己二酸的制备

1、己二酸的制备己二酸的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验步骤v 注意事项v 思考题返回第1页/共14页一、实验目的 1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法2、学习抽滤操作分离固液物质的方法返回第2页/共14页二、实验原理 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用浓硝酸作氧化剂。返回HOHOOHOC(CH2)4COHOOO第3页/共14页三、试剂及仪器返回三口烧瓶、恒温加热搅拌器、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒第4页/共14页三、试剂及仪器返回反应装置：第5页/共14页四、实验步骤返回1、在三口烧瓶中加入磁子，10m

2、l水、10ml浓硝酸混合均匀，搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时，将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤，用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。第6页/共14页五、注意事项 返回1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ；2.环己醇和硝酸切

3、不可用同一量筒量取.因为硝酸与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，容易发生意外事故。 3.量过环己醇的量筒要加少量水洗涤且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中 。因为环己醇室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 第7页/共14页4. 环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO，NO遇到O2后就转变成有毒的NO2。故应接上气体吸收装置.5.控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键.若滴加太快，反应过于剧烈,无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。先预热反应瓶中的稀

4、硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5-6滴环己醇，反应发生，同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则，又得重新加热，才能继续发生反应。6.反应完毕后，要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。第8页/共14页理论值(g)实验值(g)产率(%) 4g ?六、数据处理HOHOOHOC(CH2)4COHOOO第9页/共14页六、思考题 返回1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如何处理？第10页/共14页

5、一、实验目的 1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法2、学习抽滤操作分离固液物质的方法返回第11页/共14页四、实验步骤返回1、在三口烧瓶中加入磁子，10ml水、10ml浓硝酸混合均匀，搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时，将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤，用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。第12页/共14页4. 环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO，NO遇到O2后就转变成有毒的NO2。故应接上气体吸收装置.5.控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键.若滴加太快，反应过于剧烈,无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成事故。先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下，慢慢滴加5-6滴环己醇，反应发生，同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态，直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时用冷水浴冷却至微沸状