天 美 GC 应 用 实 例仪器型号:7890II进 样 器:毛细管分流进样器检 测 器:FID色 谱 柱:0.25mm毛细管柱进 样 量:1ul数据处理:KYS-688A积分仪风油精的分析实例风油精的分析实例天 美 GC 应 用 实 例3-氯-1,2-丙二醇仪器型号:7890II进 样 器:毛细管不分流进样器检 测 器:ECD色 谱 柱:0.53mm毛细管柱进 样 量:0.6ul数据处理:T20

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