傅里叶红外光谱仪操作规程(优.选)_第1页
傅里叶红外光谱仪操作规程(优.选)_第2页
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文档简介

1、傅里叶红外光谱仪操作规程1开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在1525C、湿度0%才能开机。2开机首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。3制样根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用KBr压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来回推移

2、,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.011mm)。4扫描和输出红外光谱图将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5关机(1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。(2)在记录本上记录使用情况。6清洗压片模具和玛瑙研钵KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模

3、具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。同步热分析仪测试操作规程1打开Purgegas气体开关,并调节压力至O.IMPa;2打开Q600主机POWER,仪器开机自检约50秒后触摸屏上出现TA图标;3打开电脑,桌面上双击iTA浏览器i发现并双击SDT图标取得与仪器的连接;4设定PurgeGas流量,建议为100mL/min;5选取工具列中【MODE】键,设定模式(SDTStandard);6按【Furnace】打开炉子;7将同一形式的坩埚放入样品及参考平台;8按【Furnace】关闭炉子;9按

4、【Tare】键归零;10. 选取工具列中【ExperimentPaneView】键,于Summary中输入样品信息;11. 在Procedure中编辑方法,编完后按OK;12在Notes中输入注解;13. 编辑完后按Apply;14. 按【Start】键开始进行实验;15. 在实验进行中可选取【RealPlotFullScreenView】、【RealPlotPaneView】等键来观看实验的实时图形;16. 只要在连线(ON-Line)状态下,同步热分析仪器所产生的数据会自动实时转存到控制主机中;17. 若不主动停止实验,则会依据原先载入的方法完成整个实验,假定中途觉得不需要再进行实验的话,

5、可以按【Stop】键停止(数据有存档)或按【Reject】键停止(数据不存档);18. 若是实验中出现Error,则可选View/ErrorLog检视与解决实验上的问题,或通知维修部;19. 实验结束后,取出热天平的样品盘,关掉计算机和数据处理与转化器,稳压源,最后拔掉电源插头;20. 清洗坩锅和镊子粉尘爆炸操作规程1系统检查,确保各线路连接良好,各个环节不漏气;2打开控制箱电源启动PLC程序控制系统;3安装点火头;4 将已处理的粉料按浓度要求称取一定量,装入储粉罐,0型圈周围清扫干净,然后将盖旋紧;5 启动真空系统约抽至负压为-0.06MPa,然后关闭真空压力表开关和连接真空软管阀门;6启动计算机采样系统,填写实验数据,并使采样程序处于等待采样状态;7将i手动/自动i按钮转向i自动i位置,按下i运行i按钮完成一次爆炸过程;8保存记录数据;9打开20

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