电位滴定法测定混合酸

1、1/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术电电位位滴滴定定法法测测定定混混合合酸酸实验实验84 84 电位滴定法测定混合酸电位滴定法测定混合酸84.1 84.1 实验目的实验目的 (1) (1) 学习电位滴定的基本原理和操作技术。学习电位滴定的基本原理和操作技术。 (2) (2) 运用运用pH-pH-V V 曲线和曲线和( (pH/pH/V V )-)-V V 曲线及二级曲线及二级微商法确定滴定终点。微商法确定滴定终点。 2/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术电电位位滴滴定定法法测测定定混混合合酸酸本实验所用仪器本实验所用仪器磁力搅拌器磁

2、力搅拌器酸度计酸度计饱和甘汞电极饱和甘汞电极玻璃电极玻璃电极3/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术电电位位滴滴定定法法测测定定混混合合酸酸 电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极与参比电极的电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极与参比电极的电位差或溶液的电位差或溶液的pHpH产生突跃，从而确定滴定终点的一种分析产生突跃，从而确定滴定终点的一种分析方法。方法。 H H2 2SOSO4 4和和H H3 3POPO4 4都为强酸，都为强酸，H H2 2SOSO4 4的的p pK Ka2a2=1.99, H=1.99, H3 3POPO4 4的的p pK Ka1a1=2.12

3、=2.12，p pK Ka2a2=7.20=7.20，p pK Ka3a3=12.36=12.36由由p pK Ka a值可知，当用标准碱值可知，当用标准碱溶液滴定至产生第一个溶液滴定至产生第一个pHpH的突跃时，的突跃时，H H2 2SOSO4 4全部被中和，而全部被中和，而H H3 3POPO4 4被中和至第一等当点；继续用标准碱溶液滴定，当被中和至第一等当点；继续用标准碱溶液滴定，当H H3 3POPO4 4被中和至第二等当点时，出现第二个被中和至第二等当点时，出现第二个pHpH的突跃。因此根据滴的突跃。因此根据滴定过程中定过程中pHpH的突跃、标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的突跃、

4、标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中各组分的含量。的用量，即可求出试液中各组分的含量。84.2 84.2 实验原理实验原理 4/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术电电位位滴滴定定法法测测定定混混合合酸酸84.3 84.3 实验步骤实验步骤 1. 1. 按按ZD-2ZD-2型自动电位滴定计（或其它型号酸度计）操作步型自动电位滴定计（或其它型号酸度计）操作步骤调试仪器，将选择开关置于骤调试仪器，将选择开关置于pHpH滴定挡。滴定挡。2. NaOH2. NaOH标准溶液浓度的标定标准溶液浓度的标定 （1 1）准确吸取草酸标准溶液）准确吸取草酸标准溶液

5、10.00 mL10.00 mL，置于，置于100 mL100 mL容量容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。 （2 2）准确吸取稀释后的草酸标准溶液）准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00 mL5.00 mL，置于，置于100 100 mLmL烧杯中，加水烧杯中，加水30 mL30 mL，放入搅拌子。，放入搅拌子。 （3 3）将待标定的）将待标定的NaOHNaOH溶液装入滴定管中，使液面在溶液装入滴定管中，使液面在0.00 0.00 mLmL处。处。 （4 4）开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测。）开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测。即测量在加入即

6、测量在加入NaOHNaOH溶液溶液0 0，1 1，2 2， 8 8，9 9，10 mL10 mL后各个点后各个点的溶液的溶液pHpH，初步判断发生，初步判断发生pHpH值的突跃时所需的值的突跃时所需的NaOHNaOH溶液体积溶液体积范围。（范围。（V Va a）5/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术电电位位滴滴定定法法测测定定混混合合酸酸84.4 84.4 实验数据及处理实验数据及处理 V/mL0 1 2 3 8 9 10pH1. NaOH1. NaOH标准溶液浓度的标定标准溶液浓度的标定(1)(1)实验数据及计算实验数据及计算粗测粗测V Va a = = mL

7、mL 细测细测 V/mLpHpH/V2pH/V2 (2) (2)根据实验数据及计算值，作根据实验数据及计算值，作pH-pH-V V曲线和（曲线和（pH/pH/V V）- -V V曲曲线，并用内插法求出线，并用内插法求出2 2pH/pH/V V2 2=0=0处的终点体积处的终点体积V Vepep。6/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术电电位位滴滴定定法法测测定定混混合合酸酸(3)根据根据Vep计算计算NaOH标准溶液的浓度。标准溶液的浓度。2. 2. 混合酸的测定混合酸的测定(1) 仿照上述仿照上述NaOH标准溶液浓度的标定的数据处理方法，作标准溶液浓度的标定的数据

8、处理方法，作图或计算终点体积图或计算终点体积Vep1和和Vep2。 V/mL0 1 2 3 8 9 10pHV/mLpHpH/V2pH/V2粗测粗测细测细测 V Va1 a1 = = mL mL V Va2 a2 = = mL mL (2) 计算原始试液中计算原始试液中H2SO4和和H3PO4的浓度，以的浓度，以molL-1表示。表示。 7/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术电电位位滴滴定定法法测测定定混混合合酸酸84.5 84.5 问题讨论问题讨论 （1 1）新的玻璃电极使用前应如何处理）新的玻璃电极使用前应如何处理? ? （2 2）本实验测定过程中出现几个）本

9、实验测定过程中出现几个pHpH突跃突跃? ?各说明什各说明什么物质与么物质与NaOHNaOH发生反应？发生反应？ 8/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术电电位位滴滴定定法法测测定定混混合合酸酸 （1 1）新的玻璃电极使用前应如何处理）新的玻璃电极使用前应如何处理? ? 答：使用前必须在纯水中浸泡答：使用前必须在纯水中浸泡24 h24 h以上，使其表以上，使其表面形成水化层，以保证对面形成水化层，以保证对H H+ +响应的灵敏，同时也使其响应的灵敏，同时也使其不对称电位降低并达到稳定。不对称电位降低并达到稳定。84.6 84.6 参考答案参考答案9/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术电电位位滴滴定定法法测测定定混混合合酸酸答：发生两个突跃答：发生两个突跃: :H H3 3POPO4 4+OH+OH- -=H=H2 2POPO4 4- -+H+H2 2O OH H2 2POPO4 4- -+OH+OH- -=HPO=HPO4 42-2-+H+H2 2O OH H2 2SOSO