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文档简介
1、实验一:光电分析天平的使用一、实验目的1、学会光电分析天平的使用。2、学会用减量法称取石英砂。二、仪器和药品1、仪器:单盘天平、烧杯、称量瓶2、药品:石英砂。三、实验内容用减量法称取约0.5克左右的石英砂(应读至0.0001g)。1、在单盘天平上先粗称烧杯,后精确称量烧杯重为G=27.2387克.2、精确称量称量瓶加石英砂重量设为G=23.8739克3、左手将纸条套在称量瓶上,从天平上取下称量瓶,用右手将另一纸条套在称量瓶盖上,取下瓶盖,慢慢将称量瓶倾斜,用盖轻敲称量瓶口使石英砂倾入烧杯中,当倾入烧杯的石英砂估计接近0.5g时,将称量瓶慢慢竖起,一面用盖轻敲称量瓶口,使粘在瓶口边上的石英砂落在
2、烧杯中或落在称量瓶中,盖好瓶盖。3、再次准确称量称量瓶加石英砂的重量。重量为G=23.3708克,前后两次的称量之差为所称石英砂重量G-G3=W=0.5031克4、精确称量烧杯加石英砂的重,为G=27.7420克,G-G1=W=0.5033克。四、数据计算空烧杯重为G=27.2387克、烧杯加石英砂重为G=27.7420克,所以,加入烧杯中的石英沙的重量为:G-G=W=0.5033克。称量瓶加石英砂重量设为G=23.8739克、称量瓶加石英砂的重量(已倒出一部分)为G=23.3708克。前后两次的称量之差为(即倒出的石英砂重量)G-G3=W=0.5031克两次的误差为:0.5033克0.503
3、1克=所以,本次称量的绝对误差为。五、误差分析1、天平本身的系统误差。2、称量过程中到出石英沙时有误差。完实验二化学反应热效应的测定一、实验目的1、测定锌粉与硫酸铜反应的热效应,了解测定反应热效应的一般原理和方法。2、进一步练习使用分析天平。3、掌握容量瓶、移液管、量筒的正确使用方法。4、掌握配置准确浓度溶液的方法。5、练习运用作图法处理实验数据,测出反应的热效应。二、实验原理化学反应总是伴随着能量的变化,这种能量的变化通常称为反应热效应。本实验采用普通的保温杯和精密温度计作为简易量热计来测量反应热效应。使用量热计测定反应热效应,首先要知道量热计的热容,即量热计温度升高一度所需要的热量。因为在
4、量热计中进行化学反应所产生的热量,除了使反应溶液的温度升高,同时也使量热计的温度升高。因此在恒压下反应产生的热效应或焰变,应为0)=H=±cV-d/n+T-c'/n式中H反应的次含变(kJ/mol);T反应前后溶液温度的变化(T);c一溶液的比热(J/gK);c'一量热计热容(J/K);V溶液的体积(mD;d一溶液的密度(g/mL);nV毫升溶液中溶质的物质的量。本实验中,能否测得准确的温度值是实验成败的关键。为了得到较准确的温度变化T,除了精细观察反应始末的温度外,还要对影响T的因素进行校正。其方法是在反应过程每隔一段时间记录一次温度,然后用温度对时间作图,绘制温度
5、-时间曲线(如图所示)。将曲线上的CB线段延长,外推与纵轴相交于D点,则D点表示由外推法得到的温度上升的最高值。A点是反应前温度,所以DA所示的温度差即为较准确的To三、仪器和药品1、仪器:分析天平、台秤、保温杯量热计、温度计(-5+50C,1/10刻度)、容量瓶(150mL)、移液管(50mL)、吸气橡皮球、干擦布、烧杯(100mD、玻璃棒、洗瓶、量筒(50mL)、秒表。2、药品:硫酸铜(固,分析纯)、锌粉(化学纯)四、实验步骤(一)测定量热计热容c'(由于此数值不大,我们忽略不计)(二)准确浓度(L)的硫酸铜溶液的配制1、CuSO5H2O的称量计算配制L硫酸铜溶液所需CuSO-5屋
6、。的重量为3.7830克。首先在分析天平上粗称出烧杯的重量,然后在分析天平上精确称出烧杯的重量。取出烧杯,往烧杯中加入计算好的硫酸铜重量,然后在分析天平上准确称出烧杯加硫酸铜的重量。数据如下:烧杯重量/g烧杯+硫酸铜重量/g硫酸铜重量/g2、硫酸铜的溶解在称好硫酸铜的烧杯中,加入约30mL去离子水,用玻璃棒搅拌。溶解后将溶液沿玻璃棒小心转移到150mL容量瓶中,再继续加去离子水,冲洗烧杯玻璃棒二到三次,将冲洗液转移至容量瓶中。最后加水于容量瓶至刻度线,盖好瓶盖,将瓶内溶液混合均匀备用。(三)化学反应热效应的测定1、用台秤称取1.5g左右的锌粉。待用.2、用配好的硫酸铜溶液洗涤移液管2-3次,然
