样品处理系统

1、在线分析仪在线分析仪样品处理系统样品处理系统 牛振伟第一节 样品处理系统的相关概念一、样品处理系统的基本功能 样品处理系统是将分析器与源流体和排放点相连的系统，作用是在尽量短的滞后时间内取得具有代表性的样品，并将样品传输、处理使之满足分析器的要求，分析之后样品排放。 样品提取 样品传输样品处理 样品排放二、对样品处理系统的要求 1 取样要有代表性，即所取样品的组分 和含量要与源流体一致 2 样品传输的滞后时间要尽量短 3 样品消耗要少 4 结构简单，便于操作维护 5 要能长期可靠工作三、样品处理系统的特点 样品处理系统不是定型设备，不能批量生产，每套样品处理系统都是根据特定的应用对象单独设计的

2、。 样品处理系统的共有性能特性有三个方面：1 滞后时间2 渗透率3 综合误差四、样品处理系统的组成取样部件 样品传输管路样品处理部件 样品排放管路一、取样点的选择在工艺管线上选择取样点应遵循以下原则，最佳位置通在工艺管线上选择取样点应遵循以下原则，最佳位置通常是几点的权衡和折衷常是几点的权衡和折衷1 取样点应选在管线的湍流位置，以保证代表性2 取样点应选在反应工艺流体性质和组成变化的灵敏点上3 取样点应选在最适宜过程控制的位置，以避免不必要的工艺滞后第二节第二节 样品提取样品提取4 取样点应位于可利用工艺差压构成快速循环回路的位置5 取样点应选在样品温度、压力、清洁度、干燥度等条件尽可能接近分

3、析器的要求的位置，以使样品处理部件减到最少（减少滞后和误差）6 取样点的位置应易于从扶梯或平台接近7 在线分析的取样点应和实验室取样点分开设置1 不要在一段长而直的管段下游处取样，这个位置的流体往往呈层流状，管道横截面上的浓度梯度使取样不具有代表性2 避免在管线的死体积处取样，死体积处可能会积存污物、水、蒸汽等3 不要再管壁上直接钻孔取样，应该用插入式探头尽可能避免以下情况尽可能避免以下情况 取样探头根据样品的物理状态性质的不同可有以下几种选择 1 对于含尘量10mg/m3)的气体样品，可采用过滤式探头取样二、取样探头类型的选择二、取样探头类型的选择u1 取样探头的规格u 6mm或1/4in

4、OD Tube气体取样u 10mm或3/8in OD Tube液体取样u 3mm或1/8in OD Tube 需汽化传输的液样u 12mm或1/2in OD Tube用快速循环回路，含尘较高的气样和较脏的液样三、取样探头的规格、插入长度及方向三、取样探头的规格、插入长度及方向选择选择2 插入长度及方向、 一般插入长度应不小于管道内径的 1/3，EEMVA NO.138标准推荐插入长度：最小30mm,最大0.5D+10mm插入方向：水平管道，气体顶部插入，液体侧壁插入，禁止底部插入，探头垂直于流体流向；竖直管道，侧壁插入，液体要自下而上流动。3 取样探头设计中应注意的问题 取样探头应通过带法兰的

5、T型短管接头固定 所用材料、T型接头、法兰类型、阀门压力等级、焊接件和热处理工艺应符合相应的配管技术规格 取样截止阀应作为探头组件的一部分加以考虑（以闸阀或球阀为宜），高压时可用两个阀； 取样探头应有足够的机械强度，在工艺介质中保持刚性固定； 法兰上应标注探头位号和管道流体方向； 注意防共振设计。4 取样探头的允许长度 取样探头垂直插入管道中，会产生涡街效应，在此作用下，探头会振动（频率等于涡街频率）当此频率等于或接近探头的固有频率时，会发生共振，对探头产生很大影响（断裂，影响取样）因此设计探头时一定要考虑探头的长度，不能大于允许长度。允许长度是固有频率等于涡街频率时的长度。 探头固有频率：

6、fn =Fm允许长度： L)(38. 402iddExL)(1002200iddEvd 由公式可以看出探头的固有频率与探头长度的平方成反比，因此探头越长固有频率越小，越容易发生共振，所以探头长度不能接近允许长度。第三节 样品传输1 传输滞后时间尽可能短（6.3MPa）减压应注意的问题： 气体降压节流膨胀会造成温度急剧下降，样品中的某些组分会冷凝析出，空气中的水分会冻结在减压阀上造成故障。因此这种情况要用带伴热的减压阀或在前处理箱中设置加热系统。经过估算，压力每降0.1MPa，温度下降约0.30.5 高压减压场合，为了保护分析仪，进分析小屋之前的样品管路上应装防爆片，不能用安全阀来代替防爆片，因

