MS ISO 712 2012 谷类和谷类产品. 水分含量的测定

1、谷物及谷物制品水分的测定参照方法1范围本国际标准规定了一种谷类和谷类产品水分含量的测定的常规参照方法。本国际标准适用于：小麦、大米（稻谷、糙米和精米）、大麦、粟米（黍稷）、黑麦、燕麦、黑小麦、高粱颗粒、精米、粗粒小麦粉或面粉。本方法不适用于玉米及豆类。备注：关于玉米的水分含虽测定请参见ISO6540【5】，关于豆类的水分侖虽测定请参见ISO24557E。2术语及定义下列术语及定义适用于本文件。2.1水分含量（moisturecontent）按本国际标准规定的步骤干燥样品所损失物质的质量。备注：水分侖呈以百分数表示。3原理根据需要，对试样先进行预处理，然后研磨粉碎。在130c-133c之间干燥试

2、样，所得结果应与附件B中的绝对法测定结果一致。4仪器4.1分析天平，称重精度精确到±0.001g°4.2粉碎磨，应满足以下技术要求：a）以不吸水材料制成；b）易于清理，死角空间尽可能少；c）能够快速均匀地进行研磨，且不会产生过多热量（研磨前后的温差小于等于5C）:备注：带冷却装蛍的粉碎磨能满足此要求。d）气密性好，避免样本和外部空气之间产生水交换；e）粉碎细度可调节并可达到表1中的要求。4.3 金属皿或玻璃皿：在试验条件下耐腐蚀，带有盖子，其表面积能确保试样铺开，分布在每单位面积上的试样质量不超过0.3g/cm2o4.4 恒温烘箱：釆用电加热方式，正常工作时能够使空气和盛放

3、检验的架子的温度保持在130C至133C之间，接近试验部分温度。烘箱的热容量应满足起始温度131°C时，放入可同时烘干的最大数量试样后，能在30min之内回升到起始温度。通风的效率用最大颗粒尺寸为1mm的杜伦麦颗粒粉作样品进行测定。通风能力应能满足下列要求：当最大数量的样品放进烘箱后，在温度为130°c133°c之间进行干燥，对于同一批样品，加热2小时，进行测定;然后再加热1小时,进行第2次测定，两次含水量测定结果的差值不应大于0.15%。4.5干燥器：装有有效的干燥剂5取样本国际标准不对釆样方法作规定。推荐采用ISO2433316规定的方法。实验室接受的样品应具

4、有代表性，且经密封包装，在运输和储存过程中无损坏或变质。6样品制备6.1不需粉碎的样品颗粒粒度符合表1要求的样品，不需要粉碎。在分取试样（7.2）前，要将实验室样品充分混合。表1不需要粉碎的样品粒度分布颗粒大小mm比例%S1,7(1,8尸100>1,0(1,0)b<10<0,5(0,56)a>50a颗粒能通过筛，筛孔直径的大小依据ISO3310-inob颗粒不能通过筛，筛孔直径的大小依据ISO3310-1【叭6.2需要粉碎的样品6.2.1概况颗粒粒度不符合表1要求的样品，需要粉碎。试样粉碎有不需预处理（6.2.2）和需要预处理（6.2.3）两种情形。6.2.2不预处理粉

5、碎对于在粉碎过程中不太可能发生水分变化的样品（水分含量一般在9%15%之间）,不需预处理，直接粉碎。备注：上述样品的水分含虽范圉大致对应实验室温度20C,相对湿度40%70%。调整粉碎磨（4.2）,使所得颗粒尺寸符合表1规定。然后按照所使用的仪器，迅速粉碎一定量的实验室样品，其量应稍大于分析用试样量（约5克），随后立即按7.2进行测定。6.2.3经预处理后再粉碎对于在粉碎过程中可能发生水分变化的样品（在通常情况下，当水分含量大于15%或小于9%时），样品需要预处理，将水分调节到9%15%之间，再进行粉碎。如水分含量大于15%（最常见的情况），称取足够数量的实验室样品（稍大于5g）,精确到0.0

6、01g（见6.2.2）。并在预处理前记录试样和器皿的总质量，记为m2。除了把在烘箱（4.4）中的加热时间改为7min-10min以外，其余预干燥的流程按7.3进行。样品置于皿中，在实验室温度下冷却至少2小时（皿不加盖，也不放在干燥器中）。备注：上述时间可能并不适用于所有的农产品，如稻谷。如水分含量少于9%,称取足够数量的实验室样品（稍大于5g）,精确到0.001g（见6.2.2）,并在预处理前记录试样和器皿的总质量，记为m'2。将样品放置在适当的大气中（一般为实验室条件）,直到水分含量达到上述规定的范围内为止。预处理之后，先称量样品（精确到0.001g）,并记录预处理之后的试样和器皿的

