溶胶－凝胶法制粉三gaippt课件

1、 溶胶凝胶法制超微粉n刘杏芹n中国科学技术大学，资料科学与工程系n n: 3606249nFax:3607627n: 凝胶溶胶凝胶溶胶Sol-gel技术是指金属有机或无机化技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化、在经过热处置而合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化、在经过热处置而成氧化物或其它化合物固体的方法。成氧化物或其它化合物固体的方法。Sol-gel技术合成技术合成资 料 的 历 史 可 追 溯 到 世 纪 中 叶 资 料 的 历 史 可 追 溯 到 世 纪 中 叶 1 8 6 1 ，Graham;1858, 法拉第金溶胶，但直到法拉第金溶胶，但直到1

2、971年，德年，德国学者国学者H.Dislich 经过经过Sol-gel胜利地制备出胜利地制备出SiO2-B2O-Al2O3-Na2O-K2O多组分玻璃，多组分玻璃，Sol-gel技术才引起了技术才引起了资料科学界的广泛关注并得到迅速开展。资料科学界的广泛关注并得到迅速开展。 采用溶胶凝胶技术，在制备过程的初期阶段就可开场控制资料的微观构造，采用溶胶凝胶技术，在制备过程的初期阶段就可开场控制资料的微观构造，使均匀性可以到达亚微米，纳米级甚至是分子级程度。并可以利用这种方法使均匀性可以到达亚微米，纳米级甚至是分子级程度。并可以利用这种方法经过低温化学手段设计、剪裁和控制资料的显微构造，制备用传统

3、方法难以经过低温化学手段设计、剪裁和控制资料的显微构造，制备用传统方法难以获得的氧化物或复合氧化物资料，是一种具有极大的潜在运用价值的软化学获得的氧化物或复合氧化物资料，是一种具有极大的潜在运用价值的软化学制备技术。制备技术。n溶胶凝胶技术有着许多其它方法所不具溶胶凝胶技术有着许多其它方法所不具备的优点：备的优点：n(1) 低温或温暖的反响条件，不涉及高温反低温或温暖的反响条件，不涉及高温反响，防止杂质引入，可以制备纯真的样品响，防止杂质引入，可以制备纯真的样品以及不能经受高温热处置的资料；以及不能经受高温热处置的资料；n (2) 灵敏多样的合成手段，从溶液开场制备，灵敏多样的合成手段，从溶液

4、开场制备，便于掺杂其它组分和控制各个组分的比例，便于掺杂其它组分和控制各个组分的比例，并且到达分子程度上混合；并且到达分子程度上混合；n(3) 根据需求可以在不同的阶段得到同一组根据需求可以在不同的阶段得到同一组成的粉体、薄膜、纤维或块状资料成的粉体、薄膜、纤维或块状资料n从从80年代初开场，该技术广泛运用于玻璃、年代初开场，该技术广泛运用于玻璃、粉末粉末n 、纤维、晶须、薄膜及其它复合资料的制、纤维、晶须、薄膜及其它复合资料的制备进备进n入了其运用开展的顶峰期。入了其运用开展的顶峰期。或无机盐水，胶溶剂等 概念和名词解释概念和名词解释 (1) 胶体粒子：是指胶体粒子：是指 10 10000

5、1000nm) 粒子粒子 (2) 胶体体系是指分散介质胶体体系是指分散介质(dispersing medium) 中含有分散相中含有分散相(dispersed phase)胶体粒子胶体粒子, 普通分为普通分为: A.气溶胶气溶胶(Aerosol), 分散介质为气体分散介质为气体 气气-固溶胶固溶胶 (s/g) 如烟，含尘的空气如烟，含尘的空气 气气-液溶胶液溶胶 (l/g) 如雾，云如雾，云 B.液溶胶液溶胶, 分散介质为液体分散介质为液体 液液-固溶胶固溶胶(Sol, dispersion), (s/l) AlOOH 、AgI溶胶溶胶 液液-液溶胶液溶胶(Emusion), (l/l) 牛奶

6、，石油原油等乳状牛奶，石油原油等乳状液液 液液-气溶胶气溶胶(Foam), (g/l) 泡沫泡沫 C.固溶胶固溶胶, 分散介质为固体分散介质为固体 (固体乳胶固体乳胶) 固固-固溶胶固溶胶(Solid dispersion ), (s/s), 有色玻璃，有色玻璃， 不完全不完全 互溶的合金互溶的合金 固固-液溶胶液溶胶(Solid emusion), (l/s), 如珍珠，某些宝石如珍珠，某些宝石 固固-气溶胶气溶胶(Solid (Foam) , (g/s ), 泡沫塑料泡沫塑料3凝胶是指胶体胶凝，凝胶凝胶是指胶体胶凝，凝胶gel:凝胶是相互衔接凝胶是相互衔接的刚性网络，网络间具有亚微米级的孔

