吉林大学《分析化学实验》分析化学实验1-生科ppt课件

1、 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习 正确、熟练地掌握定量化学分析实验的根本操作技艺，正确、熟练地掌握定量化学分析实验的根本操作技艺，学习并掌握典型的分析方法。学习并掌握典型的分析方法。 充分运用所学的实际知识指点实验；培育手脑并用才干充分运用所学的实际知识指点实验；培育手脑并用才干和统筹安排才干。和统筹安排才干。 确立确立“量、量、“误差、和误差、和“有效数字的概念；学会正有效数字的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证明验结果确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证明验结果的可靠性。的可靠性。 培育严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培

2、育严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培育科学任务者应有的根本素质。培育科学任务者应有的根本素质。分析化学实验目的分析化学实验目的 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习分析化学实验要求分析化学实验要求 课前必需仔细预习。了解实验原理，了解实验步骤，做好预课前必需仔细预习。了解实验原理，了解实验步骤，做好预习报告。未预习者不得进展实验。习报告。未预习者不得进展实验。 各种丈量的原始数据，必需随时记录在实验报告本的反面。各种丈量的原始数据，必需随时记录在实验报告本的反面。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据

3、。 遵守实验室的各项规章制度。了解消防设备和平安通道的位遵守实验室的各项规章制度。了解消防设备和平安通道的位置。树立环境维护认识，尽量降低化学物质特别是有毒有置。树立环境维护认识，尽量降低化学物质特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等的耗费。害试剂以及洗液、洗衣粉等的耗费。 坚持实验室内安静、实验台面清洁整齐。维护仪器和公共设坚持实验室内安静、实验台面清洁整齐。维护仪器和公共设备，树立良好的公共品德。备，树立良好的公共品德。 每次实验不得迟到和旷课。有事和其他同窗对换，并和教师每次实验不得迟到和旷课。有事和其他同窗对换，并和教师请假。请假。 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根

4、本操作练习分析化学实验成果评定分析化学实验成果评定 实验报告：预习报告、实验数据的记录及处置，实验报告：预习报告、实验数据的记录及处置，30% 实验表现：实验态度、课堂纪律与台面卫生等，实验表现：实验态度、课堂纪律与台面卫生等，30% 实验考核：实验考核：40%分析化学实验考核内容及评分规范分析化学实验考核内容及评分规范 称量操作：直接法、减量法称量操作：直接法、减量法 定容操作：容量瓶的操作定容操作：容量瓶的操作 分取操作：移液管的操作分取操作：移液管的操作 滴定操作：酸式滴定管的运用滴定操作：酸式滴定管的运用2021-11-26分析化学实验5表表1称量称量天平的操作天平的操作项项 目目分数

5、分数1、检查天平、检查天平12、清扫天平、清扫天平13、打开电源、打开电源14、去皮（调基准）、去皮（调基准）35、放硫酸纸去皮（直接称量）或放称量瓶（减量法、放硫酸纸去皮（直接称量）或放称量瓶（减量法称量）称量）36、记录正确、记录正确37、点样操作（减量法由称量瓶倒出）正确、点样操作（减量法由称量瓶倒出）正确58、记录正确、记录正确39、重复操作质量高于前次、重复操作质量高于前次510、试样量符合标准、试样量符合标准511、称量结果书写正确、称量结果书写正确312、读取数字是关闭天平门、读取数字是关闭天平门213、考核完成，清扫天平，关闭天平门、考核完成，清扫天平，关闭天平门214、不超时

6、、不超时3成绩（满分）成绩（满分）402021-11-26分析化学实验6表表2定容定容容量瓶的运用容量瓶的运用项项 目目分数分数1、蒸馏水试漏、蒸馏水试漏12、烧杯固体物搅拌溶解、烧杯固体物搅拌溶解23、搅棒慢慢提起残液流入烧杯、搅棒慢慢提起残液流入烧杯24、搅棒深入容量瓶内、搅棒深入容量瓶内2厘米厘米 下端靠内壁，余悬空下端靠内壁，余悬空25、烧杯嘴贴靠搅棒，慢慢倾倒溶液至尽、烧杯嘴贴靠搅棒，慢慢倾倒溶液至尽56、烧杯沿搅棒向上提起（使烧杯嘴残液流入容量瓶）、烧杯沿搅棒向上提起（使烧杯嘴残液流入容量瓶）27、慢慢提起搅棒放入烧杯中且靠烧杯嘴反方向、慢慢提起搅棒放入烧杯中且靠烧杯嘴反方向28、

