icap6000系列ICP初级和中级操作手册

1、iCAP6000系列ICP初级操作在初级操作中，我们主要是了解和掌握最基本的分析全过程，其中包括如何开机预热，编辑基本分析方法，点燃等离子体,以及如何分析样品，处理结果，打印报告等，从而完成一些简单的日常分析任务。一. 日常操作1. 开机预热2. 制定分析方案3. 编辑分析方法4. 点火操作5. 谱线校准6. 建立标准曲线并分析样品7. 熄火并返回待机状态8. 完全关机二. 常见故障与排除三. 日常维护一. 日常操作1、开机预热1）确认有足够的氩气用于连续工作。（储量上1瓶）2）确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。3）打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1分钟。4）打开氩气并调节分压

2、在0.600.70Mpa之间5）打开主机电源。（左侧下方黑色刀闸）注意仪器自检动作。此时光室开始预热。6）打开电脑，待仪器自检完成后，双击“iTEVA”图标，进入操作软件主界面，仪器开始初始化。2、制定分析方案1）确定样品是否适用于ICP分析。ICP主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL（检出限），在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。2）确定样品分解方法（溶样方法）确保所测的元素能够完全分解，并溶解在溶液中。尽可能用HNO3或HCL分解样品。尽量不用h2so4和h3po4，会降低雾化效率。如果用HF酸的话，一定

3、要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、PartofThermoFisherScianllfk：SCIENTIFIC9Na、Si、Al等元素的测定。3）配制工作曲线（混标）浓度之间相差25倍一般用23点两个常见错误：a）.所有分析元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。b）.标准曲线点与点之间相隔太近，如2,4,6,8.,完全没有必要。4）样品准备：样品必须消解彻底，不能有混浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求W1.0%3、编辑分析方法1）操作软件（iTEVA）主窗口包括两个应用程序：1分析2报告生成2）编辑

4、分析方法：1单击分析进入分析模块，单击方法一新建，选择所需的元素及其谱线。PjrtofThermoFisherScianllfk：SC11ENT11iF1CPartcfThermoFicherSctonlllk：SCIENTIFIC2单击方法一分析参数，设置重复次数，样品清洗时间，积分时间。3自动输出一忽略。报告参数一忽略检查一忽略自动进样顺序一忽略4点击等离子源设置设置清洗泵速和分析泵速，RF功率，雾化器压力和辅助气流量。清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间RF功率通常设定为950W1150W雾化器压力根据需要一般设定在2432PSI之间（6300需要手动调解）辅助气流量一般设定

5、为0.5l/min，观测高度：155内标一忽略6点击标准，可添加和删除标准，选择标准中所含有的元素及其所需的谱线，设置和修改元素含量。PdrtcfThermoFisherScienlllk：SCIENTIFIC11tliTEVA舟析-无标題*口问灰磁W略皓九|篓2|何金召础脯|购七代帀片分右蕊-七口計输I：4-呛杼吕否竝七林百片廿比?H讦疔7七等耳干朋:&月*：冋打七标荐4片兀京-七才扶乖生:湘科方菇|虫序列7单击方法一保存，输入方法名，点击确定，方法编辑完成。必LTEWA姑析-无fi®才法新蚩打乐”关闭口Ctrl-HCtrl-FO标诳另存为转换到当前仪焉型号C111-A?：

6、:：:：3=®耘准：2也存方法反打E卩直述:讨広丰：±J保存舞r雲写加去并堵M扳芯*?*王七力斯万法FartofThermoFisherSctefllllk：SCIENTIFIC2J确无环湾Ij±d4、点火操作1）确认光室温度稳定在38土0.1°C。152）再次确认氩气储量和压力（0.600.70Mpa）,并确保在Boost模式（大量驱气模式如图）下驱气30分钟，以防止C检测器结霜，造成CID检测器损坏。clThermoFillerScianlllk：SCIENTIFIC3）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。4）开启排风。5

7、）打开水循环。6）上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。7）单击右下脚点火图标込m口县邑驱打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警示，需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。PartofThermoFicherSciMlllk：SCIENTIFIC8）待等离子体稳定15-30分钟后，即可开始测试样品。5、建立标准曲线并分析样品1）选择分析方法，点击仪器选择执行自动寻峰注：执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好控制在lppm10ppm左右，否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后，需要重新保存方法，才可