7、隙，其聚合物的刚性网络，网络间具有亚微米级的孔隙，其聚合物链的平均长度大于一微米。大多数凝胶是无定形的。链的平均长度大于一微米。大多数凝胶是无定形的。 溶胶溶胶-凝胶法是指先制成溶胶，再使之胶凝、枯燥、凝胶法是指先制成溶胶，再使之胶凝、枯燥、 热分解烧成，而得到所需资料的方法。热分解烧成，而得到所需资料的方法。 普通普通“溶胶溶胶-凝胶法中的凝胶法中的“溶胶，是指液溶胶，是指液-固溶胶固溶胶(Sol。溶胶溶胶Sol： 1是指胶体粒子在溶液中的稳定悬浮是指胶体粒子在溶液中的稳定悬浮液。液。 2或者说半径在或者说半径在1 nm100 nm之间的之间的难溶物难溶物 固体粒子分散在液体介质中，分散固体

8、粒子分散在液体介质中，分散相与相与 分散介质不同相，有很大的相界面分散介质不同相，有很大的相界面 3对于稳定溶胶存在，必需是密度大对于稳定溶胶存在，必需是密度大于周围于周围 溶液的胶体粒子足够小，以抑制粒溶液的胶体粒子足够小，以抑制粒子本身子本身 的重力而产生的沉降的重力而产生的沉降 4胶体粒子又应包括一定数目的原子胶体粒子又应包括一定数目的原子分分 子使其具有宏观意义子使其具有宏观意义5粒子小，比外表大，外表自在能高，是热 力学不稳定体系，有自发降低外表自在能 的趋势，即小粒子会自动聚结成大粒子， 称为SOL的聚沉 6大多数溶胶，一旦将介质蒸发掉，再参与介质也无法再构成溶胶，是 一个不可逆体

9、系SOL的制备：1胶溶法 又称解胶法，是指参与适当的添加剂，将新颖的凝聚胶粒重新分散在介质中构成溶胶，这种添加剂叫胶溶剂。可根据胶核所能吸附的离子而选用适宜的电解质作胶溶剂。为了将多余的电解质离子去掉，可将胶粒过滤，洗涤，然后尽快分散在含有胶溶剂的介质中，构成溶胶。 这种方法又称为胶态粒子法。胶态粒子法粒子胶、物理胶：利用金属无机盐或有胶态粒子法粒子胶、物理胶：利用金属无机盐或有机醇盐机醇盐M(OR)n Alkoxide为前驱物，与过量的水反响，为前驱物，与过量的水反响，使完全水解构成凝胶状的氢氧化物微粒沉淀，然后用电使完全水解构成凝胶状的氢氧化物微粒沉淀，然后用电解质酸或碱经过胶溶作用生成稳

10、定的溶胶。溶胶中解质酸或碱经过胶溶作用生成稳定的溶胶。溶胶中微粒的大小依赖于过程的各种参数。例如无机盐在水相微粒的大小依赖于过程的各种参数。例如无机盐在水相中：发生水解聚合反响：中：发生水解聚合反响： 阳离子阳离子M2+在溶剂中发生溶剂化反响：在溶剂中发生溶剂化反响： H H M2+ + :O M O H H水解反响：水解反响： 缩合反响以羟基桥配聚协作用为例：缩合反响以羟基桥配聚协作用为例： HOHOHMOHMznpHTzn)1(12,2)()(1)(2)OHOHOHMOHOHMznzn2)1(242222)1(122)()()(2假设以金属烷氧基化合物也称醇盐假设以金属烷氧基化合物也称醇盐

11、M(OR)n Alkoxide)为前驱物，那么需求将醇盐先溶于有为前驱物，那么需求将醇盐先溶于有机溶剂中，再加过量水，那么发生水解反响构成机溶剂中，再加过量水，那么发生水解反响构成氢氧化合物或水合氧化物沉淀，控制实验条件，氢氧化合物或水合氧化物沉淀，控制实验条件，参与电解质使沉淀胶溶而获得溶胶：参与电解质使沉淀胶溶而获得溶胶：随着有羟基的构成而发生缩聚反响随着有羟基的构成而发生缩聚反响nROHOHMOnHORMnn)()(2ROHOROMOHORMORMnnn2221)()()()(例例1. AlOOH solAl(NO3)3 +H2OAlOOHAlOOH solAlOOH gelAl2O3沉

