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文档简介
1、药物分析有关计算一、与滴定有关的计算1.用0.05mol/L某滴定液采用直接滴定法测定某药物(分子量560.2)原料药含量时(滴定液和药物反应系数分别为1和1),滴定度是_。2.用干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),滴定度为20.42mg/ml,当邻苯二甲酸氢钾称样量0.5964g时,消耗滴定液29.12ml,该滴定液的浓度校正因子是_。28.011.0033.某药物(分子量220)可与溴按1:1起反应,其含量测定方法为:精密称取90mg,置250ml碘量瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加入溴滴定液(0.05 mol/L)25ml,密塞振摇,暗处放置15m
2、in,加碘化钾试液10ml摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,做空白校正。已知:称样量为90.4mg,样品干燥失重是1.0%,样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1022mol/L)16.46ml,空白消耗硫代硫酸钠滴定液24.46ml,计算:(1)溴滴定液(0.05 mol/L)对药物的滴定度。(2)样品的百分含量。分)(药物含量1%100).(%32220WFVVTXosNaBr按干燥品计%=99.5%/(1-1%)=100.5%(1)因为:1mol药物1mol Br21mol I22mol Na2S2O3因此:TBr2=,C(y/d)M=0.05(1/1)220=11 mg/m
3、l 分)(药物含量1%100).(%220WFVVTXBrBr二、与溶液配制有关的计算1. 用盐酸(含量36.5%,密度1.14)配制浓度为2 mol/L的盐酸溶液100ml,应取盐酸毫升数是_。2.用浓硫酸(含量98%,密度1.83)配制浓度为1 mol/L的硫酸溶液100ml,应取浓硫酸的毫升数是_。17.545.46三、与固体制剂称样量有关的计算1某片剂(规格100mg)含量测定时,要求称取研细的样品量相当于主成分50mg,已知20片重为5.860g,应称样品约为_ mg146.51. 高效液相色谱法系统性实验,得下表中的数据,则药物和内标物质峰的分离度是_,内标物质的理论塔板数_物质t
4、R/minWh/2/min对照品内标物8.6011.200.350.384.194813四、与色谱有关的计算2.外标HPLC法测定某复方片剂(规格:含A组分50mg,B组分100mg)的含量:取内标物质适量,加流动相制成每1ml中含1mg的内标溶液。测定法:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于A组分25mg),加流动相溶解并定容成50ml,滤过,取续滤液与内标溶液各5ml,混匀后取20l注入液相色谱仪测定。另取干燥至恒重的A组分对照品25mg与B组分对照品50mg,加甲流动相溶解并定容成50ml,取该溶液与内标溶液各5ml,混匀,取20l注入液相色谱仪测定,按内标法以峰面积计算
5、含量。已知:10片重2.8200g,样品称样量140.0mg,A组分对照品(含量99.0%)取样为25.2mg,B组分(含量99.0%)取样为51.4mg,测得对照品溶液中A、内标和B的峰面积分别为360、400和440,样品溶液中A、内标和B峰面积分别为366、440、484,(1)计算片剂的含量。(2)内标溶液是否需准确配制,为什么?(1)CSA=(25.299.0%)/(502)=0.2495 mg/mlCSB=(51.499.0%)/(502)=0.5089 mg/mlFA=(AS/CS)/( ARA/CRA)=(400/0.5)/(360/0.2495)=0.554FB=(AS/CS
6、)/( ARB/CRB)=(400/0.5)/(440/0.5089)=0.925CXA=fAAXA/(AS/CS)=0.554366/(440/0.5)=0.2304mg/mlCXB=fBAXB/(AS/CS)=0.925484/(440/0.5)=0.5088mg/mlA组分相当于标示量的%=(CVD/取样量)平均片重/标示量 100%=0.230410(50/5)/140.0282/50100%=92.8%B组分当于标示量的%=(CVD/取样量)平均片重/标示量 100%=0.508810(50/5)/140.0282/100100%=102.5%(2)内标溶液无需准确配制。因为CX=fAX/(AS/CS)=(AS/CS)/(AR/CR)AX/(AS0/CS)=ASAXCR/(ARAS0)五、与分析方法验证有关的计算1.回收率实验时,要求采用半量加入法配制为测试浓度100%的溶液100ml,已知样品溶液浓度为40g/ml,加入浓度为1mg/ml对照品储备液毫升数为_。2.液相色谱信噪比法(S/N=3:1)确定最低检测限时,已知噪声峰高最大值为6 mmA,当测试样品浓
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