EBSD初级原理及简单应用

1、燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组报告人：王明明时 间：11月15日EBSD初级原理及简单应用1 EBSD基础知识目 录1 数据采集软件(OIM Data Collection)的使用 2 数据分析软件(OIM Analysis)的使用3 试样的制备 4燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组21.EBSD基础知识燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组电子枪试样接收器磷屏当成一张纸1.1硬件107108EDAX31.EBSD基础知识燕山大燕山大学学先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组强弱衍射锥与荧光板相交，形成菊池带(Kikuchi )2dsi

2、n=n参考材料电子显微分析，张静武，P51-54，911.2菊池花样abc41.EBSD基础知识燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组镍样品菊池带1.每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数；2.几个菊池带相交的点（菊池极）对应于晶带轴方向与荧光屏的交点， 这些点可指标化为晶带轴指数 。3.(200)面的面间距比 (2-20) 面的宽，(200) 面带宽比 (2-20) 面的窄。1.2菊池花样51.3菊池花样鉴定1.EBSD基础知识燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组三条带失配度:FitFit越小，测试结果和数据库文件吻合度越高。数据库对比结果：ab

3、c 61.EBSD基础知识燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组置信度因子:CI（Confidence Index）CI越大，准确度越高。此外，参与计算的条带数n越多，计算结果越准确。对可能结果进行投票置信度因子CI1.3菊池花样鉴定71.EBSD基础知识燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组确保正确率达到90%，CI0.1的删除投票正确率与CI值关系曲线CI1.01.3菊池花样鉴定81.EBSD基础知识燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组sincosyx1.线上的点由 替换成一条线；2.用所有线的交点代替一条菊池带Hough变化1.4Houg

4、h变换92.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组1234常用部分：1.工作距离 与控制权；3.相机设置；4.图像采集；5.菊池花样。102.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组2.1设定工作距离工作距离改变，花样中心随之改变。设定：1.样品台：预倾角30；2.工作距离(WD):15-22mm；3.Stage倾转：40；4.插入相机。70扫描电镜Z值工作距离112.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大学学

5、先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组2.2相选择获取扫描照片EBSD原理是测得的花样与数据库中的花样进行对比，因此首先应提供正确的相。12Phase对话框下：相的载入Load；数据库中选定；错误相的删除Remove。Scan对话框下：Capture SEM2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组1122442.3相机设置：BinningBinning值越大，细节信息越少，单个菊池花样采集时间越短。相鉴定132.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组

6、课题组Image Processing Mode提供两种模式：标准Standard和增强Enhanced模式。目的：扣除噪点，提升整体花样质量Standard模式下释放控制权；取消background subtraction复选框；调节Gain及 Exposure；获取背底；勾选background subtraction复选框。2.3相机设置：扣背底142.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组调节Gain及 Exposure过程Gain目的是增大信号，但是增大信号的同时增加了噪点。 Exposure曝光时间越大，采

7、集速率越小。77fps扫描速度 0.8-0.9max占用处理器的百分比2.3相机设置：扣背底152.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用2.3相机设置：扣背底对于CI值较低的情况下，可以选用Enhanced模式，进行动态扣背底：Interactive模式下单击图片中心位置；获得控制权；取消background subtraction复选框；选用Enhanced,单击Modify16燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用2.3相机设置：扣背底依次勾选Background Subtraction

8、Dynamic Background DivisionNormalize Intensity Histogram进行扣背底单击Auto Tune Calibration进行自动校正17燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用2.4参数进一步优化（Hough）目的：CI值更差条件下进行参数优化，获得更高质量图像。Binned Pattern Size Theta Step SizeMax Peak CountConvolution MaskBPSTSSMPCCM使用后恢复到标准参数标准961799优化1200.5/0.