12、淀溶胶, 物理胶体Peptization胶溶胶溶蒸馏，浓缩枯燥，灼烧Peptization of AlOOH 2N硝酸量硝酸溶液胶体胶溶H+量(ml/100ml 胶体)pHpH%1：1001.704.420.9982：1001.403.700.9903：1001.223.560.9957：1000.853.400.99717：1000.473.220.9982化学法：又可称为聚合物溶胶法无机聚合物胶、化学胶以金属醇盐为前驱物，同样，必需将醇盐溶于相应的有机溶剂中，然后控制加水量，使醇盐发生部分水解，接着进展聚合反响而构成溶胶。 实践上，反响中伴随的水解与聚合反响非常复杂，水解反响可以分为三步：

13、 ROHOHORMOHORMnn)()()(12 H RH- O+M-OR O: M-OR HO-M O M-OH + ROH H H H随着羟基的构成而发生聚协作用，构成氧桥协作用的随着羟基的构成而发生聚协作用，构成氧桥协作用的M-O-M 或羟基桥协作用的或羟基桥协作用的 H M-O-M 以原硅酸甲酯为例以原硅酸甲酯为例OCH3OCH3控制部分水解2 CH3OSiOCH3 + 2 H2OOCH3OCH3CH3OSiOH回流OCH3OCH3CH3OSiOSiOCH3OCH3OCH3OCH3OCH3 + CH3OSiOH聚合OHOSiOSiOSiOCH3OHOHOHOHOHSiOHOCH3OOH

14、SiOHOCH3+2 CH3OH蒸馏蒸馏聚合SoL的判别 1869年Tyndall发现，假设令一束会聚光经过溶胶，从侧面即与光束垂直的方向可以看到一个发光的圆锥体，这就是Tyndall效应。其他分散体系也会产生一点散射光，但远不如溶胶显著。 Tyndall效应实践上已成为判别溶胶与分子溶液的最简便的方法。 Sol的胶凝凝胶当溶胶发生热、化学变化，或溶剂失去时，使胶体粒子浓度添加，粒子之间间隔接近，或荷电为零，从而使胶体粒子的构成分子之间缩聚或聚合，构成具有分散液体在空隙或胶团内的三维网络构造，其过程称为胶凝，胶凝的产物就叫凝胶。溶胶凝胶工艺的普通步骤为：以醇盐如溶胶凝胶工艺的普通步骤为：以醇盐

15、如Al(OC3H7)3、Al(OC4H9)3、Ti(i-OC3H7)4、Zr(i-OC3H7)4、Si(OC2H5)4、Si(OCH3)4或金属无机盐如或金属无机盐如AlCl3为起始原为起始原料溶于溶剂中，制成溶液料溶于溶剂中，制成溶液, 在一定的条件下在一定的条件下经过水解经过水解-聚合，构成稳定的溶胶，经过胶聚合，构成稳定的溶胶，经过胶凝作用转化成凝胶，再经枯燥、热处置和凝作用转化成凝胶，再经枯燥、热处置和烧结最终得到特定无机资料。整个过程的烧结最终得到特定无机资料。整个过程的主要阶段为：主要阶段为：溶胶的制备：溶剂化作用，水解与聚合溶胶的制备：溶剂化作用，水解与聚合溶胶向凝胶的转变：胶凝

16、作用，胶凝点溶胶向凝胶的转变：胶凝作用，胶凝点凝胶向特定无机资料的转变。凝胶向特定无机资料的转变。 按其产生溶胶及溶胶向凝胶演化的过程机制按其产生溶胶及溶胶向凝胶演化的过程机制可以分为三大类型：胶体粒子道路可以分为三大类型：胶体粒子道路 有机聚合物道路。有机聚合物道路。 络和物法络和物法胶体粒子道路：构成的溶胶称粒子溶胶或物理胶体粒子道路：构成的溶胶称粒子溶胶或物理胶，其制备过程称为胶，其制备过程称为DCS道路道路(Destabilization of Colloidal Solutions)。采用无机盐或金属烷。采用无机盐或金属烷氧基化合物为前驱物，将盐或金属烷氧基化合氧基化合物为前驱物，将

