食品检验常规分析方法2ppt课件

1、 食品检验食品检验常规分析方法常规分析方法第三章第三章 食品的物理检测法食品的物理检测法 3-1 概概 述述 3-2 物理检测的几种方法物理检测的几种方法 3-1 概概 述述 根据食品的物理常数与食品的组成及含根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进展检测的方法称为物理量之间的关系进展检测的方法称为物理检验法。检验法。 物理检验法是食品分析及食品工业消费物理检验法是食品分析及食品工业消费中常用的检测方法。中常用的检测方法。3-2 物理检测的几种方法物理检测的几种方法一、相对密度法一、相对密度法二、折光法二、折光法三、旋光法三、旋光法 一、一、 相对密度法相对密度法 * 密度密度 物质在

2、一定温度下，单位物质在一定温度下，单位 体体积的质量。积的质量。g/cm3 * 相对密度 d某一温度下物质的质 量与同体积某一温度下水的质量之比。 * 密度与相对密度的关系。12tdt温度下物质的密度温度下同体积水的密度 记作记作 ，无因次量，无因次量 常用常用 、 表示。表示。 12ttd204d2020d 测定相对密度的意义： 1.正常的液态食品，其相对密度都在一定 的范围内。 例如： 全脂牛奶为 1.0281.032 植物油压榨法为 0.90900.9295 2.测定出液态食品的相对密度以后，经过查表可求出其固形物的含量。 液态食品相对密度的测定方法：液态食品相对密度的测定方法： 1.密

3、度瓶法 普通密度瓶、带温度计密度瓶 2.密度计法 普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精细 度计、普通型附温度计附温度计密度瓶密度瓶普通密度瓶普通密度瓶 (1) (2) (3) (4)1普通密度计普通密度计2附有温度计的糖锤度密度计附有温度计的糖锤度密度计3、4波美密度计波美密度计根据阿基米德原理设计而成。根据阿基米德原理设计而成。一个封口的玻璃管，内一个封口的玻璃管，内有空气，中间略粗，下有空气，中间略粗，下部有重锤，能浮在一定部有重锤，能浮在一定密度的液体中。密度的液体中。1普通密度计：普通密度计： 直接以直接以20时的密度值为刻度的。时的密度值为刻度的。 0.7001.000

4、 为轻表，用来丈量比为轻表，用来丈量比水轻的液体；水轻的液体； 1.0002.000 为重表，用来丈量比为重表，用来丈量比水重的液体。水重的液体。2附有温度计的糖锤度密附有温度计的糖锤度密度计：度计：又称勃力克斯计又称勃力克斯计 Brixscale，简写为。简写为。Bx是公用于测定糖液浓度的，以是公用于测定糖液浓度的，以20分量百分浓度为刻度的。分量百分浓度为刻度的。 3.4波美密度计：是以波美度来表示液体浓度大小。单位：Be 以20为基准，蒸馏水为0 15%的食盐液为15 Be， 纯硫酸d=1.8427时为 66 Be。波美度与相对密度的换算可查表。3. 乳稠计乳稠计专门测定牛乳的相对密度的

5、，刻度专门测定牛乳的相对密度的，刻度20/4、15 /15，关于温度校正，可查表。，关于温度校正，可查表。相对密度相对密度d=乳稠计读数乳稠计读数/1000+1.0004. 酒精比重计酒精比重计 示溶液中含酒精的体积百分含量。示溶液中含酒精的体积百分含量。留意：当样品中酒精含量低时，丈量误差较留意：当样品中酒精含量低时，丈量误差较大；大；T20时要校正。时要校正。GB/T 5009.22019 1. 密度瓶法密度瓶法 2. 相对密度天平韦氏天平相对密度天平韦氏天平 3. 密度计比重计密度计比重计二、折光法二、折光法 经过丈量物质的折光率来鉴别物质的组经过丈量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物

6、质的纯度、浓度及判别物质成，确定物质的纯度、浓度及判别物质的质量的分析方法称为折光法。的质量的分析方法称为折光法。 光的反射景象与反射定律光的反射景象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界面上一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改动它的传播方向，但仍在原介时，要改动它的传播方向，但仍在原介质里传播，这种景象叫光的反射。质里传播，这种景象叫光的反射。 光的反射表示图 A入射线 B反射线 L法线 M-M两介质分界限 入射角 反射角光的反射定律光的反射定律 入射线、反射线和法线总是在同一平面入射线、反射线和法线总是在同一平面内，入射线和反射线分居于法线的两侧。内，入射线和反射线分居于法线的两侧。