7、手握烧杯，食指夹住搅棒用洗瓶洗涤烧杯、手握烧杯，食指夹住搅棒用洗瓶洗涤烧杯29、每次洗涤量约为、每次洗涤量约为10ml210、按要求将洗涤液定量转入容量瓶、按要求将洗涤液定量转入容量瓶311、洗涤六次、洗涤六次512、倒入蒸馏水约、倒入蒸馏水约200ml处预混匀处预混匀313、稀释刻度正确（用洗瓶控制、稀释刻度正确（用洗瓶控制1滴和半滴）滴和半滴）314、摇匀方法正确、摇匀方法正确315、不超时、不超时32021-11-26分析化学实验7表表3分取分取移液管的运用移液管的运用项项 目目分数分数1、待移液洗涤、待移液洗涤2次以上次以上32、洗涤吸液时无明显漏液、洗涤吸液时无明显漏液23、洗涤吸液

8、时未吸空、洗涤吸液时未吸空24、洗涤时，逐渐放平旋转，洗涤到位，液体由尖端、洗涤时，逐渐放平旋转，洗涤到位，液体由尖端放出放出25、洗涤时，残液尽可能流净，用滤纸擦净管端、洗涤时，残液尽可能流净，用滤纸擦净管端26、操作正确（持管、洗耳球）、操作正确（持管、洗耳球）47、多余液放出正确（持管、持瓶）、多余液放出正确（持管、持瓶）38、移取量准确（弯液面与刻度吻合）、移取量准确（弯液面与刻度吻合）39、将试液流入锥形瓶正确（持管、持瓶、时间）、将试液流入锥形瓶正确（持管、持瓶、时间）510、用滤纸擦试管端，移取下一分、用滤纸擦试管端，移取下一分211、再分取质量高于前者、再分取质量高于前者312

9、、平行、平行3分中至少有分中至少有2分符合要求分符合要求313、操作完成、清洁器皿、台面整洁、操作完成、清洁器皿、台面整洁314、不超时、不超时3成绩（满分）成绩（满分）402021-11-26分析化学实验8表表4滴定操作滴定操作项项 目目分数分数1、试漏，操作液润洗正确、试漏，操作液润洗正确32、装液，倾斜、装液，倾斜30到到45度，不外流度，不外流23、不漏液、不漏液24、管内无气泡、管内无气泡25、初读数在零刻度左右、读数方式正确、记录正确、初读数在零刻度左右、读数方式正确、记录正确56、滴定操作握姿正确、滴定操作握姿正确37、锥形瓶摇姿正确、锥形瓶摇姿正确38、滴定速度适中、滴定速度适

10、中59、指示剂加入（种类、量）正确、指示剂加入（种类、量）正确310、终点前后半滴控制到位、终点前后半滴控制到位411、记录正确、记录正确312、用后废液倒入水槽，洗涤器皿，滴定管装上水放、用后废液倒入水槽，洗涤器皿，滴定管装上水放好好213、不超时、不超时3成绩（满分）成绩（满分）40 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习 1. 1.实验目的实验目的2.2.实验原理实验原理3.3.实验仪器与试剂实验仪器与试剂4.4.实验步骤实验步骤5.5.数据处置数据处置实验报告格式实验报告格式 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习表表1 盐酸盐酸(H

11、Cl)溶液浓度的标定溶液浓度的标定 指示剂：甲基橙指示剂：甲基橙 1 2 3 4 5mNa2CO3 / gVNa2CO3 / mLVHCl / mLCHCl / molL-1CHCl / molL-1SSr / %_公式：公式： CHCl / molL-1=. CHCl / molL-1=_公式：公式： CHCl / molL-1=. CHCl / molL-1= S= Sr=._ 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习表表2 有机酸摩尔质量的测定有机酸摩尔质量的测定 指示剂：酚酞指示剂：酚酞 1 2 3公式：公式：mKHA / gCNaOH/ molL-1VNaOH