17、盐或金属烷氧基化合物与过量的水反响得到凝胶状的氢氧化物沉淀物与过量的水反响得到凝胶状的氢氧化物沉淀，然后用电解质常用酸经过胶溶作用生成，然后用电解质常用酸经过胶溶作用生成稳定的胶体。溶胶中微粒的大小依赖于过程的稳定的胶体。溶胶中微粒的大小依赖于过程的各种参数各种参数 溶胶-凝胶法分类胶态粒子法原料无机盐、醇盐 沉淀氢氧化物， 回流 加酸或碱胶溶 粉 凝胶 溶胶 该法制备的溶胶，其初级粒子粒径在315nm，在陈化过程中初级粒子还会进一步聚会，所构成的次级粒子粒径可达1000nm。利用超声波或参与适当的电解质使粒子带电，可控制聚会度，从而控制胶粒的大小和分布。 加水、水解 蒸馏，浓缩控温枯燥，灼烧

18、有机聚合物道路：构成的溶胶称聚合物胶有机聚合物道路：构成的溶胶称聚合物胶或化学胶，其制备过程称为或化学胶，其制备过程称为PMU道路道路(Polymerization of Molecular Units)。该过。该过程以金属烷氧基化合物为前驱物，采用控程以金属烷氧基化合物为前驱物，采用控制水解的方式，使前驱物在水或有机溶剂制水解的方式，使前驱物在水或有机溶剂中水解并缩合构成由中水解并缩合构成由M-O-M键构成的无机键构成的无机聚合物。在凝胶化过程中，分子或粒子衔聚合物。在凝胶化过程中，分子或粒子衔接成三维网络。溶胶接成三维网络。溶胶-凝胶转变是以簇为单凝胶转变是以簇为单位经过缩合反响长大，直到

19、这些胶体簇生位经过缩合反响长大，直到这些胶体簇生成凝胶。该道路可以得到比粒子胶更小的成凝胶。该道路可以得到比粒子胶更小的颗粒尺寸和更精细的构造颗粒尺寸和更精细的构造有机聚合物法OCH3OCH3控制部分水解2 CH3OSiOCH3 + 2 H2OOCH3OCH3CH3OSiOH回流OCH3OCH3CH3OSiOSiOCH3OCH3OCH3OCH3OCH3 + CH3OSiOH聚合OHOSiOSiOSiOCH3OHOHOHOHOHSiOHOCH3OOHSiOHOCH3+2 CH3OH聚合溶胶蒸馏凝胶采用溶胶凝胶法由硅醇盐获得干凝胶的两种方法采用溶胶凝胶法由硅醇盐获得干凝胶的两种方法Si(OR)4高

20、聚合速度高聚合速度水解水解高水解速度高水解速度 快速胶凝快速胶凝颗粒长大控制反响速率颗粒长大控制反响速率 慢速胶凝慢速胶凝成核控制反响速率成核控制反响速率中等比外表积中等比外表积高比外表积高比外表积H2OOH-环境环境H3O+环境环境自然枯燥自然枯燥自然枯燥自然枯燥临界点枯燥临界点枯燥低气孔率低气孔率临界点枯燥临界点枯燥低气孔率低气孔率高气孔率高气孔率低气孔率低气孔率高气孔率高气孔率缩聚缩聚OH-络和物法： 使金属离子和含羟基的羧酸构成螯合物，适当温度下缩合(使发生脂化反响)构成溶胶(Sol),进一步蒸馏，除去生成的过量水，即进一步聚脂化反响、缩合，构成凝胶gel。 构成的凝胶有横向交联3维，

21、还有非横向交联非完好3维，易溶于水。络合物溶胶络合物溶胶-凝胶法凝胶法使金属离子和含羟基的羧酸构成螯合物，适当温度下缩合使发生脂化反响构成溶胶回流，进一步蒸馏，除去生成的过量水，进一步脂化、缩合，构成凝胶，然后枯燥、灼烧成超微粉。 下面是常做原料用的柠檬酸的分子构造式： CCCCCOHCOO(H)OO(H)M2+OHOOH不同溶胶凝胶过程的特征不同溶胶凝胶过程的特征 化学特征化学特征凝胶凝胶前驱物前驱物运用运用胶体型胶体型Sol-Gel过程过程调整调整pH值或值或参与电解质参与电解质使粒子外表使粒子外表的电荷中和，的电荷中和， 蒸发溶剂使蒸发溶剂使粒子构成凝粒子构成凝胶网络胶网络1.密集的粒子

