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1、自动分析法测定海水中营养盐自动分析法测定海水中营养盐祝陈坚祝陈坚中国海洋大学化学化工学院中国海洋大学化学化工学院2007-5传统手工分析传统手工分析： 工作量大，耗时长 样品用量较多（五项，双样约五项，双样约500ml500ml） 贮存问题-改变样品组成和含量自动分析方法自动分析方法： 以上问题就会迎刃而解。自动分析是分析发展的重要方向，海水自动分析技术是海洋观测和海洋科学研究发展的一项重要手段。 优点优点： 全自动操作、低的检测限、高精度和重复性、试剂消耗及样品消耗低，速度快。 仪器简介仪器简介 v仪器组成仪器组成 进样器进样器蠕动泵蠕动泵反应系统反应系统检测器检测器PCv分析原理分析原理

2、采用空气片段连续流动分析（CFA）技术进行的自动样品分析。在一个连续流动的系统中完成样品和试剂的混合。整个反应过程是在完全封闭状态下完成的。Samplev空气分隔空气分隔 由于管路中的层流引起流速差异，导致分析物浓度的分散。解决这一问题的办法是采用“空气分隔” v混合混合 CFA系中加入的试剂及与样品的混合是通过混合圈进行的，混合所需要的时间，取决于试剂粘度、密度、流速和混合圈直径。反应流在混合圈中上下移动时靠重液下降加速样品混合v检测检测 光度计光度计 (190-900nm)：双光束（扣背景值）v漂移校正漂移校正 在测定过程中会有时发生基线漂移和灵敏度漂移，如图所示。可分别进行校正。漂移校正

3、可按实际情况的频度进行处理，程序假定每组校正点对之间的漂移是线性，对每个信号峰分别校正。 方法原理（硅酸盐）方法原理（硅酸盐） v在水样中加入酸性钼酸铵溶液，水样中硅酸盐与钼酸铵反应形成硅钼黄杂多酸，然后在草酸存在下（草酸的作用可分解磷钼酸和砷钼酸，以消除干扰），被抗坏血酸抗坏血酸还原为硅钼蓝，蓝色深度与硅酸盐含量成正比，其最大吸收波长为820nm。 测定步骤测定步骤 v配制使用标准溶液：准确移取硅贮备标准溶液0.50cm3于50cm3容量瓶中用高纯水稀释到刻度，混匀，转入塑料瓶中。浓度为0.2378mol/cm3。v标准系列：分别移取使用标准溶液0.50，1.00，2.00，3.00，5.00cm3于50 cm3离心管中，加高纯水至50 cm3。 V（cm3）0.501.002.003.005.00C（ mol/d

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