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文档简介

1、 高中实验中常见洗涤问题高中实验中常见洗涤问题化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行化学高考试题中,经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如:洗涤,洗涤大有讲究,要考虑几个方面,如:为什么要洗涤?为什么要洗涤?用什么洗涤?用什么洗涤?怎样洗涤?怎样洗涤?怎样证明已经洗涤干净?怎样证明已经洗涤干净? 思考思考 硫酸钡中含有氯化钠杂质,如何将其提纯硫酸钡中含有氯化钠杂质,如何将其提纯?过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀( (即洗涤沉淀的目的即洗涤沉淀的目的)? )? 一、关于洗涤的目的一、关于洗涤的目的1. 1. 洗涤的目的洗涤的目的若

2、若滤渣是所需的滤渣是所需的物质,则洗涤的目的是:物质,则洗涤的目的是:除去晶体表面的可溶除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体。性杂质,得到更纯净的晶体。若若滤液是所需滤液是所需的物质,则洗涤的目的是:的物质,则洗涤的目的是:洗涤过滤所得到的残洗涤过滤所得到的残渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。渣,把有用的物质,如目标产物尽可能洗出来。防止污染环境:防止污染环境:如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重如果滤渣表面有一些对环境有害的物质,如重金属离子或金属离子或CNCN,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。,为了防止污染环境,往往对残渣进行洗涤。2.如何洗涤沉淀如何洗涤沉淀沿玻璃

3、棒向漏斗中加水至浸没沉淀,待水自然流沿玻璃棒向漏斗中加水至浸没沉淀,待水自然流下后,再重复下后,再重复23次。次。二、洗涤的方法二、洗涤的方法洗涤的正确方法是:洗涤的正确方法是:让过滤后的晶体继续留在过滤器中,让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加洗涤剂浸没过晶体,让洗涤剂自然流下,重复加洗涤剂浸没过晶体,让洗涤剂自然流下,重复2 23 3次即可。次即可。注意点:注意点:在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很润在洗涤过程中不能搅拌,因为滤纸已经很润湿,如果搅拌就很容易搅破滤纸,这样晶体会淋失,湿,如果搅拌就很容易搅破滤纸,这样晶体会淋失,从而造成晶体损失。从而造成晶体损失。(3)(3)怎样判断沉淀是

4、否洗涤干净怎样判断沉淀是否洗涤干净取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加。,取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加。,若产生。,说明沉淀已洗净。若产生。,说明沉淀已洗净。三、关于洗涤的试剂三、关于洗涤的试剂对于用什么洗涤,我们经常可以用以下几种:对于用什么洗涤,我们经常可以用以下几种:蒸馏水;蒸馏水; 冷水;冷水; 有机溶剂,如酒精、丙酮等;有机溶剂,如酒精、丙酮等;该物质的饱和溶液。该物质的饱和溶液。一般经常用的洗涤剂是一般经常用的洗涤剂是蒸馏水蒸馏水,如果用其他的洗涤剂,如果用其他的洗涤剂,必有其必有其“独特独特”之处。之处。1.1.用冷水用冷水适用范围适用范围产物不溶于水;产物不溶于水;( (阿

5、司匹林、对氨基苯磺酸的合成阿司匹林、对氨基苯磺酸的合成冷冷水洗涤晶体水洗涤晶体) )例题:例题:用铁和硫酸制备用铁和硫酸制备FeSOFeSO4 47H7H2 2O O晶体,用少量晶体,用少量冰水洗涤冰水洗涤FeSOFeSO4 47H7H2 2O O晶体,其目的是晶体,其目的是_;_。解析解析: :冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可冰水作为洗涤剂,应该从两方面来说明。首先它是水,可以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温以将某些可溶性的杂质溶解而除去;其次,要说明作为冰水温度低有什么好处。度低有什么好处。洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质;洗涤除去晶体表面附着的硫酸等

6、杂质;用冰水洗涤可降低洗涤过程中用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO47H2OFeSO47H2O的损耗的损耗参考答案参考答案:目的目的: 除去晶体表面附着的。杂质;除去晶体表面附着的。杂质; 可适当降低晶体因为溶解而造成损失。可适当降低晶体因为溶解而造成损失。2. 2. 热水洗热水洗适用范围:适用范围:有特殊的物质其有特殊的物质其溶解度随温度升高而下降的溶解度随温度升高而下降的,可以采,可以采用热蒸馏水洗涤。用热蒸馏水洗涤。例题:例题:晒盐后得到的母液晒盐后得到的母液( (又称卤水又称卤水) )中含有氯化镁中含有氯化镁(MgCl(MgCl2 2) )、硫、硫酸镁酸镁(MgSO(MgSO4 4)