7、总质量，记为m-3,再迅速粉碎样品，并调节样品粉碎机，使所得颗粒大小符合表1规定，然后立即按6.2.2进行操作。7分析步骤7.1测定次数从实验室样品中选取两份试样，遵照7.27.3的方法对其分别进行测定。如果两个结果之间的绝对差值大于第9章中的重复性限r,需要重新测定，直到满足要求。7.2试样快速称取5g±1g实验室样品（6.2.2或6.2.3）放在皿中（4.3）,精确到0.001go将未烘干试样和器皿的总质量记为m'o。皿和皿盖需预先进行干燥处理，并一起称重，两者质量之和记为me称重精确到O.OOIg。7.3干燥将含试样（8.2）的敞开盖的皿与盖一起放入烘箱（4.4）中，放

8、置120min±5min（粉状物为90min）。某些情况下，特别是在炎热和气候干燥的地区，干燥时间可减至60min±5min,因为这段时间已经足够试样达到恒定质量了。但还需定期进行检查。干燥进行时不要打开烘箱；干燥过程结朿后，在烘箱中放入另外的未经干燥试样前，需取出己干燥好的试样，否则试样会重新吸水而影响结果。干燥结束后，迅速从烘箱中取出皿，盖上盖，放入干燥器中（4.5）o当同时进行多个测定试验时，不可将皿叠放在干燥器中，要挨个分开放置。7.4 称量当皿冷却到室温时（一般要在干燥器中放置30min-45min）,对其称量，精确到0.001go将干燥试样和器皿的总质量记为8结

9、果计算和表达8.1未预处理水分含量必2。，按每W0克样品中的克数表示，可通过下列公式计算得出:%"（1-箫卜叫式中：错误!未找到引用源。为试样（7.2）的质量，单位为克；错误!未找到引用源。为干燥后试样（7.4）的质量，单位为克。以两次测定的算术平均值作为结果，保留小数点后两位数，重复性应符合要求（见9.2）。8.2预处理水分含量加2。，按每W0克样品中的克数表示，可通过下列公式计算得出:100xnur.m3WHzO=(m0-znj+?n2-式中:错误!未找到引用源。为预处理前样品的质量（6.2.3），单位为克；错误!未找到引用源。为预处理后样品的质量（6.2.3），单位为克；以两次

10、测定的算术平均值作为结果，保留小数点后两位数，重复性应符合要求（见9.2）o9精密度9.1实验室间的试验本方法实验室间测试精确度的详情参见附录A。该实验室间的比对测定结果只适用于水分含量范围在10%18%间和附录中的品种。9.2重复性在同一实验室，由同一操作者，使用相同的仪器设备，按相同的测定方法，在很短的时间间隔内，对同一被测样品进行两次测定，获得两个独立的测定结果，这两个结果的绝对差值超过重复性限厂的概率不应大于5%or=277srr=2.77X0.043=0.12适用于水含量在10%-18%之间的产品（参见表A.1和图A.1）o9.3再现性使用同一方法，对同一被测样品，在不同实验室，由不

11、同操作人员，使用不同的仪器设备，获得的两个独立测定结果，这两个结果的绝对差值超过再现性限R的概率不应大于5%oR=2.77sr2.77X0.1614=0.45适用于水含量在10%-18%之间的产品（参见表A.1和图A.1）o9.4单个实验室的两组测定结果的比较临界差（CD）指的是在重复性条件下两组测定结果的差值。由于测定结果是两个值的平均值，因此需要用临界差（CD）对两组水含量的测定结果进行比较。在重复性条件下进行两组试验，得到的两个平均值的临界差可通过下列公式进行计算：HrI2.8sr+-=2.8srI=1.98sr=0.09恩0.1+-1J212寸2式中：S/为重复性标准差；加为每个平均值

12、对应的试验数量。9.5两个实验室的两组测定结果的比较在重复性条件下，在两个不同实验室进行两组试验，得到的两个平均值的临界差（CD）可通过下列公式进行计算：=0.51刘09式中:S/为重复性标准差；S/?为再现性标准差；加为每个平均值对应的试验数量。9.6测量不确定性测量不确定性仏是用于表征合理地赋予被测量之值的分散性的参数。不确定性通过实验室间检测结果的统计分布來确定，用实验标准差表征：U电=+2sfl=+0.30式中必为再现性标准差。10试验报告试验报告应至少包含下列信息：a）完整地识别样品所需的全部信息；b）如果已知釆样方法，应说明使用的釆样方法；c）釆用的测定方法，参照本国际标准；d）得