8、以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小，可忽略此步骤。若谱线漂移很远，可能需要重新做波长校准。2）点击标准化图标?Qb企，打开标准化对话框如下所示，依次运行标准溶液，点击完成3）双击样品名称，即可打开Subarray谱图（样品谱图可叠加）,察看谱峰是否有干扰，某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法NflofThermoFisher哉谄耐SC11ENT11F1C17”弋嗨詰咆I買园零I回知醇人鶴I:卜g耀翩爲xUJViCdFh.减本15>2006-11-2011:35:30CONC巫N7r-|C&1：Cal：Cd.:CelL：Vuk：町mk200&-

9、：sidL=id2std3200&-1：J耒Cd2265Cr2677Hg1849Pb2203Titp口mPPmPPmPPiri平的世.0064D484.0011.4161标准休芸.0300.COCC.DC03.3000%FSD.0300.COCC.3C03.00002006-1：200&-1：vk：a&iLiD-aea061LLT-106巫也;ILACG11L71C1y画¥<<C61LL7-CC0丁国4）通过方法一元素一谱线和级次-拟合，察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题，就可点击未知样图标分析样品。+:韩阳七M'

10、;.q$廊m融：ir'-r:-:-.'.;.ITIr空71A_A>.>.AEEH-OI5Hjjftiaj.353口e方法报甘H19IILHiLLL9J4HH711KKII灿-拍冶日Pfl：GDDT-5-LE2：GB：ISMI.Wffj-A3供I量皑（由军】口臧I畦曲E<1抵iBT逼UDL.KILE.H<K9L74J0fl.726£q10UKWOLDDOODD09Wrf?6D.QJ5KC0打的：6再：-iff正LUDOODDO.flKttO_轴开关打印显制厂苍VOL厂HRLF?IgJim：速直°as=#Ci号迟1援alQflSISIIH

11、SISKS-Saict<kkki.皿讪K<Z£i91.mIridl5W33.歸？31D2C3E1Hd21COM1.M&1：5C4152115.CD335.M1C-.-X-1:価2碱,1P«tcfThsrmoFisherSciMlllk：SCIENTIFIC216、熄火并返回待机状态1）分析完样品后，用蒸馏水冲洗510分钟，点击等离子体关闭，等几分钟，待水循环压力上升后，关闭水循环。2）通过点击仪器状态来查看Camera的温度，当温度回升到温室时，即可关闭氩气。3）松开泵夹。7、完全关机当仪器长期停用时，可关闭仪器主开关。旳ofThermoFicherSC

12、IENTIFIC二、常见故障与排除1、点火问题YES检查氩气是否泄漏或者堵塞巴检查更换进样系统或者清洗变脏的炬管。重新点火18ThermoP#tofThermoFisherSciwillficSCIENTIFIC检査炬管和雾化室周围氩气/空气泄漏。空气泄漏进入到炬管里，是导致点火失败的主要原因。空气将稀释或污染炬管中的氩气并阻止氩电离形成等离子体，如果泄露量很少，炬焰可以点燃但会熄灭。注释：诸如此类的泄漏可能贯穿在系统的任何地方，包括主压力调节阀。典型的现象就是炬焰能够点燃，但几秒钟后会熄灭。因为在点火之前，雾化气压力是关闭的，炬管暴露在氩气氛围中，这氩气来源于冷却气和辅助气。一旦炬管点燃并确

13、认，雾化气打开，若雾化室存在漏气问题，过量的空气将立即进入到炬管里，并造成熄火。验证的办法就是通过移走雾化室并用胶带封住底部（如图）来点燃等离子体。空气泄漏的主要部位还包括0形圈、炬管周围、中心管、雾化室与中心管连接件的末端、排液管等等，其它的0形圈也要做简单的检查，是否有滑脱、破损、失去弹性等现象。P*rtofThermoFisherScianllficSCIENTIFIC23检查并清洗光纤光纤位于炬箱里面，用于监测炬管是否点燃。如果炬管点燃而没有监测到，计算机会假设等离子体熄灭或者根本就没有点燃。如果炬管点燃但又熄灭，这意味着光纤沾污，可以用酒精棉球（或其它中性溶剂）进行清洗，如问题依然存

