农产品质量安全与检测第四章称量分析技术

1、第四第四章章 称量分析技术称量分析技术水分的测定水分的测定灰分的测灰分的测定定脂肪的测定脂肪的测定学习的任务及目标学习的任务及目标：1、了解称量分析的定义和种类、了解称量分析的定义和种类2、熟悉水分、灰分以及脂肪含量测定的原理、熟悉水分、灰分以及脂肪含量测定的原理3、掌握直接干燥法测定水分、灰分测定、索氏、掌握直接干燥法测定水分、灰分测定、索氏提取法测定脂肪含量的操作方法及注意事项提取法测定脂肪含量的操作方法及注意事项概述：概述：1、称量分析法的概、称量分析法的概念念 通常指通过物理或化学的方法，将试样中的通常指通过物理或化学的方法，将试样中的待测组分待测组分以某种形式以某种形式与其它组分分离

2、与其它组分分离，以称量的，以称量的方法方法称得待测组分或它的难溶化合物的质量称得待测组分或它的难溶化合物的质量，进，进而计算出而计算出待测组分在试样中的含量待测组分在试样中的含量的方法。的方法。2. 称称量分析法的特点和分类量分析法的特点和分类特点特点 先分离后称量先分离后称量汽化法1萃取法2沉淀法3电解法4用加热等方法使被测组分挥发用加热等方法使被测组分挥发逸出气体的一种重量分析法逸出气体的一种重量分析法利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法组成的溶液里提取出来的操

3、作方法分类分类 优点优点： 不需用基准物质和容量仪器，引入误差小，准确度较高。 缺点缺点 操作比较繁琐，费时较多，不能满足快速分析要求。对低含量组分的测定，误差较大。第一节第一节 水分的测定（直接干燥法水分的测定（直接干燥法） 水分是食品的重要组成成分，其含量的多少，影响着水分是食品的重要组成成分，其含量的多少，影响着食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。在食品食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。在食品体系内，水不仅以纯水状态存在，而且还常溶解一些体系内，水不仅以纯水状态存在，而且还常溶解一些可溶性物质，如糖类和许多盐类；淀粉、亲水性蛋白可溶性物质，如糖类和许多盐类；淀粉、亲水性蛋白质等

4、高分子物质也会分散在水中从而形成凝胶，来赋质等高分子物质也会分散在水中从而形成凝胶，来赋予食品一定的形态。予食品一定的形态。1 1、水分测定的意义、水分测定的意义 不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。件下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。 食品体系的组成离不开水，某些食品的水分增加或食品体系的组成离不开水，某些食品的水分增加或 减少到一定程度时会对本身的品质产生影响。减少到一定程度时会对本身的品质产生影响。如：水分含量增加时，脱水蔬菜的非酶褐变会随之增加；水分含量减少可导致蛋白质变性、糖和盐的结晶；食

5、品的腐败变质与其中的水分含量也有一定关系。l 所以控制食品中的水分含量，对保持食品良好的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系及保证食品具备一定的保存期均起着重要作用。测定产品质量指标；测定产品质量指标；判断产品是否符合标准；判断产品是否符合标准；为保藏、产品营养价值评价、成本为保藏、产品营养价值评价、成本核算等提供数据核算等提供数据干燥法干燥法直接干燥法间接干燥法2 2、干燥法、干燥法干燥法的前提条件干燥法的前提条件应用干燥法测定水分的样品应当符合下述3个条件： 水分是样品中唯一的挥发的物质。可以彻底地去除水分，水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好

6、用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。3 3、水分测定原、水分测定原理理 一一个大气压、温度个大气压、温度101101105105下，采用下，采用挥发法将样品中水分蒸发完全，再根据干燥挥发法将样品中水分蒸发完全，再根据干燥前后样品的称量数值来计算出水分的含量。前后样品的称量数值来计算出水分的含量。4、主要仪器和设备主要仪器和设备5、操作规范及要求操作规范及要求（P54-56页）页）补充：补充： 不同样品的预处理方法（见下表）不同样品的预处理方法（见下表） 固固态样品：固态样品必须磨碎，全部经过态样品：固态样品必须磨碎，全部

7、经过2040目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。一般水分在水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安全以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。测定时，精确称取样品测定时，精确称取样品210 g（视样品性质和水分含量而视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，样定），置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称

