微晶纤维素检验操作规程

1、颁发部门微晶纤维素检验操作规程接收部门生效日期操作标准-质量制定人制定日期文件编号审核人审核日期文件页数共5页批准人批准日期分发部门1 目的确定微晶纤维素检验的操作程序和方法，确保合格的微晶纤维素投入生产。2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定，并对检验结果负责。4 内容4.1仪器和设备电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量瓶、坩埚、蒸发皿、比色管等。4.2试剂及配制4.2.1氯化锌碘试液 取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即得。本

2、液应置棕色玻璃瓶内保存。4.2.2碘试液 可取用碘滴定液(0.1mol/L)。4.2.3标准氯化钠溶液称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的cl）。稀硝酸 第2页/共5页取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。硝酸银试液取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。标准铅溶液称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作

3、为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。注意：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨试液(5mol/L)准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即得。7mol/L盐酸溶液取630ml盐酸加水适量，使成1000ml，摇匀，即得。2mol/L盐酸溶液取盐酸180ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合

4、液由氢氧化钠液（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成5.0ml，加4%硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。1mol/L氢氧化钠溶液 取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，即得。酚酞指示剂取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。4.2.13氨试液取浓氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。4.2.14 20%氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠20g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。4.2.15标准砷溶液制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，

5、再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水 第3页/共5页稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。4.2.16碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。4.2.17酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，过滤，即得。本液配成后3个月内使用。4.2.18溴化汞试纸 取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。4.3性状本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。4.4鉴别取本品10mg，置表面皿上

6、，加氯化锌碘试液2mg，即变蓝色。4.5检查4.5.1细度取本品20.0g，置七号药筛中，筛过，将不能通过七号筛的粉末称重，不得超过总重的5.0%；同样操作，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。4.5.2酸碱度取本品2.0g，置锥形瓶中，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，照酸度计使用操作规程测定PH值，应为5.07.5。4.5.3水中溶解物取本品5.0g，置锥形瓶中，加水80ml，振摇10分钟，滤过，取滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥1小时，遗留残渣不得超过0.2%。4.5.4氯化物4.5.4.1供试液的制备：取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液置50

7、ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，摇匀，即得。4.5.4.2对照液的制备：取标准氯化钠溶液3.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。4.5.4.3检验操作于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与对照液比较，不得更浓(0.03%)。4.5.5淀粉取本品0.10g，置25ml比色管中，加水50ml，振摇，加碘试液0.2ml，不 第4页/共5页得显蓝色。干燥失重4.5.6.1取扁形称量瓶，置电热干燥箱内105，干燥至恒重，取出放置装有干燥剂的干燥器内

8、约30分钟，精密称定，加入约1g样品，其厚度不超过5mm，精密称定，放入105干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速盖好盖子，放入干燥器内约30分钟，精密称定。4.5.6.2计算 M1 M2干燥失重 = ×100% M式中： M1样品加恒重的空称量瓶重g； M2干燥恒重后的样品加称量瓶重g； M 样品重量g。4.5.6.3结果判定减失重量不得超过5.0%。4.5.7炽灼残渣4.5.7.1坩埚恒重取坩埚在500-600马弗炉中炽灼至恒重。4.5.7.2样品检测取本品1.0g，置已炽灼至恒重并精密称重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸约1ml，使湿润，

9、低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在500-600炽灼使完全灰化，缓缓降温，并移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在500-600炽灼至恒重，即得。4.5.7.3结果判定遗留残渣不得超过0.2%。4.5.8重金属4.5.8.1检验操作取炽灼残渣项下遗留的残渣加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至使酚酞指示剂显中性，再加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移置50ml纳氏比色管中，加水稀释成25ml，另取硝酸0.5ml，盐酸2ml置瓷蒸发皿中蒸干后再加醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)2ml与水15ml微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液1.0ml，再用水稀释成25ml，并在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇 第5页/共5页匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管中显出的颜色与对照管相比较，不得更深。结果判定含重金属不得超过百万分之十。4.5.9砷盐4.5.9.1标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置测砷瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即装妥测砷装置，并将测砷瓶置2540水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。4.5.9.2检查法：取本品1