13、到的测定结果；e）如果进行了重复性试验，应注明得到的最终结果；f）所有本标准中未规定的、或认为是非必要的操作细节，以及可能对测定结果产生影响的任何事件。附件A(供参考)实验室间试验结果通过实验室间的测试确定了检测方法的重复性、再现性及临界差。测试遵循ISO5725伯、ISO572523】、ISO5725-6H中的要求。有19间实验室参与了测试，共检测分析了7种产品。研究的统计结果参见表A.1和图A.1。表A.1实验室间测试的统计结果参数粗粒小麦粉一般小麦1大麦产大米诵杜兰麦1杜兰麦2一般小麦2总平均值排除异常值后的实验室数量17181817181414水含量平均值，呵7,以质量分数表示10.5

14、011.9112.6714.1714.5916.9217.87重复性标准差，Sr0.030.050.040.040.030.060.050.04重复性变异系数，单位为0.290.420.320.280.210.350.28重复性限r(2.77s»0.080.140.110.110.080.170.14再现性标准差SR0.130.130.170.160.210.190.140.16再现性变异系数，仰”訂单位为1.241.091.341.131.441.120.78重复性限(2.77Sr)0.360.360.470.440.580.530.39图A.1精确值与平均值的对比关键s标准差错误

15、!未找到引用源。平均水分含量1重复性标准差Sr的回归线错误!未找到引用源。=0-4435式中错误!未找到引用源。为相关系数。2重复性标准差必的回归线s&二00039i?H.o+0.1066=2072式中错误!未找到引用源。为相关系数。附件B谷物及谷物制品绝对法水分的测定B.1范围本附件规定了一种谷类和谷类产品实际水分含量的测定的绝对法。该绝对法针对的是本国际标准中规定的常规参照方法。本方法不适用于玉米，ISO6540:1980附件A中规定了同等的绝对法。应用本绝对法需要特殊的仪器设备和熟练的分析人员，因此只适合在专业实验室中操作。本方法的用途是作为校验并完善其它水分含量检测方法的标准，

16、而非用于解决商业纠纷。B.2术语及定义下列术语及定义适用于本文件。B.2.1真实水分含量按准本附件中规定的步骤干燥样品所损失物质的质量。备注：真实水分律呈以百分数表示。B.3原理根据需要，对试样先进行预处理，然后研磨粉碎。试样的干燥在低压下进行，温度在45c-50c之间燥，并使用干燥剂，直到质量恒定不变为止。B.4仪器B.4.1分析天平B.4.2减压仪器：可将压力降至1.3kPa2.6kPa之间，如水泵等。B.4.3粉碎磨，应满足以下技术要求：a）以不吸水材料制成；b）易于清理，死角空间尽可能少；c）能够快速均匀地进行研磨，且不会产生过多热量；d）气密性好，尽可能与外部空气隔绝；e）粉碎细度可

17、调节并可达到表B.6.1.1中的要求。B.4.4金属皿：在试验条件下耐腐蚀，带有足够紧的盖子，其表面积能确保试样铺开，分布在每单位面积上的试样质量不超过0.3g/cmS参见图B.1尺寸单位：毫米114关键1 金属皿2 皿盖备注，图中器皿为平底，有效表面积16cm2,深14mm,可以和图B.2中的干燥管配合使用.图B.1合适的金属皿及皿盖简图（仅供参考）B.4.5杯子：由玻璃或陶瓷制成。B.4.6干燥管：玻璃制，分为两部分，一端封闭，连接金属皿（B.4.4）,另一端连接杯子（B.4.5）,带一根半毛细管及活塞，用于排水。两部分接头处用毛玻璃制成。试样干燥后可用该仪器冷却，故此操作无需使用干燥器（

18、B.4.9）o参见图B.2尺寸单位：毫米Key关键1橄榄形a图中所示干燥管带一个40/50毛玻璃接头（粗端直径40mm,毛玻璃部分长度50mm）。可与图B.1中的金属皿搭配使用。连接活塞支管的橄榄形尾部可用毛玻璃接头替代。图B.2合适的干燥管简图（仅供参考）B.4.7恒温烘箱：采用电加热方式，能够使带金属皿（B.4.4）的干燥管（B.4.6）部分的温度保持在45C至50C之间。B.4.8空气干燥装置：装有分析纯的浓硫酸（比重cho>1.83g/ml）的洗涤瓶，连接着一根玻璃管，管内装有涂抹着五氧化二磷的玻璃棉。B.4.9干燥器：装有有效的干燥剂B.5取样参见ISO24333。B.6分析步