14、在，则需要更换光纤。清洗炬管口从金属支架上移走炬管。口把炬管放在盛有肥皂水的超声波清洗器中，清洗几分钟，用以除去沉积盐并清洗炬管。从炬管的基座上拆卸下石英管，并置入热的盐酸、硝酸或王水中，除去金属附着物。口清洗后，用去离子水充分的冲洗炬管，并放到95°C烘箱中，直到炬管被烘干。有时也可以用甲醇或乙醇清洗炬管，去除残留的水分并用压缩空气吹干,以缩短干燥时间。口把石英炬管放置到马弗炉中，加热到750°C，用以除去积碳。打开门几秒钟,以便空气进入，然后再关上门，允许温度回升到750°C。这样重复23次,直到积碳蒸发掉。关闭马弗炉直到冷却，大约需要几小时。口马弗炉冷却十分

15、缓慢，建议用户配备不少于两个炬管，以便更换，这样在你清洗炬管的时候，不至于耽误工作。RF冷却水口污染的电感线圈冷却水通过线圈时造成短路（需要定期更换），可能导致点火困难。检查仪器外部水循环系统是制冷的，且添加防止藻类生长的试剂，（可添加O.lg/L氯胺T）。检査或更换氩气口劣质的或者被污染的氩气对于解决问题有时是事倍功半，经常令人怀疑是RF发生器的问题，有可能还要拆卸或更换大量的部件。供给仪器的氩气压力要控制在90psi/6bar口氩气有两种形态：压缩氩气和液氩。压缩氩气通常含有氧，而液氩通常含有氮，劣质氩气的症状是不能点燃等离子体，在炬箱里有时会听到噼噼啪啪的打火声音。口测试是否是氩气问题的

16、最好办法就是更换氩气。口有时供给仪器的氩气有可能是错误的气体，如果怀疑它，可以更换不同批次的氩气或者更换供应商。点火头位置不对即使点火头是好的，有的时候也听不到嗒、嗒、嗒的声音。确认点火头的位置是否如有图所示。检查点火头的高压线是否对地放电，前后移动点火头尝试一下。2、通讯故障一PC问题PartofThermoFisherScianllflicSCIENTIFICNO检查仪器通讯故障一仪器问题20三、日常维护1. 每次点火前检查蠕动泵泵管，确保无损伤或磨损过度。2. 检查雾化器，看是否被堵。3. 定期清洗炬管，中心管。4. 定期更换循环水。5. 定期检查地线，以确保小于4欧母。6. 定期检测零

17、线与火线之间的电压，确保在点火状态下小于交流5伏。ThermoP#tofThermoFisherSchnllflicSCIENTIFIC27iCAP6000系列ICP中级操作在完全掌握初级操作的情况下，通过熟悉中级操作可以进一步了解仪器的各项功能，使你在分析过程中得心应手，游刃有余。、添加和创建分析谱线二、背景及干扰元素校正三、质量控制及极限检查四、先进的分析功能五、创建、拷贝、绑定分析数据库六、优化分析条件一、添加和创建分析谱线PartofThermoFisherScianllflicSCIENTIFIC33在谱图中相同的谱线拥有不同的级次，因此，不仅要确定谱线的波长，还要确定谱线的级次。波

18、长以（nm）计量，级次在波长之后的中。IRIS光谱仪装有两个狭缝，Uv用于较短的波长，Vis用于较长的波长。通常在分析时，尽量采用Uv上的谱线进行测定，不出现在Uv上的谱线则由Vis上的谱线进行测定。添加所需谱线步骤：1. 添加所需的元素谱线和级次，删除无用的谱线。2. 确认所需的谱线和级次已在元素周期表中列出。在分析模块中点击MethodfNewf右击鼠标选择SnfEditmapforSn，即打开MapEditor对话框。（如图所示）PartofThermoFisherScianllflicSCIENTIFIC?7e：-bid.Liu嘴AllL1Dl42S«1acL-i-1Liui

19、Fuji匹丄H335.6；2332J7.12LccaiK肉E昶Lccsteu222誉Locmscl&CCC-CEtOCiHFSw；PmkSlimC-U1C41在此对话框含有锡元素的谱线以及每条谱线的详细资料，包括谱线与级次、所属波长范围、谱线在CID检测器中的坐标位置、谱峰状态（是否经过校准）、谱线状态（I代表原子谱线，II代表离子谱线）、相对强度、用于分析的谱线和为新方法自动选择的谱线。通过点击AddLines或Delete来添加或从该表中删除选定的谱线。AvailableforAnalysis示用于定量分析的谱线，只有此处被选择的谱线，才能出现在元素周期表中，用于定量分析。谱线与级

