煤的挥发分测定(国标)_第1页
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文档简介

1、煤的挥发分测定1、 实验原理称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。2、 实验药品及仪器挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为1520g;马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10,并有足够的900±5的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920时,放入室内温下的坩埚架和假设干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距

2、炉底2030mm处;坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方;枯燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;电子天平:感量0.1mg;压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼;坩埚钳;秒表三、实验装置图图7坩埚钳 图1 挥发坩埚 图2 马弗炉 图3枯燥器 图4 分析天平 图5坩埚架 图6 秒表四、实验步骤(1) 检查天平:a、天平开机前,应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央、否那么通过天平的地脚螺栓调节,左旋升高,右旋下降。 b、翻开两侧玻璃门,空气流通,是天平室内到达空气枯燥状态。 c 天平在初次接通电

3、源或长时间断电后开机时,至少需要30分钟的预热时间。 d.上边、左右两侧玻璃门关好; 2检查煤样: 看标签编号是否齐全; 看煤样瓶:样量是否在3/4、及瓶子密封情况; 看粒度是否符合小于0.2mm 3坩埚:看坩埚盖能否盖严 取质量相近的坩埚进行试验 4称取煤样: 称量前将硅胶取出 看标签上制样日期,如果是最近制的样那么用水平搅拌法,如果较早那么转动法。水平搅拌法:瓶子与勺子方向相反转动,同时上下抽动 勺子对煤样进行充分搅拌混合1min。 注意多点取样,取样时不要碰到容器壁及容器底部。 称取煤样1±0.01g称准至0.0002g,然后轻轻转动并上下振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖。褐煤和长

4、焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。(4) 放置煤样:平行煤样1、不同炉2、对角线摆放3、前后位置(5) 煤样放入前3看:烟囱、通风口、炉门15mm缝隙(6) 将马弗炉预先加热至920左右。翻开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至900±10,此后保持在900±10,否那么此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。(7) 从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入枯燥器中冷却至室温约20min后称量。(8) a、开启枯燥器时,左手按住下部,右手按住盖子上的圆顶,沿水平方向向左前方推

5、开器盖。盖子取下后应放在桌上平安的地方注意要磨口向上,圆顶朝下,用左手放入或取出物体,并及时盖好枯燥器盖。 b、加盖时,也应当拿住盖子圆顶,沿水平方向推移盖好。 c、当坩埚或称量瓶等放入枯燥器时,应放在瓷板圆孔内。但称量瓶假设比圆孔小时那么应放在瓷板上。五、分析计算空气枯燥煤样的挥发份按式3计算: 1式中:Vad空气枯燥基的挥发份,单位为百分数%;m一般分析试验煤样的质量,单位为克g;m1煤样加热后减少的质量,单位为克g;Mad空气枯燥煤样的水分,单位为百分数%六、挥发份测定的精密度挥发份测定的重复性和再现性如表1规定:挥发分%重复性限Vad/%再现性临界差Vd /%<20.000.300.5020.0040.000.501.00>40.000.801.50表1 挥发份测定的精确度七、焦渣特征分类1 粉状全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。2 粘着用手指轻碰即成粉末或根本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。3 弱粘结用手指轻压即成小块。4 不熔融粘结以手指用力压才裂成小块,焦渣上外表无光泽,下外表稍有银白色光泽。5 不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上外表有明显银白色金属光泽,下外表银白色光泽更明显。6 微膨胀熔融粘结用手指压不碎,焦渣的上、下外表均有银白色金属光泽,但焦渣外表具有较小的膨胀泡或小

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