8、量瓶中，样品厚度约为品厚度约为5mm。加盖，精确称量后，移入。加盖，精确称量后，移入95105常压常压烘箱中，开盖烘箱中，开盖24小时后取出，加盖置干燥内冷却小时后取出，加盖置干燥内冷却0.5小时小时后称重。再烘后称重。再烘1小时左右，又冷却小时左右，又冷却0.5小时后称重。重复此小时后称重。重复此操作，直至前后两次质量差不超过操作，直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。测定结即算恒重。测定结果按下式计算：果按下式计算：水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿恒重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量

9、干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 对于水分含量在16%以上的样品，通常采用二步干燥法进行测定。即首先将样品称出总质量后，切成厚度为23mm的薄片，在自然条件下风干1520h，使其达到安全水分标准（即与大气湿度大致平衡），再准确称重，然后再将风干样品粉碎、过筛、混匀，贮于洁净干燥的称量瓶中以直接干燥法测定水分，测定时按上述固体样品的程序进行。分析结果按下式计算：100)(15343221mmmmmmmm水分（%）=式中式中 m1 -新鲜样品总质量，新鲜样品总质量， g ; m2 -风干后样品总质量，风干后样品总质量， g ; m3 -干燥前适量样品与称量瓶质

10、量干燥前适量样品与称量瓶质量 ，g ； m4 -干燥后适量样品与称量瓶质量，干燥后适量样品与称量瓶质量， g； m 5 -称量瓶质量称量瓶质量 ，g. 浓稠态样品：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂（P54）或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式： 水分（%）=100)(41321mmmmm式中： m1 -干燥前样品与称量瓶质量 g ； m2 -海砂（或无水硫酸钠）质量，g； m3-干燥后样品、海砂及称量瓶的总质量, g； m 4-称量瓶质量，

11、g； 液态样品：液态样品直接置于高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。 由于液态样品主要由水分和可溶性固形物所组成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固形物含量，然后按下式间接求出水分含量：水分（%）=100%可溶性固形物%说明及注意事项说明及注意事项 水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 干燥器内一般用硅胶

12、作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135左右烘23小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。 果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在高温下（70）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。 含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差：对此类样品宜用其他方法测定水分含量。6. 水分测定的其他方法水分测定的其他方法减压干燥法：减压干燥法：蒸馏法：蒸馏法：高温下易热分解、变质或不高温下易热分解、变质或不易除去结合水的食品易除去结合水的食品含较多挥发性物质

13、的食品含较多挥发性物质的食品第第二二节节 灰分的灰分的测测定定一、基础知识一、基础知识1 1、灰分的含义、灰分的含义（1 1）灰分的概念）灰分的概念 把农产品经高温灼烧后的残留物（主要是无机盐和氧把农产品经高温灼烧后的残留物（主要是无机盐和氧 化物）称为总灰分或粗灰分。化物）称为总灰分或粗灰分。（2 2）灰分的分类）灰分的分类 水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性 灰灰分分。（3 3）灰化时农产品中无机成分的变化）灰化时农产品中无机成分的变化 氯、碘、铅、磷、硫等因挥发散失而减少氯、碘、铅、磷、硫等因挥发散失而减少 一些金属氧化物因吸收二

14、氧化碳而增多。一些金属氧化物因吸收二氧化碳而增多。2 2、测定灰分的意义、测定灰分的意义（1 1）评判农产品品质（无机盐的含量）评判农产品品质（无机盐的含量矿物质元素）矿物质元素）（2 2）评判食品加工精度（面粉的生产）评判食品加工精度（面粉的生产）（3 3）判断食品受污染的程度（有无掺杂使假）判断食品受污染的程度（有无掺杂使假）二、总灰分的测定二、总灰分的测定GB 5009.4-2010 GB 5009.4-2010 食品中灰分的测定食品中灰分的测定. .pdfpdf（一）测定原理（一）测定原理把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被

15、氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。总灰分的含量。灰化灰化. .pptppt炭化炭化. .pptppt（二）主要仪器和设备（二）主要仪器和设备（三）工作程序、操作技术及要求（三）工作程序、操作技术及要求工作流程：工作流程：试剂准备试剂准备灰分测定灰分测定检测报

16、告检测报告数据记录数据记录及处理及处理1 1、试剂和材料、试剂和材料2 2、灰分的测定、灰分的测定工作程序：工作程序：坩埚恒重坩埚恒重样品制备样品制备样品称量样品称量灰分测定灰分测定炭化灰化称重炭化灰化称重3 3、测定结果的表达、测定结果的表达 m2 - m0X1= 100 （一般食品）（一般食品） m1 - m0 M2 - m0 - m3X2= 100（高磷食品（高磷食品） m1 - m04 4、测定结果的评价及报告、测定结果的评价及报告（四）注意事项及技术问题处理（四）注意事项及技术问题处理1 1、炭化注意热源强度，防止泡沫溢出。样少可、炭化注意热源强度，防止泡沫溢出。样少可 在高温炉中分