20、次选取的原则:1. 对于微量元素的分析，要采用灵敏线，对于高含量元素的分析,要采用弱线。2. 删除行或列小于10或大于502的任意谱线。3. 相同的谱线具有不同的级次，不同的级次其强度亦不同，利用谱线的列信息，选取落在靠近检测器中心位置的谱线与级次。（256列是检测器的中心）对于强度接近的同一谱线的两个级次，有时取两者的平均值，用这种方法可提高结果的精密度。创建谱线在某些情况下，需要将一条谱线库中不存在的谱线添加其中。其过程如下：1. 找到波长表的可靠设定值以确保您选择的谱线有正确的波长。2. 在Mapeditor对话框中，点击AddLines，打开如下对话框，点击Create输入波长，点击0

21、K，按前面方法进行校准即可。ThermoFmLofThermoFisherSc谄“训£SCIENTIFIC二、背景及干扰元素校正在此主要介绍背景校正位置的选取、干扰元素的鉴别及干扰元素校正系数的计算。1背景校正对于ICP光谱仪来说，基体匹配是最理想的，但在很多情况下，都是不现实的。由于样品之间的成分不同、样品与标准之间的成分不同、连续光谱以及谱线拖尾都可能导致背景干扰，因此要得到正确的分析结果，背景校正就显得非常重要。下图表明一个lppm样品不同基体时的两个谱峰。（许多元素可能造成这种背景移位）如果不实行背景校正，则在每个峰值中心位置确定的原强度被用于计算浓度。较高的峰值比未受镁影响

22、的峰值获得较高的分析结果。对于这种背景来说，背景校正是必需的。背景校正消除了由于背景抬高所带来的干扰。浓度是以净强度为基础计算的。净强度=原强度一背景强度在选择背景位置时，应遵循：1）将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）。2) 将背景位置定在离谱峰足够远的地方，从而不受谱峰两翼的影响。3) 左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。iTEVA软件对于谱峰位置和宽度，以及背景位置和宽度的选择更加方便，可以通过按住鼠标左键移动鼠标来改变谱峰和背景的位置，也可以通过按住鼠标左键移动双箭头来改变谱峰和背景的宽度。下面几个背景校正的实例，仅供大家参考。(P213.618背景校正

23、)闷讥ofThermoFicherScaemHic37（Zn202.548背景校正）2干扰元素校正1、在Subarray谱图上鉴别未知峰iTEVA软件允许您在Subarray谱图上鉴别未知峰，首先点击WavelengthFinder图标，打开如下图所示的波长谱线框，然后在未知峰的位置点击鼠标左键。波长谱线框中就会列出未知峰±0.1nm内存在的所有谱线及其相对强度，根据您对样品的了解和谱线的相对强度，来鉴别可能产生谱峰的元素。213.4Mo213.515Ft213.522Ta213.534Cr213.542Cr213.&1ETa213.M7P213.572Ti219.GLGMo

24、219.G10P213.622He213.E37Ta213.6Si213.E43S213.E56Si213.E£9OsDDDDDDDDn-DDDDDDDD50旳12卫18旧前旧DDDDDDODn-n-DDDo15引20卫口18到ID(元素间干扰的Subarray图)2、确定干扰元素如果您没有把握弄清哪个元素产生谱线干扰，那么：1) 检查元素周期表中的“谱线信息”列表，看是否有潜在的谱线干扰。2) 在列表中挑出您的样品中最可能存在的元素。3) 配制一套单元素的标准溶液，使其浓度接近样品的含量。ThermoPartofThermoFisherSciMllficSCIENTIFIC4) 将