7、为有时候安全阀会拒动作，且其启动时的排放能力不足以提供安全的保护。（2）背压调节阀 用于稳定分析仪气体排放口的压力，调节阀前压力，稳定背压，使分析仪免受排放口外部压力波动的影响。3、液体样品的减压 液体样品压力不高时，利用管线的流动阻力即可达到减压目的。压力较高时，可使用液体减压阀、减压杆或限流孔板。 液体样品减压应注意的问题 （1）对于高温高压液样，减压部件必须安装在样品冷却器后面，这是因为先减压后降温，样品可能会发生闪蒸 ，影响减压部件工作。 （2） 需要将液样减压汽化后再分析的场合，需要采用带加热的减压阀。 4、样品泵 对于压力不大于0.01MPa的微正压或负压样品的取样需要使用泵抽吸的

8、方法使样品达到分析仪要求的流量。常用的样品泵是喷射泵和隔膜泵两种。三、样品的温度调节（降温） 1、气体样品 由于气体样品含热量较小，在传输过程中通过管线于外界空气的热交换可以达到降温目的，一般不用再采取别的措施。 2、液体样品的降温 液体样品比气体有大得多的质量流量。其降温需要通过与冷却介质换热来进行。最常用的降温方法是采用水冷器，水冷器有列管式、盘管式和套管式三种。问题：压力有压力表，流量有流量计，温度调节的指示？四、样品的除尘1、样品除尘要求和除尘方法 对于灰尘的分类目前尚不完全统一，一般按灰尘的粒度划分为以下几种：1mm 颗粒物1mm10m 微尘10m 雾尘、烟尘 分析仪对样品除尘的一般

9、要求是：最终过滤器小于10 m ，即将微尘全部除去。个别分析仪对除尘的要求更高，可达到小于5 m 甚至小于1 m 。 样品除尘的方法有以下几种： （1）过滤除尘 样品处理系统应用最广泛的除尘方法，主要用来滤除固体颗粒物（有时液体颗粒物）； （2） 旋风分离除尘 旋风分离器是一种惯性分离器； （3） 静电除尘 可有效除去粒径小于1 m 的固体和液体微粒，是一种较好的除尘方法； （4） 水洗除尘 往往用于高温、高含尘量的气体样品，有时为了除去气体样品中的聚合物、粘稠物、易溶性有害组分或干扰组分，也采用水洗的方法。 2、过滤除尘 （1） 常用过滤器的类型 样品处理中常用的过滤器有以下几种： Y型粗过

10、滤器 一般采用金属丝网作过滤元件，用于滤除较大的颗粒和杂物； 筛网过滤器 筛网过滤器滤芯采用金属丝网，有单层丝网和多层丝网，多作为粗过滤器使用； 烧结过滤器 烧结过滤器常用的有不锈钢粉末冶金过滤器和陶瓷过滤器，滤芯孔径较小，属于细过滤器； 纤维或纸质过滤器 纤维过滤器的 滤芯采用压紧 的合成纤维（如玻璃纤维）或自然纤维（如羊毛毡、脱脂棉）。纸质过滤器的滤纸其滤芯孔很小，属于细过滤器 ； 膜式过滤器 滤芯采用多微孔塑料薄膜 ，一般用于滤除非常微小的液体颗粒。 对于粗细过滤器的划分，目前尚无统一规定，一般以100m 为界，100m 为细过滤器，100m为粗过滤器。（2）过滤除尘有关术语和概念 滤芯

11、：过滤器的主要组成部分，具体承担捕获流体颗粒物的任务； 虑饼：集聚沉积在滤芯上的一层固体颗粒物； 有效过滤面积：滤芯中流体可以流体可以流经的实际区域； 过滤孔径：以滤芯的平均孔径表示； 过滤范围：一般以滤芯孔径的分布范围表示，例如：25 m ，表示滤芯孔径在25 m 范围； 过滤级别：也称为过滤规格，按照滤芯的平均孔径的大小，将过滤器划分为若干个等级； 颗粒物的粒度：表示颗粒物的大小，是颗粒物最基本的几何性能； 粒度分布：也叫粒度组成。 2022-5-3（3）直通过滤器和旁通过滤器 直通过滤器又称在线过滤器（on-line filter）,它只有一个出口，样品全部通过滤芯后排出 旁通过滤器（b

12、y-pass filter)又称自清扫式过滤器，它有两个出口，一部分样品经过滤芯后由样品出口排出，其余样品未经过滤由旁通出口排出。（4） 气溶胶过滤器 所谓气溶胶是指气体中的悬浮微粒，如烟雾、油雾、水雾等，其粒径小于1 m，采用一般过滤器很难将其除去。气溶胶过滤器最有效的安装位置在样品处理系统下游，分析仪入口的流量计之前。（5） 选择和使用过滤器时应注意的问题 正确选择过滤孔径 过滤器孔径的选择与样品含尘量、尘粒的平均粒径、粒径分布 、分析仪对过滤质量的要求等因素有关，应综合考虑。如果样品含尘量较大或粒径较分散，应采用分级（两级或多级）过滤方式，初级过滤孔径一般按颗粒物的平均粒径选择，末级过虑