22、构成凝胶网密集的粒子构成凝胶网络络2.凝胶凝胶 中固相含量较高中固相含量较高3.凝胶透明，强度较弱凝胶透明，强度较弱前驱物溶液前驱物溶液(溶胶溶胶)是由金是由金属属 无机化合无机化合物与添加剂之物与添加剂之间的反响构成间的反响构成的密集的粒子的密集的粒子粉末、粉末、薄膜薄膜有机聚有机聚合物型合物型Sol-Gel过程过程前驱物的前驱物的控制水解控制水解和缩聚和缩聚1.由前驱物得到的无机聚合由前驱物得到的无机聚合物构成凝胶网络物构成凝胶网络 2.刚构成的刚构成的凝胶体积与前凝胶体积与前 驱物溶液体驱物溶液体积完全一样积完全一样 3.证明凝胶构成证明凝胶构成的参数的参数-胶凝时间随着过程胶凝时间随着

23、过程中其它参数的变化中其它参数的变化 而变化而变化4.凝胶透明凝胶透明主要是金主要是金属烃氧化属烃氧化物类物类薄膜、薄膜、块体、块体、纤维、纤维、粉末粉末络合物络合物型型Sol-Gel过程过程络合反响络合反响导致较大导致较大混合配合混合配合体的体的 络合络合物的构成物的构成1.由氢键衔接的络合由氢键衔接的络合物构成凝胶网络物构成凝胶网络2.凝胶在湿气凝胶在湿气 中能够中能够会溶解会溶解3.凝胶透明凝胶透明金属醇盐、金属醇盐、硝酸盐或醋硝酸盐或醋酸盐酸盐薄膜、薄膜、粉末、粉末、纤维纤维溶胶凝胶法制备陶瓷微粉例溶胶凝胶法制备陶瓷微粉例例例1：以无机盐为前驱体，采用粒子溶胶：以无机盐为前驱体，采用粒

24、子溶胶道路制备道路制备Fe2O3微粉；微粉；例例2：以金属烷氧基化合物为前驱体，制：以金属烷氧基化合物为前驱体，制备备Al2O3微粉微粉例例3：以金属烷氧基化合物为前驱体，制：以金属烷氧基化合物为前驱体，制备备BaTiO3微粉微粉例例4：以金属烷氧基化合物为前驱体，采：以金属烷氧基化合物为前驱体，采用溶胶凝胶道路，配合水热处置，制备用溶胶凝胶道路，配合水热处置，制备TiO2粉体，粉体， 例例 ：以无机盐为前驱体制备：以无机盐为前驱体制备Fe溶胶溶胶 Fe(III)溶液水解能够包括的步骤：溶液水解能够包括的步骤： 1构成低分子量的水解物种构成低分子量的水解物种 2水解产物进一步聚合构成红色阳离子

25、水解产物进一步聚合构成红色阳离子聚合物聚合物 3聚合物老化向氧化物物相转化聚合物老化向氧化物物相转化 或或者者 4氧化物物相直接由低分子量的前驱体氧化物物相直接由低分子量的前驱体中沉淀中沉淀 出来出来 Fe3+ Fe(OH)2+;Fe2(OH)24+;Fe(OH)23+硬化的聚合物球，硬化的聚合物球，2-4nm老化的聚合物棒，凝胶状老化的聚合物棒，凝胶状沉淀，沉淀，FeOOH老化的聚合物筏老化的聚合物筏 沉淀，例沉淀，例Fe2O3H+;(107-108) 新颖的聚合物球新颖的聚合物球,2-4nmH+;(106-107)H+;(105-106)H+;(105)H+;(102) (102-103)

26、H+H+(104-105)固体沉淀，固体沉淀，例例FeOOHH+106ABCD25C，圆括号中为，圆括号中为反响时间反响时间能够的机制为：能够的机制为：A: 水解产物水解产物FeOH(OH2)52+ 经过羟配经过羟配OH ) 或氧配或氧配O聚合构成二聚体，再成核成为聚合构成二聚体，再成核成为 或或FeOOHB: 由由Fe(OH)2(OH2)4+ (Fe(O,OH)6八面体双八面体双链链) 聚合构成含聚合构成含102个个Fe(III)离子的聚阳离子球，离子的聚阳离子球， 组成为组成为Fe4O3(OH)4n2n+C: 陈化，加碱，一次粒子聚集构成针状陈化，加碱，一次粒子聚集构成针状 FeOOH，直