25、每一个标准溶液作为未知样进行分析。5) 观察其Subarray谱图，确定哪个元素的谱峰与测定元素的谱峰相重叠或部分重叠。6) 即可确定哪个元素对测定元素产生干扰。3、计算干扰校正系数以下图为例：B溶液作为测定A的未知样品时，得到的Subarray谱图。从中可以看出，B的谱线和A的谱线部分产生重叠。因此，在样品中含有B时，测定A的结果就会偏高。在某些情况下，干扰可能会很小，它还可能通过减小谱峰的测量宽度或者改变谱峰的测量位置来进一步降低干扰。在分析低浓度的样品时，还可以通过将谱峰的测量宽度减少到两个甚至一个，来改善分析结果。它除了减少光谱干扰的作用之外，常常可导致分析信号的强ThermoP即Lo

26、fThermoFicherScasmilicSCIENTIFIC39度增加。但是，谱线可能更易受到谱线漂移的影响，在恶劣的实验室条件下尤为突出。干扰元素校正系数(IEC')当采用ICP光源时，一般就可假设，所测得的干扰元素浓度与它向分析元素所贡献的浓度是成正比的，而其比值为一常数，称为£，此常数可以通过光谱仪进行测定。1) 分别配制一套分析元素和干扰元素标准溶液并对其进行标准化。2) 将干扰元素的标准溶液作为未知样进行分析。3) 同时得到干扰元素浓度和干扰元素为分析元素所贡献的浓度。4) 计算K=干扰元素为分析元素所贡献的浓度/仪器确定的干扰元素浓度。例如干扰元素B的标准溶液

27、(100ppm)在A309.271nm处进行分析时，测得A浓度为8.4ppm，在同样的分析中，B测得的浓度为100.4ppm。由于在B标准溶液中没有A，(要仔细检查A的其他灵敏线以确保这一点是真实的)，所以报告中A的浓度是由于B的干扰造成的，其干扰校正系数K=8.4/100.4=0.08367。在得到干扰校正系数K1后，还需把它输入到方法中去。点击MethodElementsA309.271(85)IEC'sAddIEC's一选择干扰元素BOK，在K1处输入求得的系数即可。从此时起，分析方法中B对A的干扰将被扣除。T注：只有在方法中选择的元素才能被用于进行元素干扰校正，也只有在

28、方法中被选择的元素才出现在周期表中。三、质量控制及极限检查质量控制（QC）及极限检查（LC）表是向操作人员提供光谱仪运行情况或反馈样品质量情况的有效工具。质量控制（QC）所用样品为标样，对它们进行频繁地分析，以确保光谱仪产生的结果正确无误。运行QC标样前，需要建立一个QC检查表，表内包括QC标样所含元素、浓度以及可接受的范围，任何超出该接受范围的结果均将用fail进行标记。根据QC标样的结果，操作人员或者自动进样器就可以作出决定来重新进行标准化以及/或者重新运行QC标样。极限检查（LC）应用于未知样品，极限检查表包括元素列表以及每一元素所确定的上下限，对于超出该界限的结果进行标记。编辑QC检查

29、表在分析模块中，点击MethodfCheckfNew，打开NewCheckTable对话框，如下图所示：1）选择CheckType为QC2）图中所示参数均为缺省值。每个元素的实际值及范围均可在后面予以设定。.Relative表示相对量Absolute表示绝对量3）在StdNormalization选项框内有三种选择：.选择None，在方法标准化后，QC标样并不对标准化曲线的系数进行修正。PartofThermoFisherScianllfk：SCIENTIFIC43.选择Slope，在方法标准化后，可以通过QC标样对标准化曲线的斜率进行修正.选择Intercept，在方法标准化后，可以通过QC

30、标样会对标准化曲线的截矩进行修正。4) 点击OK继续往下进行，QC编辑程序对话框自动填充，显示如下。|T/!k|N?+!FI«units!IEieneni|LOWF8lLowWarnValueHiUhWarnMigh黔Ml|Niiiin|ijoe4c-ipC鬆"541闍-KlOOCMt-C-10.00'冊英10.Nc-r.epF=-25?.M&12i5-1C-.DOU10.00：1D/XKWoreFMs23E.21S'1-71-1O.CC0mcW.DOD(HOOD1C.-3C：Nc-r&莎Mn257.E12<：13C'-K.SG

31、I：30C1£000.32OCCio.hk?r&p'SJ&1.612132).DOCK-1C-.DM.MOD1D.-3MMore-1-CluOO.i30GC<-1C.QO.>30GC10.300NreQCQC_1ilelatiyeFexeuntConeft)在此可以选择元素，并对元素的含量、范围以及标准化方式进行编辑或选择。QC检查表编辑完成。运行QC检查表ThermopMtofThermoFisherSctaflllflcSCIENTIFIC在分析方法标准化后，点击QC图标，则打开如下对话框。在Table框内，选择QC-1标样，然后点击Run，来

