凝固点降低法测定摩尔质量

1、凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量；2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正；3. 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。二、实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：AT=T*T=KxbffffB其中，AT为凝固点降低值，T*、T分别为纯溶剂、溶液的凝固点，bfffB为溶液质量摩尔浓度，K为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特f性有关。如果稀溶液是由质量为m的溶质溶于质量为m的溶剂中而BA构成，则上式可写为：1000mAT-KxBffMxmA即103mMKffATmfA式中：K溶剂的凝固点降低常数（单位为K-kg-

2、mol-1）；fM溶质的摩尔质量（单位为g-mol-1）。如果已知溶液的K值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值fAT，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1(a)所示，将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出)，温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会

3、逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最髙点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1(b)所示方法，外推至卩校f正。9图1溶剂和溶液的步冷曲线三、实验仪器与试剂仪器：冰点下降装备一套；贝克曼温度计；普通温度计；烧杯；移液管（25ml）。试剂：苯；萘；冰。四、实验步骤1将仪器洗净烘干，并使搅拌棒能自由操作，不碰温度计，冰槽中放入适量冷水和冰块，使温度保持在23o2纯苯（溶剂）凝固点测定用移液管移取25ml苯加入内管中，调整温度计位置使水银全部淹没在苯中，搅动苯液，

4、使温度逐渐降低，当温度回升时停止搅拌，观察温度计读数，待温度恒定时记下温度，此即为苯的凝固点。将内管取出，待苯融化后重复测定两次。各次测定值之差应不大于0.0051，取平均值为苯的凝固点。3溶液凝固点的测定准确称取0.5g左右纯萘，加入盛有苯的内管中，待溶解后，用上述方法测该溶液的凝固点。溶液温度回升时达不到恒定，所以取温度的最髙点作为溶液的凝固点。重复测定两次，各次测定之差不大于0.0051。取平均值作为溶液的凝固点。五、数据处理1. 求室温下苯的质量实验中溶剂苯的密度d叫-1.0636xlOM10），现知室温19.561,则J=0.8793g/cm3，所以苯的质量m=21.98go2. 分

5、别测溶剂凝固点和溶液凝固点表1溶剂和溶液凝固点测量数据记录表时间t/s0306090120150180210溶剂T/C9.0938.3947.7277.4216.5735.8625.5325.209溶液T/C6.5136.0885.7555.4905.2715.1064.9444.799时间t/s240270300330360390420450溶剂T/C5.4845.4775.4835.4675.4875.4915.4965.489溶液T/C4.6744.4664.3304.1013.8663.6093.3173.067时间t/s480510540570600630660690溶剂T/C5.4

6、825.4715.4605.456溶液T/C3.3553.2613.1723.0432.9382.8512.7522.634其中溶液中含有萘0.4956g。3绘制溶剂的步冷曲线并求其凝固点图2纯溶剂步冷曲线根据步冷曲线可以求得苯的凝固点Tf=5.484oC。4.绘制溶液的步冷曲线并求溶液的凝固点图3溶液的步冷曲线64图4步冷曲线有效数据区线性拟合结果里I-悝?|两条曲线的线性拟合，求解两直线交点的坐标（采用直接取点法），可得溶液凝固点的温度值为：Tf二4.5861综上，用步冷曲线法得到溶液凝固点为4.5861。5.计算萘的相对分子质量和测定的相对误差由3、4可得AT二0.898°Cf再由公式m二K10mB，求得M=128.56。/ATmfa而查表得到萘的相对分子质量为128.18，所以得到测定的相对误差为耳二128.56128.18X100%二0.296%128.18。六、思考题1.若溶质在溶液中产生解离、缔合等现象时，对实验结果有何影响？发生解离时MB会偏小；发生缔合时MB会偏大。2测凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液则没有，为什么？由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点。3溶液浓度太稀或太浓对实验