7、后准确移取100mL硫酸铜溶液,注入已经用水洗净且擦干的量热计(保温杯)中,将插有温度计及搅拌棒的橡皮塞紧密的塞在保温杯上。3、当溶液与量热计之间温度达到平衡而保持恒定后。记录下该温度。读出保温杯的初始温度为度.4、迅速将称好的1.5g左右的锌粉倒入硫酸铜溶液中,立即盖严盖子,仍不断搅拌并继续每隔30秒钟记录一次温度,记录到最高温度后再继续测定3分钟。时间/s0306090120150180210240温度/C五、数据计算1计算配制L硫酸铜溶液所需CuSO5HO的重量为3.7830克2)测出此次保温杯在反应中升高的温度为度3)计算反应的热效应为:Q,=AH=-cV-d/n=一千焦.mol-14
8、)此反应的热效应的理论值为一千焦.mol-1。所以此次实验的误差为六、误差分析1、称量时产生误差.2、配置溶液时产生误差。3、反应时温度读数有误差,保温杯保温有误差。完实验三污水中六价铭离子的测定一、实验目的1、通过实验使学生掌握重金属离子污染物的测定方法2、了解分光光度计的使用二、方法原理本实验是通过测定不同浓度铭标准溶液的吸光度A,并作出吸光度A和质量m的标准曲线,在测定污水的吸光度A,据此,从标准曲线中查出污水中铭的质量。从而计算污水中Cr(VI)的浓度。在酸性溶液中,六价铭与二苯碳酰二肿(DPC反应,生成紫色化合物,其最大吸收波长为540nm1、标准曲线:用已知的标准确定被测量(如浓度
9、)与指示量(如吸光度)之间的关系,并用一条曲线来表示。在样品测得信号值后,从标准曲线上查得被测物的含量。2、空白实验:用蒸储水代替试样的测试。在测试中除用蒸储水代替样品外,欺他所加试剂和操作步骤均与样品测定草做完全相同。在实验中,应尽量将降低空白实验值,并减小空白实验值的波动性,以降低分析方法的检出限和提高精密度。三、方法的使用范围本实验方法适用于地面水和工业废水中六价铭的测定。本方法最低检出浓度为L,使用10mmt匕色皿,测定上限浓度为1mgL-1四、仪器器皿及药品1、仪器及器皿分光光度计、10mH匕色皿、50mH匕色管、锥形瓶、容量瓶、移液管等。2、试剂(1) 1+1硫酸(2) 1+1磷酸
10、(3)铭标准贮备液:用分析天平称取在120c干燥2h的重铭酸钾(优级纯)0.1414g,用去离子水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线摇匀备用。每毫升含六价铭。(4)铭标准液:用移液管取铭标准贮备液于50mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀备用。使用当天配制。(5)丙酮(6)显色剂:称取0.5g二苯碳酰二肿粉末,逐渐加入25mL丙酮中,待全部溶解之后,加入25mL去离子水边加边搅拌,摇匀,贮于棕色瓶中并置于冰箱中保存,色变深后不可使用。五、实验步骤(一)样品预处理1、样品中不含悬浮物,低色度的清洁地面水可以直接测定,样品可以不进行预处理。2、色度校正:如水样有色但不太深,则另取一份水
11、样,在此水样中加入各种试剂后进行与待测溶液的同样操作时,以2mL丙酮代替显色剂,最后以此水样代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。3、锌盐沉淀分离法:对混浊、色度较深的水样可用下列方法进行预处理:取适量水样置于150mL烧杯中,力口水至50M1,滴加%(氧化钠溶液调节pH值为7-8,不断搅拌下滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8-9,将此溶液转移至100mL容量瓶,用水稀释至标线,用慢速滤纸过滤,弃去10-20mL初滤液,取其中滤液于比色管中供测定。(二)标准曲线的绘制向6支50mL比色管中,用移液管分别加入,铭标准液,分别加1+1硫酸,1+1磷酸,用水稀释至标线,摇匀,每支比色管中分别加入显