19、骤B.6.1样品制备B.6.1.1不需粉碎的样品对于颗粒粒度小于等于1.7mm的样品，如其中1mm以下的颗粒所占质量分数小于10%,且0.5mm以下颗粒所占质量分数大于50%,则测定前不需要粉碎。在分取试样（B.6.2.1）前，要将实验室样品充分混合。B.6.1.2需要粉碎的样品颗粒粒度不符合B.6.1.1要求的样品，需要粉碎。试样粉碎有不需预处理（B.6.1.2.1）和需要预处理（B.6.1.2.2）两种情形。B.6.1.2.1不预处理粉碎对于在粉碎过程中不太可能发生水分变化的样品（水分含量一般在7%仃之间，见B.8.1）,不需预处理，直接粉碎。调整粉碎磨（B.4.3）,使所得颗粒尺寸符合B

20、.6.1.1规定。先磨少量的实验室样品，废弃不用。然后迅速粉碎约3.5g的实验室样品，随后立即按B.6.2.2进行测定。B.6.1.2.2经预处理后再粉碎对于在粉碎过程中可能发生水分变化的样品（在通常情况下，当水分含量大于17%时），样品需要预处理，将水分调节到7%17%之间（尽可能调节到9%15%之间，见B.8.1）,再进行粉碎。如水分含量大于仃（最常见的情况），称取约3.5g的实验室样品，精确到0.002g,将试样和金属皿的总质量记为rn2,然后用m2减去金属皿的质量me计算得出预处理前的试样质量m2。除了把干燥时间调整为1.5-2小时以外（见B.8.2）,其余预干燥流程按7.3进行。不需

21、要更换五氧化二磷。如水分含量小于7%,称取约3.5g的实验室样品，精确到0.002g,将试样和金属皿的总质量记为m'2,然后用m'2减去金属皿的质量md，计算得出预处理前的试样质量m2。之后将样品放置在适当的大气中（一般为实验室条件），直到水分含量达到上述规定的范围内为止。预处理之后，先称量样品（精确到0.002g）,并记录预处理之后的试样和器皿的总质量，记为m3,然后用m'3减去金属皿的质量md,计算得出预处理后的试样质量m3。再用粉碎磨（B.4.3）迅速粉碎样品，并调节仪器，使所得颗粒大小符合B.6.1.1规定，然后立即按B.6.2.2进行操作。B.6.2试样B.6

22、.2.1对于不需要粉碎的样品，快速称取约3g的试样（B.6.1.1）放入金属皿（B.4.4）中，精确到0.002g,将试样和器皿的总质量记为m'o。皿和皿盖需预先进行干燥处理，并一起称重，两者质量之和记为md,称重精确到0.002g°用m'o减去金属皿和皿盖的质量md,计算得出试样质量mo。B.6.2.2对于需要粉碎的样品，迅速将所有已粉碎好的试样（6.2.2或6.2.3）放入金属皿（B.4.4）中；皿和皿盖需预先进行干燥处理，并一起称重，两者质量之和记为me称重精确到0.002go将试样和器皿的总质量记为m'o。用m'o减去金属皿和皿盖的质量m*计算

23、得出试样质量mo。B.6.3干燥将含试样（B.6.2）的敞开盖的皿（皿盖留在干燥器内）放在干燥管（B.4.6）的封闭端，然后在其附近放置杯子，杯内装有一层约10mm厚的五氧化二磷。将干燥管的两个部分接合起來，用真空装置（B.4.2）将组合管内的压力将至1.3kPa2.6kPa°降压时需逐步平缓进行，避免物质飞出器皿。之后断开真空装置，将含试样的部分干燥管放入烘箱（B.4.7）内，维持温度在45C50C之间（见B.8.4）o如五氧化二磷在表面凝结，需先恢复干燥管内的气压再更换。恢复气压时通过空气干燥装置（B.4.8）干燥空气，缓慢地将干燥后的空气通入半毛化管中。更换完后按之前的流程重新

24、进行降压和干燥。保温约100小时后，将干燥管从烘箱中取出，在室温下冷却，并按前述方法恢复管内气压。拆开干燥管，迅速取出金属皿，盖好，称重，精确到0.002gc将样品和器皿的总质量记为m'l。用m'i减去金属皿和皿盖的质量md,计算得出干燥后的试样质量mi。重复上述操作，直到质量恒定不变为止（如相隔48小时的连续两次称重结果差值小于0.006g,见B.8.3）oB.6.4测定次数从同一份实验室样品中选取不同的试样进行两次测定。B.7结果计算和表达B.7.1计算方法及公式B.7.1.1未预处理真实水分含量必2。，用质量分数表示，可通过下列公式计算得出：式中:mo为试样（B.6.2.1或B.