27、径仍为，直径仍为24nmD: 二次聚集成棒状，构成部分取向的凝胶状二次聚集成棒状，构成部分取向的凝胶状 沉淀沉淀以醇铝为前驱体制备氧化铝超细粉以醇铝为前驱体制备氧化铝超细粉1molAl(OC4H9)3100molH2OAl的氢氧化物沉淀AlOOH溶胶溶胶湿凝胶湿凝胶干凝胶干凝胶构成构成,等过渡方式等过渡方式Al2O3水解水解T=80C80C,HCl，HNO3或或HAC胶溶胶溶蒸发，失水和丁醇蒸发，失水和丁醇枯燥枯燥灼烧灼烧- Al2O3500-1200 CSol萃取醚萃取醚失丁醇失丁醇失失水水留意：温度必需高于留意：温度必需高于80C胶溶剂量、胶溶剂量、pH影响胶粒大小、影响胶粒大小、外形和构

28、造外形和构造钛酸乙酯控制水解制备钛酸乙酯控制水解制备TiO2超细粉超细粉Ti(OC2H5)4+C2H5OH +H2O 无定形无定形TiO2高压釜中水热反响处置，高压釜中水热反响处置，200-300C，1.56-8.6MPa锐钛矿型锐钛矿型TiO2粉粉枯燥，成型，烧结枯燥，成型，烧结延续流动反响法延续流动反响法r=0.98/0.26加水和有机物调浆，加水和有机物调浆，pH=0真空过滤真空过滤 0.3m微孔过滤器微孔过滤器水热处置后：水热处置后：#粒径粒径0.3-0.8 m，有毛刺，软聚会粒，有毛刺，软聚会粒子含子含1050nm大小的晶粒，可以超声大小的晶粒，可以超声破碎。破碎。# XRD证明从无

29、定形转变为锐钛矿型证明从无定形转变为锐钛矿型#比外表从比外表从320m2/g下降到下降到90m2/g# DTA阐明，无定形阐明，无定形TiO2在空气气氛在空气气氛中于中于400 C下的大放热峰消逝，阐明高下的大放热峰消逝，阐明高压釜中继续进展了聚合反响压釜中继续进展了聚合反响 TiOH + HOTi = Ti-O-Ti + H2O Ti-OR + HO-Ti = Ti-O-Ti + ROH#水热处置粉的压片具有光泽，可达水热处置粉的压片具有光泽，可达50实际密度，烧结片不开裂和弯曲，实际密度，烧结片不开裂和弯曲，收缩均匀，收缩均匀，900 C获得结晶良好的锐钛获得结晶良好的锐钛矿，烧结度大于矿

30、，烧结度大于97氢氧化钡的乙二醇单甲醚溶液钛酸正丁脂的乙醇溶液无定形BaTiO3凝胶1:1溶胶灼烧蒸馏水和乙二醇单甲醚的混合液溶胶凝胶法制备复合氧化物粉体溶胶凝胶法制备复合氧化物粉体溶胶凝胶法制备钛酸钡的工艺流程图溶胶凝胶法制备钛酸钡的工艺流程图 在不同在不同pH值下制备的值下制备的BaTiO3粉体的粉体的TEM照片照片 (a) pH=4, (b) pH=7, (c) pH=9溶胶凝胶法制备超细粉体的特点：溶胶凝胶法制备超细粉体的特点：优点：优点：温暖的制备反响条件；温暖的制备反响条件；纯度高；纯度高；颗粒细，易于制备纳米尺度的粉体，粒径分颗粒细，易于制备纳米尺度的粉体，粒径分 布窄；布窄；分

31、散性好，活性高，烧结温度比高温固相反分散性好，活性高，烧结温度比高温固相反 应温度低得多；应温度低得多；化学组成与相组成均匀，尤其对多组分体系化学组成与相组成均匀，尤其对多组分体系以此粉体为前驱物，所得的功能资料性质优以此粉体为前驱物，所得的功能资料性质优 异异例：采用钛醇盐和锶醇盐制备钛酸锶例：采用钛醇盐和锶醇盐制备钛酸锶SrTiO3粉体粉体,采用采用EDX进展组成分析，进展组成分析，发现发现SrTiO3微粉的颗粒中微粉的颗粒中Sr/Ti比都非常接近比都非常接近1醇盐浓度醇盐浓度 水解水量水解水量 水解回流时间水解回流时间 阳离子比阳离子比mol/L (相对实际量相对实际量) h Sr Ti0.117 20倍倍 4 1.005 0.998 0.616 20倍倍 2 1.009 0.9963.610 6.8