12、 / mLM KHA/ g mol-1M KHA/ g mol-1ddr / %_mKHA / gCNaOH/ molL-1VNaOH / mLM KHA/ g mol-1M KHA/ g mol-1ddr / %_ 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习分析化学实验中玻璃器皿的洗涤分析化学实验中玻璃器皿的洗涤 分析化学实验中所运用的玻璃器皿应干净，其内壁应不挂分析化学实验中所运用的玻璃器皿应干净，其内壁应不挂水珠。水珠。 常用的烧杯、锥形瓶、量筒等普通的长期未用的玻璃器皿常用的烧杯、锥形瓶、量筒等普通的长期未用的玻璃器皿用自来水润湿后，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷

13、洗，再用用自来水润湿后，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲净，然后用蒸馏水或去离子水润洗自来水冲净，然后用蒸馏水或去离子水润洗23次。洗涤过次。洗涤过程留意器皿外壁的刷洗。经常运用的器皿或在实验中需再洗涤程留意器皿外壁的刷洗。经常运用的器皿或在实验中需再洗涤的器皿，用自来水冲净，然后用蒸馏水或去离子水润洗的器皿，用自来水冲净，然后用蒸馏水或去离子水润洗23次即可。次即可。 滴定管、移液管、容量瓶等具有精细刻度的仪器，常用铬滴定管、移液管、容量瓶等具有精细刻度的仪器，常用铬酸洗液浸泡酸洗液浸泡15min左右后，用自来水冲净残留在器皿上的洗液，左右后，用自来水冲净残留在器皿上的洗液，然

14、后用蒸馏水润洗然后用蒸馏水润洗23次。次。 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习烧杯的洗涤烧杯的洗涤 烧杯是最常用的玻璃器烧杯是最常用的玻璃器皿，常用于固体样品的溶解皿，常用于固体样品的溶解和液体溶液的配制。和液体溶液的配制。 烧杯普通情况可用于溶烧杯普通情况可用于溶液加热。液加热。 2021-11-26分析化学实验14可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗内壁要刷洗完全内壁要刷洗完全2021-11-26分析化学实验15可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗外壁要刷洗完全外壁要刷洗完全2021-11-26分析化学实

15、验16用自来水反复冲洗内外壁无泡沫用自来水反复冲洗内外壁无泡沫遵照少量多次原那遵照少量多次原那么么2021-11-26分析化学实验17用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫少量多次原那么少量多次原那么2021-11-26分析化学实验18洗涤后的烧杯洗涤后的烧杯透明不挂水珠透明不挂水珠 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习锥形瓶的洗涤锥形瓶的洗涤 锥形瓶是最常用的玻璃锥形瓶是最常用的玻璃器皿，常用于滴定实验，也器皿，常用于滴定实验，也可用于固体样品的溶解和液可用于固体样品的溶解和液体溶液的配制。体溶液的配制。 锥形瓶普通情况可用于锥形瓶普通情况可

16、用于溶液加热。溶液加热。2021-11-26分析化学实验20可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗内壁要刷洗完全内壁要刷洗完全2021-11-26分析化学实验21可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗外壁要刷洗完全外壁要刷洗完全2021-11-26分析化学实验22用自来水反复冲洗内外壁无泡沫用自来水反复冲洗内外壁无泡沫遵照少量多次原那遵照少量多次原那么么2021-11-26分析化学实验23用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫用蒸馏水水反复冲洗内外壁无泡沫遵照少量多次原那么遵照少量多次原那么2021-11-26分析化学实验24洗涤后的锥形瓶洗涤后的锥

17、形瓶透明不挂水珠透明不挂水珠 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习移液管和吸量管的洗涤和润洗移液管和吸量管的洗涤和润洗洗涤方法：洗涤方法： 用一手持吸耳球，用另一手的拇指和中指拿用一手持吸耳球，用另一手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分，无名指和小住移液管或吸量管标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将吸耳球对准移液管口，将指辅助拿住移液管，将吸耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液或洗液中汲取，待吸液吸至球部的管尖伸入溶液或洗液中汲取，待吸液吸至球部的四分之一处留意，勿使溶液流回，以免稀释溶四分之一处留意，勿使溶液流回，以免稀释溶液时，移出，荡洗、弃去。