7、 入射角等于反射角。入射角等于反射角。光的折射景象与折射定律光的折射景象与折射定律 光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第分光线反射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质中并改动它的传播方向，这种景象叫二种介质中并改动它的传播方向，这种景象叫光的折射。光的折射。光的折射定律：光的折射定律： 1 入射线、法线和折射线在同一平面内，入射线、法线和折射线在同一平面内，入射线和折射线分居于法线的两侧。入射线和折射线分居于法线的两侧。 2无论入射角怎样改动，入射角的正弦与无论入射角怎样改动，入射角的正弦与折射角的正弦之比，

8、恒等于光在两种介质中的传折射角的正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比。播速度之比。光的折射表示图光的折射表示图 L-L法线法线 A入射入射光光 B折射折射光光 1入射入射角角 2折射折射角角三、旋光法三、旋光法 运用旋光仪丈量旋光物质光学活性物运用旋光仪丈量旋光物质光学活性物质的旋光度以确定其含量的分析方法质的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。叫旋光法。 自然光与偏振光：自然光与偏振光： 自然光自然光有无数个与光的前进方向相有无数个与光的前进方向相互垂直的光波振动面。互垂直的光波振动面。 偏振光偏振光只需一个与光的前进方向相只需一个与光的前进方向相互垂直的光波振动面。互垂直的光波振

9、动面。偏振光的产生方法：偏振光的产生方法： 1.用尼克尔棱镜用尼克尔棱镜 苏格兰人发明的用两个切成了特殊苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。组成。 2.用用Polaroid滤光器滤光器 美美 E.H.Land发明发明 由嵌在透明塑由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。料中的几种晶体组成。 3.聚乙烯醇人造偏振片聚乙烯醇人造偏振片 例例 WXG4型旋光仪型旋光仪1. 旋光度当偏振光经过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、

10、溶剂及其温光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。度有关。KCL旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度2.比旋光度比旋光度在一定温度和一定光源情况在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为下，当溶液浓度为 1 g/ml ，液层厚度为，液层厚度为 1分分米米 时偏振光所旋转的角度。记为：时偏振光所旋转的角度。记为： = / L C 查手册得到不同物质的比旋光度。查手册得到不同物质的比旋光度。 测定样液的旋光度。测定样液的旋光度。 L 旋光管长度液层厚度分米。旋光管长度液层厚度分米。 C 样液浓度所求值。样液浓度所求值。 t测定温度为测定温度为20。 光源波长通常为光源波长

11、通常为D钠线钠线589.3nm。t糖类的比旋光度糖类的比旋光度 53.3 .5 194.8 196.4乳 糖麦芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖转化糖蔗 糖【】糖类【】糖类3.变旋光作用变旋光作用 具有光学活性的复原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后到达恒定值，这种景象称为变旋光作用。 这是由于有的糖存在两种异构体，即这是由于有的糖存在两种异构体，即 型和型和型，它们的比旋光度不同。这两种环型型，它们的比旋光度不同。这两种环型构造及中间的开链构造在构成一个平衡体系构造及中间的开链构造在构成一个平衡

12、体系过程中，即显示出变旋光作用。过程中，即显示出变旋光作用。 在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有复原糖的样品时，样品配成溶液后，含有复原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜再测定。宜放置过夜再测定。假设需立刻测定，可将中性溶液假设需立刻测定，可将中性溶液(pH7)加热加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；假设溶液曾经稀释定容，那么可参与碳酸假设溶液曾经稀释定容，那么可参与碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快到在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快到达平衡。但微碱性溶液不宜放置过久

13、，温达平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏果糖。度也不可太高，以免破坏果糖。第三章第三章 重点：重点：1. 相对密度？相对密度？ 测定方法有哪些？测定意义？测定方法有哪些？测定意义？2. 折光法测定原理，仪器，方法。折光法测定原理，仪器，方法。3. 旋光法测定原理，仪器，方法。旋光法测定原理，仪器，方法。 4. 偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光变旋光 作用。作用。第四章第四章 化学分析法化学分析法 本法是当前食品卫生检验任务中运用最广泛的方本法是当前食品卫生检验任务中运用最广泛的方法。根据检查目的和被检物质的特性，可进展定法。根据检