32、运行它。利用QC标样监控分析结果的漂移，如果超出设定的范围，可以重新进行标准化。极限检查（LC）表LC被用来检查样品是否符合规格要求，而QC是用来监测仪器性能的。编辑和运行LC检查表同编辑和运行QC检查表相似。在此不再赘述。PjrtcfThermoFisherScianlllk：SCIENTIFIC45四、先进的分析功能IRIS系列光谱仪除了初级操作中所介绍的基本功能之外，还提供几种先进的分析功能。标准加入法标准加入法（MSA）要求样品被分成2到4份溶液，一种溶液用去离子水或适当的酸稀释，另外的1到3份溶液用各种不同浓度的标准溶液进行稀释，值得注意的是，所有的溶液稀比率均应严格一致。也就是说，

33、样品可以用酸1：1稀释，5，10和15ppm的标准溶液进行稀释。采用这样的方法后，对于所有的溶液而言，样品的稀释比率均保持相同，而分析元素的浓度则逐渐增加。背景校正的位置对MSA来说特别重要。对于所有的溶液而言，背景强度可以预计都是一样的，因为它们都有相同的基体，唯一不同之处是添加的标准溶液的谱峰。任何未被校正的背景均会被MSA演算方法解释为化学分析的信号。运行标准加入法为执行MSA分析，点击RunUnknown图标，打开未知样对话框。点击MSA，打开如下对话框。在此对话框内，您可以输入Sample_k#浓度，并运行它们。不需要运行所有的4个Sample_k#,在运行了2个Spike#后，您可

34、以在任何时候点击CalcMSASample来结束该分析工作，并报告分析结果。输入Sample_k#样品浓度，可点击MSASetup，如下的对话框就打开。通过在被改变的值上面点击鼠标，可以改变每个Sample_k#元素的浓度，点击OK进行确认。并返回到上一级对话框，依次运行每个Sample_k#，运行完所有样品，点击CalcMSASample，样品的最终结果就会被计算出来。内标法在ICP光谱中，使用内标是很平常的事，它能补偿一些光谱漂移带来的干扰，因此能改善长期精密度。内标元素应该是在任何米用内标法测定的样品中都不含有的，并要按恒定的量加到包括空白溶液在内的所有溶液中去，通过使用Thermo内标

35、混合器（部件号13670800）,如下图所示，可大大地简化该过程。它采用了两根蠕动泵管,桔黄色/绿色代表内标管，桔黄色/桔黄色代表样品管，内标管进样量大约相当于样品管进样量的20%。PartofThermoFisherScianlllk：SCIENTIFIC47MixingCoilI/SPumpWindingToNebulizerSamplePumpWindingExpansionChamber按以下步骤建立内标法:YFitting.选择内标元素。最长用的元素为Y,因为它通常不会出现在典型的样品中。确定将要采用的内标元素的谱线。请记住：一般来说分析牵涉到IRIS光谱仪所使用的两条狭缝。因此，为

36、了得到同时测定（因为只有同时测定才能体现出内标法的优点），至少在每一条狭缝上都应有一条谱线。Vis狭缝最常用的谱线为Y371.030nm，Uv狭缝谱线为Y224.306nm。在Y224.306nm处谱线受到来自Cu224.261nm谱线的潜在干扰。按前面所介绍的那样，建立分析方法。必须确保内标元素在本方法中被选择，并确保所有需要的谱线均已选择好（检查是否已标有标记）。.点击MethodfInterrialStandards将显示如下图所示的内标元素对话框。Thermo临LcfThermoFisherScimIIHcSCIENTIFIC491TET/CTDAnalyst-1Z5P#tolTher

37、moFisherScianlltk：SCIENTIFICVkthod.TealsVi创HaLp£七ai.U3iXraSlJPEL£Flf4fgroriC4!ZAutanitadOutputReportPreferencesChecks;IitterrielSt-irilar1rimingGroupsAutonutioilSourceSettinESIriternalSi：±nlsirjdiStan.d.-urdsSIcm«utsMethodReportELnternalStaiLdardLinesGatt2：）I*VseasIrLteanaiStdOnl