18、如此反复荡洗三次，液时，移出，荡洗、弃去。如此反复荡洗三次，洗过的溶液应从尖口放出、弃去。洗过的溶液应从尖口放出、弃去。润洗方法：润洗方法： 吸量管的润洗操作与此一样。吸量管的润洗操作与此一样。2021-11-26分析化学实验26移液管的洗涤：一手拿移液管，一手拿洗耳球移液管的洗涤：一手拿移液管，一手拿洗耳球2021-11-26分析化学实验271/3体积体积移液管的洗涤：将液体吸入移液管约移液管的洗涤：将液体吸入移液管约1/3体积体积2021-11-26分析化学实验28移液管的洗涤移液管的洗涤边旋转边将液体流向手按端并使液体布边旋转边将液体流向手按端并使液体布满内壁满内壁用食指按住端口，并控制

19、力度，调整程度角用食指按住端口，并控制力度，调整程度角度，使液体在旋转中流至过刻度线度，使液体在旋转中流至过刻度线25cm处，不得将液处，不得将液体从手按端放出。体从手按端放出。2021-11-26分析化学实验292021-11-26分析化学实验302021-11-26分析化学实验31 分析化学实验分析化学实验滴定分析根本操作练习滴定分析根本操作练习滴定管的洗涤滴定管的洗涤 用自来水冲洗，零刻度线以用自来水冲洗，零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗，上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗，零刻度以下部位如不干净，那么零刻度以下部位如不干净，那么采用洗液洗。采用洗液洗。 洗净后的滴定管内壁应被水洗净后的滴定

20、管内壁应被水均匀潮湿而不挂水珠。均匀潮湿而不挂水珠。2021-11-26分析化学实验33滴定管的洗涤滴定管的洗涤关上旋塞，检验旋塞的密闭性关上旋塞，检验旋塞的密闭性2021-11-26分析化学实验342021-11-26分析化学实验35滴定管旋塞涂凡士林方法：滴定管旋塞涂凡士林方法：1、退下旋塞，用滤纸吸干、退下旋塞，用滤纸吸干2021-11-26分析化学实验36滴定管旋塞涂凡士林方法：滴定管旋塞涂凡士林方法：1、退下旋塞，用滤纸吸干、退下旋塞，用滤纸吸干2021-11-26分析化学实验37滴定管旋塞涂凡士林方法：滴定管旋塞涂凡士林方法：2、在旋塞孔两侧涂少许凡士林油、在旋塞孔两侧涂少许凡士林

21、油2021-11-26分析化学实验38滴定管旋塞涂凡士林方法：滴定管旋塞涂凡士林方法： 3、将旋塞悬空插入滴定管、将旋塞悬空插入滴定管旋塞磨口并向一个方向旋转至透明旋塞磨口并向一个方向旋转至透明2021-11-26分析化学实验39滴定管的洗涤：用自来水和蒸馏水洗涤各三次以上假设滴定管的洗涤：用自来水和蒸馏水洗涤各三次以上假设滴定管壁挂水珠，有条件运用铬酸洗液润洗后。滴定管壁挂水珠，有条件运用铬酸洗液润洗后。2021-11-26分析化学实验40滴定管的洗涤：边旋转边倒出自来水或蒸馏水，少量水滴定管的洗涤：边旋转边倒出自来水或蒸馏水，少量水从滴定管下端放出。从滴定管下端放出。2021-11-26分

22、析化学实验41润洗的目的是保证管的内壁及有关部位与待吸溶液润洗的目的是保证管的内壁及有关部位与待吸溶液处于一样浓度形状。处于一样浓度形状。移液管的运用移液管的运用分取准确体积分取准确体积2021-11-26分析化学实验422021-11-26分析化学实验432021-11-26分析化学实验442021-11-26分析化学实验452021-11-26分析化学实验462021-11-26分析化学实验472021-11-26分析化学实验48用原液润洗移液管操作本卷须知：用原液润洗移液管操作本卷须知：1 1、勿使溶液流回，以免稀释溶液、勿使溶液流回，以免稀释溶液 2 2、不得吸空。吸空回呵斥更多的勿使

23、溶液流回、不得吸空。吸空回呵斥更多的勿使溶液流回2021-11-26分析化学实验492021-11-26分析化学实验502021-11-26分析化学实验512021-11-26分析化学实验522021-11-26分析化学实验532021-11-26分析化学实验542021-11-26分析化学实验55滴定管的运用滴定管的运用滴定操作滴定操作1 1操作溶液的装入操作溶液的装入 将溶液装入将溶液装入酸管或碱管之前，应将试剂瓶中的酸管或碱管之前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，在空气比较热或室温珠混入溶液，在空气比较热或室温变化较大时，此项操作更为