14、查目的和被检物质的特性，可进展定性和定量分析。性和定量分析。 一、定性分析一、定性分析 定性分析的目的，在于检查某一物质能否存在。定性分析的目的，在于检查某一物质能否存在。它是根据被检物质的化学性质，经适当分别后，它是根据被检物质的化学性质，经适当分别后，与一定试剂产生化学反响，根据反响所呈现的特与一定试剂产生化学反响，根据反响所呈现的特殊颜色或特定性状的沉淀来断定其存在与否。殊颜色或特定性状的沉淀来断定其存在与否。 二、定量分析二、定量分析 定量分析的目的，在于检查某一物质的含量。定量分析的目的，在于检查某一物质的含量。 可供定量分析的方法颇多，除利用分量和容量分可供定量分析的方法颇多，除利

15、用分量和容量分析外，近年来，定量分析的方法正向着快速、准析外，近年来，定量分析的方法正向着快速、准确、微量的仪器分析方向开展，如光学分析、电确、微量的仪器分析方向开展，如光学分析、电化学分析、层析分析等。化学分析、层析分析等。 (一一)分量分析分量分析 本法是将被测成分与样品中的其它成分本法是将被测成分与样品中的其它成分分别，然后称定该成分的分量，计算出分别，然后称定该成分的分量，计算出被测物质的含量。被测物质的含量。 它是化学分析中最根本、最直接的定量它是化学分析中最根本、最直接的定量方法。虽然操作费事、费时，但准确度方法。虽然操作费事、费时，但准确度较高，常作为检验其它方法的根底方法。较高

16、，常作为检验其它方法的根底方法。 目前，在食品卫生检验中，仍有一部分目前，在食品卫生检验中，仍有一部分工程采用分量法，如：水分、脂肪含量、工程采用分量法，如：水分、脂肪含量、溶解度、蒸发残渣、灰分等的测定都是溶解度、蒸发残渣、灰分等的测定都是分量法。分量法。 由于红外线灯、热天平等近代仪器的运由于红外线灯、热天平等近代仪器的运用，使分量分析操作已向着快速和自动用，使分量分析操作已向着快速和自动化分析的方向开展。化分析的方向开展。 按运用的分别方法不同，分量法可分为按运用的分别方法不同，分量法可分为3种：种： 1挥发法挥发法 是将被测成分挥发或将被测成分转化为易挥发是将被测成分挥发或将被测成分转

17、化为易挥发的成分去掉，称残留物的分量，根据挥发前和的成分去掉，称残留物的分量，根据挥发前和挥发后的分量差，计算出被测物质的含量。挥发后的分量差，计算出被测物质的含量。 如：水分的测定如：水分的测定( 枯燥法枯燥法) 以原样分量以原样分量 - 枯燥后分量枯燥后分量 = 水分分量水分分量 枯燥法的本卷须知枯燥法的本卷须知 (1)枯燥法前提条件：样品本身要符合三项条件：枯燥法前提条件：样品本身要符合三项条件： 水分是独一的挥发的物质，不含或含水分是独一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。其它挥发性成分极微。 水分的排除情况很完全，即含胶态物水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。由于

18、常压很难把结质、含结合水量少。由于常压很难把结合水除去，只好用真空枯燥除去结合水。合水除去，只好用真空枯燥除去结合水。 食品中其他组分在加热过程中发生化食品中其他组分在加热过程中发生化学反响引起的分量变化非常小，可忽略学反响引起的分量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。不计，对热稳定的食品。(2)(2)操作条件的选择：操作条件的选择： 称量瓶的选择铝制、玻璃称量瓶的选择铝制、玻璃玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压枯燥法。制，常用于常压枯燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，但对酸性质量轻，导热性强，但对酸性 食品不适宜，常用于减压