12、色剂,摇匀,溶液逐渐变成深浅不同的红色。铭标准溶液体积/mL需含量/ug吸光度测得的吸光度经空白校正过后,以纵坐标表示吸光度,横坐标表示六价铭含量,绘出六价铭含量的标准曲线。标准曲线(三)样品测定用移液管取2mL无色透明水样或经处理的水样,置于50mL比色管中,用移液管加1+1硫酸,1+1磷酸,用水稀释至标线,摇匀。加入显色剂,摇匀,放置10min后,于540nm波长处,用10mnt匕色皿,以水作参比,测定吸光度并经空白校正,从标准曲线上查得六价铭的含量。所测水样吸光度为:由标准曲线查得六价铭含量为:(四)计算六价铭的质量浓度P/mg-L-1=m/V式中m由标准曲线查得六价铭的质量(ug)V水
13、样体积(mD实验四醋酸解离常数的测定及缓冲溶液的性质实验目的1、学会用酸度计测定弱电解质(醋酸)的解离度和解离常数。2、学习用酸度计测定溶液pH值的方法。3、通过实验巩固和加深对弱电解质解离平衡的理解。4、学习缓冲溶液的配制方法并了解缓冲溶液的性质。5、熟练掌握各种浓度溶液的配制和正确使用滴定管的方法。二、实验原理一元弱电解质(弱酸或弱碱)的解离平衡常数K和解离度a存在如下关系,KHAcccc2HAccc1三、仪器和药品1、仪器:PHS-3c型酸度计一台50mL酸式滴定管2支、量筒(50mL10mL)各一支、干燥的烧杯(100mL)6只、洗瓶、玻璃搅棒、滤纸。2、药品:HAc溶液(L-1、已标
14、定)、NaAc(molL-1)、HCl(molL-1、1molL-1)、NaOH(molL-1)、NHH2O(molL-1)、NHCl(molL-1)、标准缓冲溶液(pH为4-5,9-10)四、实验步骤(1) 醋酸解离常数的测定1、配制不同浓度的醋酸溶液将3只烘干了的100mL烧杯按照1-3的顺序进行编号。(1) 从滴定管准确放已标定的mol-L-1醋酸溶液于3*烧杯中。(2) 从滴定管准确放已标定的mol-L-1醋酸溶液于2*烧杯中,然后从另一根滴定管准确放去离子水,并混合均匀。1(3) 从滴定管准确放已标定的molL醋酸溶液于1*烧杯中,然后从另一根滴定管准确放去离子水,并混合均匀。2、测
15、定不同浓度的醋酸溶液的pH值用酸度计由稀到浓测定1*至3*烧杯中溶液的pH值,并将数据记录如下:烧杯编号HAc的体积(mL)水的体积(mD-1配制的HAc浓度(molL)pH值12303、数据记录及结果处理实验温度:编项号目123K”平均CHAc/mol-L-1pH值H+/molL-1aK”(2) 缓冲溶液的配制及性能1、HAc-NaAc缓冲溶液的配制用量筒取HANDNaAc(均为molL-1)溶液各20mL倒入50mL烧杯中混合均匀,备用。2、用酸度计测定下列缓冲溶液的pH值,根据实验总结出缓冲溶液的主要性质(A) 测定上面配制的40mLHAc-NaA强冲溶液的pH值,并计算该缓冲溶液pH值
16、的理论值。(B) 在40mL缓冲溶液中加入1mLHCl(molL-1),用玻璃棒搅匀后测定其pH值。(C) 在上述(B)溶液中加入2mLNaOHmolL-1),用玻璃棒搅匀后测定其pH值。实验五实验目的氧化还原反应溶液编号ABCDEpH值(D)(E)在上述(C)溶液中加入在上述(D)溶液中加入2mL去离子水,用玻璃棒搅匀后测定其pH值。3mL较浓的HCl(1molL-1),观察pH值有何变化。3、用NHH2O(molL-1)和NHCl(molL-1)配制50mLpH直为10的缓冲溶液的设计方案,然后用酸度计测定其pH值以验证设计方案是否正确。设计方家检验结果NH-H2O体积/mLNHCl体积/
17、mLpH值1、了解电极电势与氧化还原反应的关系2、实验反应物浓度对氧化还原反应的影响3、实验溶液的酸度对氧化还原反应的影响4、应用电极电势概念判断物质的氧化能力、还原能力的相对强弱二、实验原理1、氧化还原反应进行的方向氧化还原反应进行的方向可以根据氧化还原反应吉布斯函数来判断: G<0反应能自发进行 G=0平衡状态 G>0反应不能自发进行2、浓度对氧化还原反应的影响浓度与电极电势的关系可以用能斯特方程来表示。3、介质对氧化还原反应的影响介质对氧化还原反应有很大的影响,某些反应必须在一定的介质中进行,某些反应则随介质不同产物也不同。4、氧化还原的相对性一个电对是发生氧化反应还是还原反
