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文档简介

1、一、光源一、光源light sources二、原子化系统二、原子化系统device of atomization三、分光系统三、分光系统spectrophotometric system四、检测系统四、检测系统detector systematomic absorption spectrometry,AASatomic absorption spectrometer原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(1 1 1)原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(原子吸收仪器(2 2 2)原子吸收光谱仪主要部件原子吸收光谱仪主要

2、部件原子吸收光谱仪主要部件原子吸收光谱仪主要部件原子吸收光谱仪主要部件原子吸收光谱仪主要部件 光源,原子化系统,分光系统,检测系统光源,原子化系统,分光系统,检测系统特点特点(1)(1)采用锐线光源采用锐线光源(2)(2)单色器在火焰与检测器之间单色器在火焰与检测器之间(3)(3)原子化系统原子化系统一、光源一、光源一、光源一、光源一、光源一、光源1.1.作用作用 提供待测元素的特征谱线。提供待测元素的特征谱线。 光源应满足如下要求;光源应满足如下要求;(1 1)能发射待测元素的共振线;)能发射待测元素的共振线;(2 2)能发射锐线;)能发射锐线;(3 3)辐射光强度大,)辐射光强度大, 稳定

3、性好;稳定性好;(4 4)操作方便,寿命长。)操作方便,寿命长。(1 1)组成:)组成: 阳极,空心圆筒形,阴极,低压惰性气体。阳极,空心圆筒形,阴极,低压惰性气体。(2 2)工作过程:)工作过程: 高压直流电(高压直流电(300V)阴极电子阴极电子撞击惰性原撞击惰性原子子电离电离正离子正离子轰击阴极轰击阴极待测原子溅射待测原子溅射大大量聚集在空心阴极内量聚集在空心阴极内与电子、惰性气体原子、离与电子、惰性气体原子、离子等碰撞而被激发子等碰撞而被激发待测元素特征共振发射线。待测元素特征共振发射线。(3 3)影响谱线性质的因素:)影响谱线性质的因素: 电流,充气种类及压力电流,充气种类及压力 为

4、什么产生为什么产生锐线?锐线?二、原子化系统二、原子化系统二、原子化系统二、原子化系统二、原子化系统二、原子化系统1.1.作用作用 将试样中的待测元素转变成基将试样中的待测元素转变成基态原子蒸气。态原子蒸气。2.2.原子化方法原子化方法 火焰法火焰法 无火焰法无火焰法3.3.火焰原子化装置火焰原子化装置 雾化器雾化器 燃烧器燃烧器(1 1 1 1 1 1)雾化器)雾化器)雾化器)雾化器)雾化器)雾化器喷雾器:试样喷雾器:试样雾状。雾状。 雾化室:去除大雾滴并使气溶胶均匀。雾化室:去除大雾滴并使气溶胶均匀。 雾状溶液雾状溶液燃气燃气 更细的气溶胶更细的气溶胶燃烧器燃烧器 助燃气助燃气(2 2)燃

5、烧器:产生火焰)燃烧器:产生火焰 (3 3 3 3 3 3)火焰)火焰)火焰)火焰)火焰)火焰 火焰温度的选择火焰温度的选择: (a a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;,尽量采用低温火焰; (b b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;火焰温度越高,产生的热激发态原子越多; (c c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空 气气乙炔,乙炔,最高温度最高温度2300K能测能测35种元素。种元素。 试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,离解(还原)等过程产生大

6、量基态原子。原)等过程产生大量基态原子。火焰类型:火焰类型:化学计量火焰化学计量火焰:中性火焰中性火焰 燃助比近似于两者的计量关系。燃助比近似于两者的计量关系。 温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。富燃火焰富燃火焰: 燃助比化学计量比燃助比化学计量比 还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。、稀土等。贫燃火焰贫燃火焰: 助燃比化学计量比助燃比化学计量比 火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。金属测定。4.4.4.4.4.4.石墨炉原子化装置

7、石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置石墨炉原子化装置(1 1)结构)结构 外气路中外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管不气体沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管不被氧化,腐蚀,防空气进入;内气路中被氧化,腐蚀,防空气进入;内气路中Ar气体由管两端流向气体由管两端流向管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除管中心,从中心孔流出,用来保护原子不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 (2 2 2 2 2 2)原子化过程)原子化过程)原子化过程)原子化过程)原子化过程)原子化过程原子化过程:原子化过程:干燥干燥灰化灰化

8、原子化原子化净化净化 待测元素在高温下生成基态原子。待测元素在高温下生成基态原子。(3 3 3 3 3 3)优缺点)优缺点)优缺点)优缺点)优缺点)优缺点优点:优点:原子化程度高,试样用量少(原子化程度高,试样用量少(1100L),),可测固体可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测限及粘稠试样,灵敏度高,检测限10-12 g/L。缺点:缺点:精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。精密度差,测定速度慢,操作不够简便,装置复杂。5 5 5 5 5 5、原子化器比较、原子化器比较、原子化器比较、原子化器比较、原子化器比较、原子化器比较原子化原理原子化原理最高温度最高温度原子化效率原子化效率试样体

9、积试样体积试样状态试样状态信号形状信号形状灵敏度灵敏度精密度精密度基体效应基体效应价格价格火焰原子化器火焰原子化器火焰加热火焰加热2300(空气(空气-乙炔)乙炔)10%1mL液体液体平顶形平顶形低低高高小小便宜便宜无火焰原子化器无火焰原子化器电加热电加热300090%以上以上5100L液体或固体液体或固体峰形峰形高高低低大大昂贵昂贵三、分光系统三、分光系统三、分光系统三、分光系统三、分光系统三、分光系统3.3.单色器性能参数单色器性能参数 (1)线色散率线色散率(D):):两条谱线间的距离与波长差的比值两条谱线间的距离与波长差的比值X/。 (2)分辨率分辨率:仪器分开相邻两条谱线的能力。用该

10、两条谱:仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值线的平均波长与其波长差的比值/表示。表示。 (3)通带宽度通带宽度(W):):指通过单色器出射狭缝的某标准波长指通过单色器出射狭缝的某标准波长处的辐射范围。当线色散率(处的辐射范围。当线色散率(D)一定时,可通过选择狭缝宽一定时,可通过选择狭缝宽度(度(S)来确定:来确定: W=D S1.1.作用作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。将待测元素的共振线与邻近线分开。2.2.组件组件 色散元件(棱镜、光栅)、凹凸镜、狭缝等色散元件(棱镜、光栅)、凹凸镜、狭缝等四、检测系统四、检测系统四、检测系统四、检测系统四、检测系统四、检测系统 4 4、显示、记录、显示、记录-计算机处理显示数据。计算机处理显示数据。 检测器检测器放大器放大器对数变换器对数变换器显示记录装置。显示记录装置。1 1、检测器、检测器-将单色器分出的光信号转变成电信号。将单色器分出的光信号转变成电信号。如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。如:光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。2 2、放大器、放大器-将光电倍增管输出的较弱信号,经电子将光电倍增管输出的较弱信号,经电子 线路进一步放大。线路进一步放大。3、对数变换器对数变

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