19、枯燥食品不适宜，常用于减压枯燥 法或原粮水分的测定。法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要适宜，普通样品选择称量皿的大小要适宜，普通样品1/31/3高度。高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该翻开，斜放在旁边，取称量皿放入烘箱内，盖子应该翻开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入枯燥器内，冷却后出时先盖好盖子，用纸条取，放入枯燥器内，冷却后称重。称重。 称样量称样量 样品普通控制在枯燥后的残留物为样品普通控制在枯燥后的残留物为1.53克；克； 固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在 35 克；克； 含水分较高的样品控制在含水分较高的样品控制在 1520 克；克；枯燥温度：枯燥温度：普

20、通是普通是 95105 ；对含复原糖较多的；对含复原糖较多的食品应先食品应先5060枯燥枯燥0.5h,然后再然后再105加热。加热。对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120130 枯燥。枯燥。对于脂肪高的样品，后一次分量能够高对于脂肪高的样品，后一次分量能够高于前一次由于脂肪氧化，运用前一于前一次由于脂肪氧化，运用前一次的数据计算。次的数据计算。枯燥时间：枯燥时间：恒重恒重最后两次分量之差最后两次分量之差 2 mg 。 根本保证水分蒸发完全。根本保证水分蒸发完全。规定时间规定时间根据阅历，准确度要求不高根据阅历，准确度要求不高 的。如：饲料中水分测定。的。如：饲料中水分测定。对于易结块或构成

21、硬皮的样品要参与定量对于易结块或构成硬皮的样品要参与定量的海砂。的海砂。 直接枯燥法常压枯燥法 样品的预处置对分析结果影响较大a . 采集，处置，保管过程中，要防采集，处置，保管过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分止组分发生变化，特别要防止水分的丧失或受潮。的丧失或受潮。b. 固体样品要磨碎粉碎，谷类达固体样品要磨碎粉碎，谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c. 液态样品要先浓缩，再进枯燥箱，液态样品要先浓缩，再进枯燥箱，不然直接在高温下因沸腾样品损失。不然直接在高温下因沸腾样品损失。d. 浓稠液体糖浆、浓稠液体糖浆、炼乳等：炼乳等： 加水稀释，最后要加水稀释，最后要把参与的水除去

22、。把参与的水除去。 参与海砂，海砂与参与海砂，海砂与玻璃棒在水浴上枯燥玻璃棒在水浴上枯燥后入枯燥箱，两者要后入枯燥箱，两者要知分量。知分量。e. 含水量含水量16%的的谷类食品，采用两谷类食品，采用两步枯燥法。如面包，步枯燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干 。 (2)常压枯燥法操作过程：常压枯燥法操作过程： 烘箱预热烘箱预热 称量皿恒重称量皿恒重m3 准准确称样确称样+称量皿重称量皿重 m1 枯燥枯燥1h 冷却冷却30min 称量称量 枯燥枯燥1h 冷冷却却30min 称量称量 反复至恒重。准反复至恒重。准确称样确称样

23、+称量皿重称量皿重 m2 。 水分的计算：水分的计算： 水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% 2萃取法萃取法 是将被测成分用有机溶媒萃取出来，再将有机是将被测成分用有机溶媒萃取出来，再将有机溶媒挥去，称残留物的分量，计算出被测物质溶媒挥去，称残留物的分量，计算出被测物质的含量。的含量。 如：索氏提取法索克斯列特抽提法如：索氏提取法索克斯列特抽提法 1原理原理 将经前处置的、分散且枯燥的样品将经前处置的、分散且枯燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，脂肪进入溶剂中，回收溶剂

24、后所得到的残留物，即为粗脂肪。粗脂肪即为粗脂肪。粗脂肪残留物中除游离脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。 2 适用范围与特点适用范围与特点 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处置过的，结合态已转变少或经水解处置过的，结合态已转变成游离态，样品应能烘干，磨细，不成游离态，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。易吸湿结块。 此法经典，对大多数样品的测定结果比此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长较可靠。但费时长816 h溶剂用量溶剂用量大，需求专门的仪器大，需求专门的仪器,索氏提取

25、器。索氏提取器。 3 测定方法测定方法 A.样品处置样品处置 固体样品：精细称取枯燥并研细的样品固体样品：精细称取枯燥并研细的样品 25g可取测定水分后的样品可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。无损地移入滤纸筒内。 b半固体或液体样品：称取半固体或液体样品：称取5.0一一10.0g于蒸发于蒸发皿中，参与海砂约皿中，参与海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于沸水浴上蒸干后，再于于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内