18、应要与相作用的另一电对比较才能决定。三、仪器和药品1、仪器:试管、试管架、洗瓶2、药品酸:H2SO(2molL-1)、HCl(浓,L-1)1碱:NaOH(6molL)盐:KI(L-1、L-1)、FeCl3(L-1)、KBr(L-1)、K3Fe(CN4(L-1)、NHSCN(L-1)、KMnO(L-1)、FeSO(L-1)、&Cr2。(L-1、L-1)、NaSO(L-1)、MnO(S)其他:CCl4、Br2水、I2水、淀粉溶液、HQ(3%)、NHF(10%、碘化钾淀粉试纸四、实验内容(1) 电极电势与氧化还原反应的关系1、设计实验,根据实验结果排出BWBr-、/I-、Fe3+/Fe2+三
19、个电对的电极电势大小次序。2、用Br2水、I2水及FeSQ溶液设计实验,验证在实验一中所得到的结论。3、在试管中加入2滴L-1KMnOF口2滴L-kCrzQ,再加入2滴2molLhbSO溶液,摇匀。然后边振荡边加入L-1NaSO溶液,溶液颜色由紫红转黄,再继续加入NaSQ溶液,直到溶液变为绿色为止。序号离子方程式实验现象1Fe3+2I-2Fe2+I2加入CCl4后,溶液分层,下层变成紫色Fe3+Br-一加入CCl4后,溶液分层,但下层没有出现橙色2Fe2+I2一加入NHSCN后,没有明显变化Fe2+Br2fFe3+Br-加入NHSCN后,溶液变成血红色3MnG+hf+SO2-MrT+SO2-+
20、H20溶液颜色由紫红转黄,最后变为绿色(说明Cr2O2-+l4+SO2-Cr3+SO2-+H0KMnOB与溶液反应)(2) 浓度对氧化还原反应的影响1、取两支试管分别加入10滴L-1的&CrQ溶液,在加入2滴淀粉溶液和2滴2molL-1H2SO溶液,然后向一支试管中加入2滴L-1KI,另一支试管中加入2滴L-1KI,混合均匀。比较两支试管出现蓝色的快慢。2、在试管中加入少量MnO固体和2滴L-1HCl溶液,微热,用湿的淀粉碘化钾试纸检验有无气体产生;用浓HCl重复实验。3、Fe3+能氧化,而Fe3F-形成FeF63-配离子,使Fe3+离子浓度显着降低,实验证明之。序号离子方程式实验现象
21、_2-+-_3+_溶液慢慢变浅蓝色1Cr2O+H+I-Cr+I2+H20溶液迅速变深蓝色MnO+HCl(aq)一无明显反应2MnO+HCl(浓)一MrT+Cl2+H20瓶口有气体产生,该气体可使湿的淀粉碘化钾试纸交篮3Fe3+F-FeF63-加入淀粉溶液后无明显变化(3) 酸度对氧化还原反应的影响验证K2Cr2O在酸性、碱性、中性介质中被还原的产物各不相同。介质离子方程式实验现象酸性MnO+H+SO2-MK+SO2-+H0溶液变成无色澄清中性MnO+SO2-MnO+SO2-+H20溶液浑浊碱性Mn。+OH+SO2-MnO2+SO2-+H0紫色逐渐褪去,变成蓝绿色(4) 氧化还原的相对性在2个试
22、管中,分别加入3-5滴KI溶液和3-5滴KCrzO溶液,然后在试管中各加入3-5滴HSO溶液,摇匀后加入3%HQ观察溶液的变化,写出反应方程式。序号离子方程式实验现象1I-+hbQ-I2+H2O加入淀粉溶液后艾盅2MnQ+H+H2Q-Mn+Oa+H20产生大量的气泡,溶液由紫色变无色完实验六水的净化与水质检测一、实验目的1、掌握水的硬度测定2、学习电导率仪的使用3、了解自来水中含有的常见杂质离子和离子交换法净化水的原理和方法4、掌握Ca2+、M、SO2-、C等离子的定性鉴定方法二、实验原理1、水的硬度测定水的硬度测定方法很多,最常用的是EDTA配合滴定法。水的总硬度可以表示为总硬度=CEDTA|VEDTAV2、水的净化本实验用离子交换法使自来水中的Ca2+、M小、SO2-、Cl等离子与阴阳离子交换树脂进行交换,达到水的净化。3、水的电导率对溶液来说,电导率表示面积为1平方厘米,相距为1厘米
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