9、258/9131318燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用2.5点扫与数据采集相选定、扣背底后：Interactive对话框下对不同位置进行点扫，测定单点的CI值与Fit值，判定菊池花样的好坏。文件名选区大小步长估计扫描时间返回Scan对话框，鼠标左键框选需要区域，并对选区大小，步长，文件名及存放位值进行更改19燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组1.为确定确定某一相，进行单个菊池花样的保存。2.数据采集软件(OIM Data Collect

10、ion)的使用2.7小技巧1.202.整体菊池花样数据的保存。选择区域后弹出Scan properties，在Patterns目录下勾选Save All Pattern。2.数据采集软件(OIM Data Collection)的使用2.8相机退出1.取消OIM软件控制权；2.退出相机， 扫描电脑死机或者载物台自动旋转 情况下，为防止碰撞相机，可以关 闭扫描控制面板的STAGE按钮；3.更换试样。212.9注意OIM采集数据过程中不可使用TEAM软件处理EDS数据，二者相互干扰。燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用OIM An

11、alysisEBSD能做什么？22燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶体结构信息物相鉴定；相分布；相含量测定；应变信息应变分布；再结晶过程；晶体取向信息取向成像；取向差分析；界面信息；织构分析；23燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶体结构信息Cr23C6相在Co基体中的分布 双相不锈钢相分布图分辨率有限，结果可能与其他测试结果不符。24燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组燕山大燕山大学学

12、先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？晶体取向信息1. 单晶定向；2.织构分析；3.相邻两个晶粒取向差测定；4. 取向成像显示晶粒的形状 及晶粒尺寸测量；5. 显示各类晶界及计算晶粒 间取向差分布；6. 多相材料中两相取向关系 测定； 253.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？应变信息硬度压痕附近的应变分布裂纹尖端应变分布26燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？应变信息冷轧80%+700，90s退

13、火处理后取向分布27燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？R260珠光体钢交货态与磨损亚表面EBSD分析图：IPF；GB；KAM；文献128燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献2压力容器钢裂纹部分晶体取向及相邻两点间的关系29燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献230燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课

14、题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献3?31管线钢裂纹路径与滑移系、扩展面的关系燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用快捷操作(文件夹)Project（原始文件）Dataset（数据分析）Partition图像区域辅助说明3.2软件功能区32燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用扫描区域大小、step、CI值等信息3.3Clean Up先clean第二个后clean

15、第一个（先CI后Dilation）花样质量较差时用Single Iteration（单次迭代）CI：0.28All data右键Clean Up333.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.3Clean UpAll data右键PropertiesPartition Properties确保正确率达到90%，CI0.1的删除34燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.4创建Map快速创建All data右键Map灰度图彩图单个：IQ两个叠加：IQ+CO35燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数

16、据分析软件(OIM Analysis)的使用3.4创建Map编辑map properties，比如，添加大小角度晶界、标定twin类型36燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.5创建Chart快速创建All data右键Chart晶粒尺寸：按面积、直径、像素点、ASTM标准等等区分图片、数据列的导出右键37燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.6创建TextureAll data右键Texture添加PF、IPF、ODF38燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢

17、铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.6创建Texture右键NewTexture Plot此外，每种织构所占体积分数；在一定角度范围内，某一晶面平行于TD的百分比；39燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.7高亮工具Hightlight取消重做清除所有高亮区域Grain/Boundary/Triple Junction Mode (晶粒内部、晶界、三角晶界的信息)40燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.7高亮工具H

18、ightlightVector Profile Mode 某一条线上相对于原始点或者相邻点的取向信息Crystal Lattice 某一点的晶体结构41燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组3.8其他鼠标右键 All data右键Map、Chart、Texture； 图片右键Show、Map properties； 表右键Export（图片/数据）42裁剪工具Crop 生成Crop数据文件复制Copy document粘贴Paste（Excel中复制粘贴公式）3.数据分析软件(OIM Anal

19、ysis)的使用3.8其他43燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组全自动AUTO3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用3.8其他44燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组帮助文件Help3.数据分析软件(OIM Analysis)的使用Help文件：名称、定义、含义Clean UpTaylar Factor、Schimid Factor、Strain、Texture3.8其他45燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光在倾角70时对标

20、样进行校正，因此，要求试样正反两侧平行。46燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光FIB优点：微观区域 缺点：束流导致相变47燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光冷镶热镶：常规树脂； 导电树脂。对于小试样扫描试验时具有一定的优势，保证导电，不再需要砸开试样。48燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光实验室：150#320#600#1200#2.5um diamond1.0um diamond49燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组4.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光实验室：自动抛光机+0.02um硅溶胶；离子抛光；电解抛光。（Zr、Ti及其合金可以用离子抛光）震动抛光Ti合金机械抛光和离子抛光50燕山大燕山大学学 先先进钢铁进钢铁材料材料课题组课题组4.试样制备抛光效果提升，IQ质量提升51燕山大燕山大学学 先先进钢铁