26、。脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。B. 抽提抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，衔接将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，衔接已枯燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端参已枯燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端参与无水乙醚或石油醚与无水乙醚或石油醚3060沸程沸程 ，加量，加量为接受瓶的为接受瓶的23体积，于水浴上体积，于水浴上(夏天夏天65，冬天冬天80左右左右)加热使乙醚或石油醚不断的回加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，普通视含油量高低提取流提取，普通视含油量高低提取612小时，小时，至抽提完全为止用滤纸试。至抽提完全为止用滤纸试。 C. 称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩

27、 1 2 ml 时，在水浴上蒸干，再于100105枯燥 2小时，取出放枯燥器内冷却30分钟，称重，并反复操作至恒重。(4) 结果计算结果计算 脂肪脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的质量，接受瓶和脂肪的质量，g； ml接受瓶的质量，接受瓶的质量，g； m样品的质量样品的质量(如为测定水分后的如为测定水分后的 样品，以测定水分前的质量计样品，以测定水分前的质量计)，g。(5) 留意及阐明留意及阐明 样品应枯燥后研细，样品含水分会影响溶样品应枯燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分呵剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分呵斥非脂成分溶出。斥非脂成分溶

28、出。 装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响溶剂浸透。放入样品，也但不要包得太贤影响溶剂浸透。放入滤纸筒时高度不要超越回流弯管，否那么超越滤纸筒时高度不要超越回流弯管，否那么超越弯管的样品中的脂肪不能提尽，呵斥误差。弯管的样品中的脂肪不能提尽，呵斥误差。 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一同烘干，再一同放入抽提管中。同烘干，再一同放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无

29、醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。在烘干时也有引起爆炸的危险。乙醚中过氧化物的检查方法：乙醚中过氧化物的检查方法：取取6ml 乙醚，加乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振的碘化钾溶液，用力振摇，放置摇，放置1分钟，假设出现黄色，那么证明有分钟，假设出现黄色，那么证明有过氧化物存在。过氧化物存在。过氧化物如过氧化物如: H2O2、Na2O2、CaO2、B

30、aO2、ZnO2、MgO2等等 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下管滴下80滴左右，每小时回流滴左右，每小时回流612次为宜，次为宜，提取过程应留意防火。提取过程应留意防火。在抽提时，冷凝管上端最好衔接一个氯化钙枯在抽提时，冷凝管上端最好衔接一个氯化钙枯燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可防燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可防止乙醚挥发在空气中，如无此安装可塞一团干止乙醚挥发在空气中，如无此安装可塞一团干 燥的脱脂棉球。燥的脱脂棉球。抽提能否完全，可凭阅历，也可用滤纸或毛玻抽提能否完全，可凭阅历，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙

31、醚滴在滤纸或璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹阐明已抽提完全。毛玻璃上，挥发后不留下油迹阐明已抽提完全。 在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部剩余的乙醚，因乙醚稍有残应驱除全部剩余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 反复加热会因脂类氧化而增重。分量反复加热会因脂类氧化而增重。分量添加时，以增重前的分量作为恒重。添加时，以增重前的分量作为恒重。 由于乙醚是麻醉剂，要留意室内通风。由于乙醚是麻醉剂，要留意

32、室内通风。 3.沉淀法沉淀法 是在样品溶液中，加一适当过量的沉淀剂，使是在样品溶液中，加一适当过量的沉淀剂，使被测成分构成难溶的化合物沉淀出来，根据沉被测成分构成难溶的化合物沉淀出来，根据沉淀物的分量，计算出该成分的含量。淀物的分量，计算出该成分的含量。 (二二)容量分析容量分析 是将知浓度的操作溶液是将知浓度的操作溶液(即规范溶液即规范溶液)，由滴定，由滴定管加到被检溶液中，直到所用试剂与被测物质管加到被检溶液中，直到所用试剂与被测物质的物质的量相等时为止。反响的终点，可借指的物质的量相等时为止。反响的终点，可借指示剂的变色来察看。示剂的变色来察看。 根据规范溶液的浓度和耗费规范溶液的体积，