38、fleferencinELines532-i754：O31FaK9A40'.9Mg2S5.21C：-血25Tiic1301哥;n-沉F:泊卜LinesthatReferenceMlIntariLfllStaridaTd.r221.30Bri.osdgo沖.点击SelectInterrialStds,打开元素周期表，选择内标元素及其谱线。请记住每个狭缝至少应选择一条谱线。MlPeriodictable.点击OK，关闭对话框。此时内标元素及其谱线自动添加到内标谱线框中。选择并添加与内标谱线波长范围相对应的谱线。切换波长为：238nm。53SiTS:Tiuscan-L0fi/25/20041

39、9:29:3Q严格采用相同浓度的内标溶液。至此内标法建立完成，即可按照常规方法运行标准和样品。时序扫描（只适用于iCAP6500系列光谱仪）时序扫描通常用于SSEA（固体进样系统）或离子色谱等非常规的进样系统中。对于SSEA来说，可以通过时序扫描研究不同材料中各个元素的熔出曲线，从而确定预燃时间和积分时间。在同离子色谱联用时，通过时序扫描还可以研究和判断不同金属元素洗脱的顺序和保持的时间。如果正确选择色谱柱，能够测量诸如CrIII和CrW等不同价态的离子。首先按前面所介绍的那样，建立分析方法。点击RunTimeScan图标，打开如下对话框：选择所要测定的波长，Uv或Vis；输入样品清洗时间、信

40、号容量百分比、测定次数、每次测定的时间，点击RUN运行。得到一条关于时间/强度的曲线，如下图所示：ENT1000009000080000700003一丹匚»匚_1(1301-300002000Q100001D1520253D3540'455D55606570巧3085Timeisec)9Q9510D105limeSLice：D.0SetMtl5ampleTinesDftl-ayFinch.Elefnent|Gsne11Gate21|lAlene.aCl3241DS|2D-1&9E&ID10-30民2阴仪£12昙O.M1001-302.212-117f

41、.DH00ICHM.jaMn257.51£Jl3<.f-.DH001004.-Ma5l2&1.6121330.0C.Dd001CHJ1MaY371.DM5CB0.00.0010C4-Mline：ieruiIp：WPAflkLsftBkg广Kight£kgC&iTeatei通过设置Gatel和Gate2，可以求得积分面积。点击一阶导数图标”,可以使曲线进行切换，如图所示：esuan-1Ofi/25/2(1(14?1;06;S-J7_612C131OC41DoQ6092193G8£4DGso162025303540455D55GO657076BO

42、859095ICO105Tirne弱日S加npl亡Tin)4sDel1：(0Flush:(3D1EtemcntGale1Garte2|Areri|IntentsCu324.7541C31_1QC血们rFm珈&47£-.Go.nanD.M广Mg2E5.Z13llTiC-.DD.n30C心IM厂Mr2B7fidDT34J0.0o.wP2厂S25«-612-1320.00.OTr0.0O.WTina:-lienzitjf：ThermoPartofThermoFisherSctenlllicSCIENTIFIC金PeakLeft9k?'Ek£"C

43、orrasted.Fak此图是对于一定浓度的标准溶液而言。对于离子色谱或SSEA而言，其一阶导数曲线如下图所示。通过一阶导数曲线来判断信号峰值所对应的时间，或通过设置Gatel和Gate2，求得积分面积，从而进行定量分析。五、创建、拷贝、绑定分析数据库创建分析数据库1、启动iTEVA应用软件，点击Tools/Options/ApplicationDatabaseThermoPMtofThermoFisherSctMllHcSCIENTIFIC#2、点击Rundatebasewizard,输入密码：teva点击Testconnection，测试连接成功。tevapMtofThermoFisher

44、SchnllflicSC11ENT11iF1C573、点击vCreate创建新的数据库，输入数据库名称，例如：data2006,点击OK，新数据库创建完成。点击Close,关闭数据库向导。4、接下来需要创建链接。点击Addaconnection。5、出现如下对话框，输入服务器名称：.iTEVA输入用户名：sa输入密码：teva通过箭头在数据库列表中选择data2006，点击测试连接，如果无问题，会提示数据库连接成功。6、点击确定，弹出如下对话框，并输入连接名称，例如：data2006.点击OK。DalaliitkfilenaieE'leaseexl七EtarL=urit：forth已t