13、的孔径则根据分析仪的要求。 旁通式过滤器具有自清洗功能，多采用不锈钢粉末冶金滤芯，除尘效率高，运行周期长，维护量很小，但只适用于快速回路的分叉点或可设置旁通支路之处。 直通式过滤器不具有自清洗功能，其清理维护可采用并联双过滤器系统或反吹冲洗系统，后者仅适用于允许反吹流体进入工艺物流的场合和采用粉末冶金、多孔陶瓷材料的过滤器。 过滤器应有足够的容量，一提供无故障操作的合理周期，但也不能太大，以免引起不能接受的滞后。此外，过滤元件的部分堵塞会引起压降增大和流量降低，对分析仪读数造成影响。甲烷化：烧结过滤器（两通、前处理箱）、膜式过滤器（三通、预处理箱）净化：两通过滤器（前处理箱）、三通过滤器（预处

14、理箱），另：前处理箱旋风分离器未到货（技术协议清单有，流程图里没有）2022-5-3五、样品除水 1 样品除水方法 样品除水的方法主要有以下几种： 冷却降温 这是最常用的方法，有水冷（可降至30或环境温度）、涡旋管制冷（可降至-10或更低）、冷剂压缩制冷（可降至5或更低）、半导体制冷等。 惯性分离 有旋液分离器、气液分离罐等，前者利用离心力作用进行分离，后者利用重力作用进行分离。 过滤 有聚结过滤器、旁通过滤器、膜式过滤器、纸质过滤器和监视（脱脂棉）过滤器等。前三种用于脱除液滴，后两种用于进分析仪之前的最后除湿。这些过滤器只能除去液态水，而不能除去气态水。 Nafion干燥管 以水合作用的吸收

15、为基础进行除湿干燥，具有除湿能力强，速度快，选择性好，耐腐蚀等优点，但它只能除去气态水，不能除去液态水。 干燥剂吸收吸附 吸收：水分与吸收剂化学反应，吸附：水分被吸收剂吸附其上，不发生反应。2、膜式过滤器 结构 膜式过滤器也称薄膜过滤器，其过滤元件是一种微孔薄膜，多采用聚四氟乙烯材料制成，薄膜只允许气体分子或水蒸汽分子通过，但即使最小颗粒的液滴都不准通过，固用于滤除气样中的微小液滴。 特点 a 过滤孔径最小可达0.01m; b PTFE薄膜具有优良的防腐性能，氢氟酸外，可耐其他介质的腐蚀；c PTFE与绝大多数的气体都不发生化学反应，切具有很低的吸附性，因而不会改变样气的组成和含量，可用于甚至

16、级的微量分析系统中；d 操作压力最高可达5000psig(350baG);e 薄膜不但持久耐用，而且非常柔韧。 6-106-106-106-10六、样品的排放 样品的排放包括分析后样品的排放和旁通样品的排放，对样品排放的基本要求是不应给环境带来危险或造成污染。 1、气体样品的排放 气体样品的排放有排入火炬、返回工艺和排入大气几种。 （1）排入火炬或返回工艺 对于易燃、有毒或腐蚀性气体，这是最安全、最容易和最经济的处理方法。排放设计的要求如下： 返回点的压力应低于排放点，或者说排放压力应高于返回点压力，以保持足够的排放压差，当这一点难以做到时，应采用泵送。 返回点不应有压力波动，否则会影响分析仪

17、的性能，这一点往往难以做到。采用文丘里管或喷嘴节流将有助于将背压波动减至最小限度，此外，通常还需要分析仪出口管线上采取某种形式的背压调节措施，如假装背压调节阀、单向阀等背压调节 如果样品中有易冷凝组分，排放管线应伴热保温，并在适当的位置加装疏水阀，定时排放凝液。 对于对台分析仪的集中排放，排放总管应有足够的容积（总管口径至少应是分析仪排放管口径的6倍），以免被压波动对分析仪造成干扰，分析仪的排放管应从总管上部垂直接入。必要时也可用排气收集罐代替排气总管，每台分析仪的排放管线应分别接入罐中。（2）排入大气 直接排入大气 对环境无害的清洁、无毒、不易燃烧的气体可直接排入大气。 稀释后排入大气 如果可燃气体流量不大，又无法排入火炬或工艺时，可以设置稀释排放系统，用压缩空气或氮气在一个做够容积的稀释罐中稀释至爆炸下限以下通入