24、必要。变化较大时，此项操作更为必要。混匀后的操作溶液应直接倒人滴定混匀后的操作溶液应直接倒人滴定管中，不得用其它容器如烧杯、管中，不得用其它容器如烧杯、漏斗等来转移。先将操作液润洗漏斗等来转移。先将操作液润洗滴定管内壁三次，每次滴定管内壁三次，每次101015mL15mL。最后将操作液直接倒人滴定管，直最后将操作液直接倒人滴定管，直至充溢至零刻度以上为止。至充溢至零刻度以上为止。2021-11-26分析化学实验56滴定操作滴定操作2 2酸管的操作酸管的操作 运用酸管时，运用酸管时，左手握滴定管，其无名指和小指左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，悄然地贴着出口部向手心弯曲，悄然地贴着出口部分

25、，用其他三指控制旋塞的转动。分，用其他三指控制旋塞的转动。但应留意，不要向外用力，以免但应留意，不要向外用力，以免推出旋塞呵斥漏水，应使旋塞稍推出旋塞呵斥漏水，应使旋塞稍有一点向手心的回力。当然，也有一点向手心的回力。当然，也不要过分往里用太大的回力，以不要过分往里用太大的回力，以免呵斥旋塞转动困难。免呵斥旋塞转动困难。2021-11-26分析化学实验57倒入原液滴定剂润洗两次倒入原液滴定剂润洗两次2021-11-26分析化学实验58便旋转边倒出润洗液消除气泡 装满溶液放出“0刻度以上溶液2021-11-26分析化学实验592021-11-26分析化学实验602021-11-26分析化学实验6

26、12021-11-26分析化学实验62进展滴定操作时，应留意如下几点：进展滴定操作时，应留意如下几点： 最好每次滴定都从最好每次滴定都从0.00 mL0.00 mL开场，开场，这样可以减少滴定误差。这样可以减少滴定误差。 滴定时，左手不能分开旋塞而任滴定时，左手不能分开旋塞而任溶液自流。溶液自流。 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转左、右旋转均可，向同一方向旋转左、右旋转均可，不能前后振动，以免溶液溅出。不要不能前后振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免呵斥因摇动使瓶口碰在管口上，以免呵斥事故。摇瓶时，一定要使溶液旋转出事故。摇瓶时，一定要使溶

27、液旋转出现有一旋涡，因此，要求有一定速度，现有一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反响的进展。不能摇得太慢，影响化学反响的进展。留意：操作要领为振摇，而非振留意：操作要领为振摇，而非振荡！荡！ 滴定时，要察看滴落点周围颜色滴定时，要察看滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反响的进展。化，而不顾滴定反响的进展。2021-11-26分析化学实验63 滴定速度的控制方面，滴定速度的控制方面，普通开场时，滴定速度可普通开场时，滴定速度可稍快，呈稍快，呈“见滴成线，即见滴成线，即每秒每秒3 34 4滴左右。而不要滴左右。而不要滴成滴

28、成“水线。接近终点时水线。接近终点时滴定剂一滴下去，周围滴定剂一滴下去，周围区域颜色有明显改动，区域颜色有明显改动，应改为一滴一滴参与，即应改为一滴一滴参与，即加一滴摇几下，再加，再加一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。现明显的颜色变化为止。2021-11-26分析化学实验647 7半滴的控制和吹洗半滴的控制和吹洗 快到快到滴定终点时，要一边摇动，一滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。学生应该扎扎实实滴地滴入。学生应该扎扎实实地练好参与半滴溶液的方法。地练好参与半滴溶液的方法。用酸管时，可悄然转动旋塞，用酸管时，可悄然转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，构使溶液悬挂在出口管嘴上，构成半滴，用锥瓶内壁将其沾落成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。对碱管，加，再用洗瓶吹洗。对碱管，加半滴溶液时，应先松开拇指与半滴溶液时，应先松开拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥瓶内壁上，再放开无名指和锥瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可防止出口管尖出小指，这样可防止出口管尖出现气泡。现气泡。202