45、lhiwccirme匚tion.UzeavalidfileniUTiet)LnoEictension.latLlOel1OKC：=LTLcel7、更改数据库连接。点击Activeconnection下拉式菜单，选择data2006，点击OK即可。PartofThermoFisherScianlllk：SCIENTIFIC61拷贝数据到新的数据库1、运行iTEVA软件，点击Analyst图标，进入分析界面，选择所要拷贝的分析方法，点击OK打开分析方法。Liu(.tuiULtlocliELtii-观aI雷*卜II呛羊忖IE両図护戶中怔*島|两呂归'雲超卿I强IiTE¥Ajfaaa

46、lyrtBe-hLha-1iiDuiranllyDpiaThermoP*tofThermoFisher&hnllfk：SCIENTIFIC2、点击vopenresults图标，打开SampleQuery对话框，选择方法名称，点击Search.。虐xTEVAAnsLlysttest(Revisi口！11Nathad.RunH.o.zultsInstrunentTdoLsViewHeCLp氓極舟71插罔|省欄巒恵隔-OTawfsmplo3、选择分析数据，点击CopyTo.,选择目标数据库，点击OK,即开始拷贝数据到新的目标数据库。PartofThermoFisherSciafilllk：S

47、CIENTIFIC丫gsxiL乜AidiJ；lit-ClickgcoLltoElLIef£atrlh«.ivaIu.4.CIlcJctinB-lcLemdEulbuttoiisSelect1SampleTflpe|&amqeTycSampleHomeAsquiidTimeTimeIModeU«rIhlw|Method1FRJFrame也xbase2£'ll.li352C-.K2M5.-H.-14C5;ZC:43N/AadmhE«：2FkiFrame也abas*M-crb2£C'll.U3521.172ME,H.

48、14C5:ZI:5CN/AadEM：3PSsandsniztsbEse:-rr2£«.'ll.K352ZC222EII.-14E5:22:53h:eratyrzh：iadmhtw:爲IPS:andsd旳h髪diCCfll.13527.2425ML-11/14C5:2fl:32herifEinadmhEM：5FIbiowwnilsfc-ew5e-pte-l2iXn-U1：032D0Sfi1.141Q：Q4：51CorceTT：-B：«0Tj-admn&M：Al.5r-icrdt.x）卡口und|Sd.till四£辽总“Jjj_|llapy丁

49、.£41414.QWFOX绑定新的数据库到iTEVA软件1、首先拷贝源数据库里的*.ldf和*.mdf文件，然后放到目标数据库里。AmData文件縛Sig）蒼看也收蘇連XAQ）帮肋®0启退*tw尼HU”It'.lD:liFx-=-5ru'1iTEVA'iAiiDk'LiX±-!h俺改日期Hcivlcnkcr囱-iI秸22口KBSQLEarvarDiLk.2DDG-IL-fl1：3HH5SCw-L-nctogr.-i-：n'»i17.630KB93LServerDH耳zuffi-iL-jqii：IktfleetLng

50、专.亦述IEPdl1KBNicrosoEi创E-IITL5：17HartalHtth'DrlsLievb.IdE1,224EHSet-vcr.2OC6-1L-1411：43OlilLU«Li4b.ndE7.630EH曲匚SflsrverData.2OC6-1L-1-111：43OutlookEpr«2±iTEVA.udL1EEFli-zrosoEt甦菇陡接20C6-1M133:31rixiuutriosurvicks.IdE1.672EE因匚Stb-vurBita.2OC8-1LL4:53Qyul.thdrriOEwrvicA.>dt心4KBSQLS

51、db-vAtrPmLm.2flffi-lL3L4:S3EeaL岀虽壬由岀2、启动iTEVA应用软件，点击Tools/Options/ApplicationDatabaseNflofThermoFisherScnillicSC11ENT11F1C3、点击<Rundatebasewizard,输入密码：teva点击<Testconnection，测试连接成功。tevaPartofThermoFislierSctanllflicSC11ENT11iF1C634、点击Attach，选择数据库文件，点击打开,点击OK。然后创建连接即可访问。PartofThermoFtsherScniilicSCIENTIFICSelec