戊唑醇大生产操作规程

1、成盐（500L,1只）一、投料配比二甲基亚碉130kg（水份w0.5%）二甲基硫醍130kg硫酸二甲酯258kg二、操作规程1 .将洗净烘干的反应釜人孔盖盖好，关闭回流管阀门，打开冷凝器的冷冻盐水出、进阀门，打开反应釜的冷冻盐水出、进阀门，将反应釜降温至20c以下，打开吸料真空阀，吸入二甲基亚碉130kg,将真空调至-0.02-0.03MPa之间，吸入二甲基硫醍130kg,打开回流放空阀，开动搅拌，将釜温降到10C。2 .吸硫酸二甲酯258kg到高位梢，开始滴加，控制釜内温度1020C,约2.5-3小时滴完。3 .滴完后，关闭反应釜冷冻盐水进、出阀门，打开冷冻盐水压回阀门，打开压缩空气阀门将冷

2、冻盐水压回，关闭冷冻盐水压回阀门，关闭压缩空气阀门，搅拌1小时，釜内温度自行升温至30c左右。4 .微开蒸汽（约0.02MPa）,每次通约1-2分钟，在3小时内缓慢升温至50C,釜内温度控制在50-55C,保温3小时，放尽夹套蒸汽，开反应釜冷冻盐水出、进阀门，降温至25c左右，静置1小时后放料装桶。5 .关闭冷凝器进、出阀门。环合一、投料配比盐溶液400kgBWT250kgKOH175kg四丁基澳化镂12.5kg甲苯300kg水300kg二、操作规程1 .检查反应釜是否干燥无水，关闭底阀，盖好人孔盖，待釜温降至20-25C时，打开真空泵，吸盐溶液、BWT入釜，吸完打开反应釜放空阀，放尽釜内真空

3、，打开反应釜冷冻盐水出、进阀门，打开冷凝器冷冻盐水的出、进阀门，开动搅拌。2 .当釜温降至20c以下时，打开人孔盖，分7次投加KOH（每次25kg）,每次间隔15分钟，温度控制在25c以下。3 .投入CATI（与第7次投KOH时一同加入），关闭冷冻盐水进、出阀门，打开冷冻盐水压回阀门，打开压缩空气阀门将冷冻盐水压回，搅拌半个小时，釜内自行升温。4 .微开蒸汽（约0.02MPa）每次1-2分钟，缓慢升温至30c左右，控制温度35-38C保温12小时。5 .取样化验（环氧物w1%为合格）合格后打开反应釜冷冻水出、进阀门，将釜温降至25c以下，边搅拌边从高位梢加甲苯300kg,搅拌状态下加水300k

4、g（注意：开始滴加水时，缓慢滴加，控制釜内温度在25c以下）。加完后，关闭反应釜冷冻盐水进、出阀门，将盐水压回。转料至水洗釜。水洗一、投料配比甲苯700kg水1200kg+600kg盐酸100kg食盐水250kg（200kg水+50kg食盐）二、操作规程1 .抽甲苯700kg、水1200kg,打开放空阀，开启搅拌，打开反应釜冷冻盐水出、进阀门，控制釜温10c左右，转反应好的料入釜。2 .吸100kg盐酸到高位梢，打开滴加阀门，控制釜温25C,1.5-2小时滴完。3 .继续搅拌30分钟，测定水相pH值，pH=5-7为合格，偏碱则补加盐酸（每次吸入2kg）直至合格。4 .精置1小时后分层，分去水层

5、，如水层有乳浊，则需继续静置20分钟，分层后，将夹套冷冻盐水压回。5.加水600kg,搅拌30分钟，静置1小时，分去水层，乳化层留在釜内，分层完毕，加如250kg（200kg水+50kg食盐，桶中搅拌均匀），微开蒸汽，缓慢加热至40C,静置保温30分钟以上，测pH值，一定要达到pH值为5-7之间才能分水，分去水层，乳化层装桶，甲苯层转入脱溶釜。脱溶操作规程1 .负压脱甲苯，待釜温达100c时关蒸汽，缓慢拉真空到真空极限，约1小时。2 .脱完后打开反应釜冷却水出、进阀门，带真空降温至50-60C,打开放空，取样分析，要求甲苯W8%为合格，合格后放料装桶、取样、称重，贴好标签。得料约240kg,含

6、量92%。成品合成一、投料配比环氧物300kg（折百）三氮噪300kgX0.44偶氮二异丁睛300kgX0.0099NaOH300kgX0.069DMF300kg乂2二、操作规程1.将反应釜烘干（第一次使用该釜时需烘干），关闭反应釜底阀，打开反应釜人孔盖，按比例投入三氮嚏、NaOH、偶氮二异丁睛，盖好人孔盖，关闭冷凝器下面的放空阀和贮罐的放空阀，打开真空泵，按比例吸入DMF,打开冷凝器下面的放空阀和贮罐的放空阀，关闭真空泵，开启搅拌，打开冷凝器出、进阀门。2.打开蒸汽阀门（约0.02MPa）,缓慢加热至105C。3 .将一批环合物吸入高位梢，打开环合滴加阀门，控制釜内温度115-122C,约3

7、小时滴完。4 .滴完后再抽DMF15-20kg入高位梢，继续滴加，滴完后在115-122C保温3小时，打开人孔盖，取样分析，要求环合物3%为合格。5 .打开反应釜冷却水出、进阀门，降温至80c以下，关闭冷凝器下放空阀，检查反应釜下方的储罐是否时空的，关闭储罐放空阀门和底阀，打开真空泵阀门，至釜内压力约-0.09MPa,打开蒸汽阀门缓慢加热，70c左右有微分出现，95C左右储分较大，釜内温度不得高于125c（蒸储过程约10小时）。当温度达到123C,冷凝器视镜处微分很小时（约5滴/分钟）关闭蒸汽阀，拉真空30分钟后，打开冷凝器下放空阀，关真空，取样化验（DMF15%为合格），若不合格继续脱溶，釜

8、内温度不得高于125C。6 .合格后打开反应釜冷却水出、进阀门，降温到70c左右，吸入甲苯500kg,搅拌20分钟，温度不低于70C,转料至水洗釜。（注：回收DMF处理至含水W4%可套用）水洗1 .釜内加水400kg,转脱溶料入釜，搅拌状态下加热至70C,静置45分钟，分去水层装桶（乳化层不要放出）。2 .加水400kg,搅拌状态下加热至70C,静置45分钟，分去水层。3 .加水400kg和10kg盐，搅拌加热至70c以上，静置45分钟，分去水层，孚L化层装桶。（测pH（1=7方合格）4 .开启搅拌，打开冷冻盐水出、进阀门，降温至0-5C保温3-5小时，放料抽滤缸抽滤，滤液吸入高位梢，可套用一次。得粗品。精制投粗品入釜，加甲苯700kg，加水1000kg，当釜温降至50c以下时加盐酸110kg,升温至75-80C搅拌1小时后静止，取样