17、二阶段炭化（在高温炉中分二阶段炭化（150150、300300）。）。2 2、坩埚进出高温炉时要在炉口预热或冷却，防止温、坩埚进出高温炉时要在炉口预热或冷却，防止温 度巨变破裂度巨变破裂3 3、灼烧后坩埚要冷却到、灼烧后坩埚要冷却到200 200 以下再移入干燥器；以下再移入干燥器； 取出时开盖应缓慢进行取出时开盖应缓慢进行4 4、灰化后的残渣可留做矿物质成分分析、灰化后的残渣可留做矿物质成分分析5 5、使用后的坩埚的处理：水刷洗、酸泡、水冲洗、使用后的坩埚的处理：水刷洗、酸泡、水冲洗6 6、测定条件的选择、测定条件的选择测定条件的选择：测定条件的选择：（1 1）灰化容器：坩埚）灰化容器：坩埚

18、（2 2）取样量：）取样量：灰分测定取样量灰分测定取样量. .pptppt（3 3）灰化温度：一般）灰化温度：一般500500550550（4 4）灰化时间：灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳）灰化时间：灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳 粒存在并达到恒重为止。一般需粒存在并达到恒重为止。一般需2 25 5小时小时（5 5）加速灰化的方法）加速灰化的方法 加入少量无离子水、加入氧化剂或疏松剂、加加入少量无离子水、加入氧化剂或疏松剂、加 入助灰化剂入助灰化剂实训实训4-2 4-2 大豆中灰分的测定大豆中灰分的测定实训目标：实训目标：掌握灰分测定的原理和方法掌握灰分测定的原理和方法学会马弗炉的使用和维护学

19、会马弗炉的使用和维护学会炭化、灰化的操作技能学会炭化、灰化的操作技能GBT 22510-2008 GBT 22510-2008 谷物、豆类及副产品谷物、豆类及副产品 灰分灰分含量的测定含量的测定. .pdfpdf第三节第三节 脂肪的脂肪的测测定（索氏提取法）定（索氏提取法）概述：概述：1、脂肪的分子结构、脂肪的分子结构游离态、结合态脂类游离态、结合态脂类2、农产品脂肪含量、农产品脂肪含量高脂肪食物高脂肪食物3 3、不同人群膳食脂肪推荐量、不同人群膳食脂肪推荐量4 4、脂肪测定的意义、脂肪测定的意义（1 1）评价食品品质）评价食品品质 7 7大营养素之一，三大产能营养之一大营养素之一，三大产能营

20、养之一（2 2）衡量食品的营养价值）衡量食品的营养价值 提供必需脂肪酸，还是脂溶性维生素的良好溶剂提供必需脂肪酸，还是脂溶性维生素的良好溶剂（3 3）食品贮藏与加工）食品贮藏与加工 提供良好口感与风味、贮藏中防止氧化与酸败、反式提供良好口感与风味、贮藏中防止氧化与酸败、反式 脂肪酸生成脂肪酸生成（4 4）人体脂肪摄入管理）人体脂肪摄入管理 脂肪过量对人体健康不利，必需进行管控脂肪过量对人体健康不利，必需进行管控5 5、常用的脂肪测定方法、常用的脂肪测定方法萃取分萃取分离离索氏提取法索氏提取法酸水解法酸水解法罗紫罗紫- -哥特里哥特里法法氯仿氯仿- -甲醇提取甲醇提取法法离心分离心分离离巴布科克氏巴布科克氏法法盖勃氏法：盖勃氏法：巴布科克氏法巴布科克氏法改良，加入异戊醇防炭化改良，加入异戊醇防炭化索氏提取法测定脂肪含量索氏提取法测定脂肪含量gbt5009.6-2003食品中脂肪的测定食品中脂肪的测定.pdfGBT 14772-2008 食品中粗脂肪的测定食品中粗脂肪的测定.pdf一、使用范围一、使用范围适用于各类食品脂肪含量的测定。适用于各类食品脂肪含量的测定。特别适用于脂肪含量较高、结合态脂类含量少、易烘特别适用于脂肪含量