33、根据规范溶液的浓度和耗费规范溶液的体积，计算出被测物质的含量。计算出被测物质的含量。 根据其反响性质不同，容量分析可分为以下四类。根据其反响性质不同，容量分析可分为以下四类。 1.中和法中和法 是利用知浓度的酸溶液来测定碱溶液的浓度，或利是利用知浓度的酸溶液来测定碱溶液的浓度，或利用知浓度的碱溶液来测定酸溶液的浓度。用知浓度的碱溶液来测定酸溶液的浓度。 终点的指示是借助于适当的酸、碱指示剂如甲基橙终点的指示是借助于适当的酸、碱指示剂如甲基橙和酚酞等的颜色变化来决议。和酚酞等的颜色变化来决议。 中和法如：总酸度的测定滴定法中和法如：总酸度的测定滴定法 1原理原理 用规范碱液滴定食品中的酸，中和生

34、成盐，用酚用规范碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色，指示剂显红色)时，根据耗用的规范碱液的体积，计算出总酸的含时，根据耗用的规范碱液的体积，计算出总酸的含量。量。 反响式：反响式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O2 操作方法操作方法 A. 样液的制备样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品约合均匀。取适量样品约 25 g，准确至，准确至 0.01 g最后用碱量最后用碱量 5 ml，最好在，最

35、好在10 15 ml，用，用 150 ml 水将样品移入水将样品移入250 ml容容量瓶中，在量瓶中，在75 80 水浴上加热半小时，水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用枯燥滤纸过滤，冷却，加水至刻度，用枯燥滤纸过滤，弃去初液，搜集滤液备用。弃去初液，搜集滤液备用。 含含CO2 的饮料、酒类，要先除的饮料、酒类，要先除CO2。(40水浴加热水浴加热30分钟分钟) 调味品及不含调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接的饮料、酒类，直接 取样，必要时用水稀释。取样，必要时用水稀释。 咖啡样品：粉碎经过咖啡样品：粉碎经过40目筛，取目筛，取10克于克于锥形瓶中，加锥形瓶中，加70毫升毫升80%乙醇，

36、加塞放乙醇，加塞放置置16h，并不时摇动，过滤。，并不时摇动，过滤。 固体饮料：固体饮料：5-10克，加水研磨糊状，克，加水研磨糊状，250ml定容，掁摇过滤。定容，掁摇过滤。 B.测定测定 滴定用移液管汲取滤液滴定用移液管汲取滤液 50 ml，注入三，注入三角瓶中，参与酚酞指示剂角瓶中，参与酚酞指示剂35滴。用滴。用 0.1 mol/L 的的 NaOH 溶液滴定至浅微红溶液滴定至浅微红色且色且 30 秒不褪色。记录耗费的秒不褪色。记录耗费的 NaOH 标液量。标液量。 注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查能否漏液，排气泡，再运用。能否漏液，排气泡，再运用。总酸

37、度总酸度 % = (cVK) /m(V0/V1) 100式中：式中：c规范规范NaOH的浓度的浓度 ，molL。 V滴定时所耗费的滴定时所耗费的NaOH溶液的溶液的ml数。数。 m 样质量量或体积，样质量量或体积，g 或或 ml。 V0 样品稀释液总体积，样品稀释液总体积，ml。 V1 滴定时汲取的样液体积，滴定时汲取的样液体积，ml。 K换算为主要酸的系数，即换算为主要酸的系数，即1mmol NaOH相当于主要酸的克数。相当于主要酸的克数。 因食品中含有多种有机酸，总酸度的测因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。表示。要在结果中注明以哪种酸计。 2.氧化复原法氧化复原法 是利用氧化复原反响来测定被检物是利用氧化复原反响来测定被检物质中氧化性或复原性物质的含量。质中氧化性或复原性物质的含量。 碘量法：是利用碘的氧化反响来碘量法：是利用碘的氧化反响来直接测定复原性物质的含量或利用直接测定复原性物质的含量或利用碘离子的复原反响，使与氧化剂作碘离子的复原反响，使与氧化剂作用，然后用知浓度的硫代硫酸钠滴用，然后用知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘，间接测定氧化性物质定析出的碘，间接测定氧化性物质的