7、)和氯化钾和氯化钾(KCl)(KCl)等物质。参照右图各物质的溶解度曲线。等物质。参照右图各物质的溶解度曲线。从卤水中提取氯化钾晶体采用下列方法:从卤水中提取氯化钾晶体采用下列方法: 将卤水加热到将卤水加热到6060以上蒸发水分就会逐渐析出以上蒸发水分就会逐渐析出 晶体晶体, ,洗涤该晶体时应用洗涤该晶体时应用 水(热或冷)水(热或冷)MgSOMgSO4 4热热3.3.酒精洗:酒精洗:适用范围适用范围晶体易溶于水,难溶于酒精;晶体易溶于水,难溶于酒精;( (摩尔盐、硫酸锌晶体摩尔盐、硫酸锌晶体的制备的制备) )例题:例题:“硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NH(NH4 4) )2 2SOSO4 4FeS

8、OFeSO4 46H6H2 2OO的制备的制备”。将硫酸。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中,搅拌、蒸发、浓缩、冷却,即有晶体析出。抽滤,即有晶体析出。抽滤,并用酒精洗去晶体表面附着的水分。并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤目的酒精洗涤目的减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面减少晶体溶解;利用乙醇的挥发性除去晶体表面的水分的水分解析:解析:由于摩尔盐属于无机盐,在水中的溶解度大于在乙醇中,由于摩尔盐属于无机盐,在水中的溶解度大于在乙醇中,用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解而造成损失;其次,由于水用乙醇洗涤可以降低摩尔盐因为溶解

9、而造成损失;其次,由于水易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶体表面的杂质易溶于乙醇,用乙醇可以除去水,并把可晶体表面的杂质“冲冲走走”;另外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。;另外,酒精易挥发,很容易使晶体保持干燥。又如:高铁酸钾易溶于水,工业上常用如下方法制备又如:高铁酸钾易溶于水,工业上常用如下方法制备高铁酸钾高铁酸钾:以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加以铁丝网为阳极电解氢氧化钠溶液,然后在阳极液中加50%50%的的氢氧化钾溶液,充分反应后过滤,用氢氧化钾溶液,充分反应后过滤,用异丙醇洗涤异丙醇洗涤、干燥,即可、干燥,即可制得。制得。用异丙醇代替水洗涤产品的好处是用异丙醇

10、代替水洗涤产品的好处是: 。 答案:减少洗涤时产品的损失且产品易干燥答案:减少洗涤时产品的损失且产品易干燥4.4.酒精酒精水的混合物洗:水的混合物洗:适用范围适用范围晶体在水中溶解度大,在乙醇中难溶,杂质在水溶液晶体在水中溶解度大,在乙醇中难溶,杂质在水溶液中溶解度比在乙醇中大中溶解度比在乙醇中大即杂质比晶体在水中和乙醇中溶解度大即杂质比晶体在水中和乙醇中溶解度大,洗涤氯化钠晶体表面的少量的氯化钾杂质为什么洗涤氯化钠晶体表面的少量的氯化钾杂质为什么用用75%的乙醇溶液的乙醇溶液解析:解析:75%75%的乙醇溶液中含有少量的水可以作为溶剂电离溶质,的乙醇溶液中含有少量的水可以作为溶剂电离溶质,K

11、ClKCl的溶解度大于的溶解度大于NaCLNaCL,所以,所以KCLKCL更易发生电离从而溶解,而更易发生电离从而溶解,而电离出来的电离出来的Cl-Cl-影响到了影响到了NaCLNaCL的的电离平衡电离平衡方程式,抑制方程式,抑制NaCLNaCL的的电离。从而分离电离。从而分离NaCLNaCL和和KCLKCL。 D5.5.滤液洗:滤液洗:适用范围适用范围过滤时冲洗烧杯内残留晶体;过滤时冲洗烧杯内残留晶体;滤液洗涤滤液洗涤减少晶体溶解减少晶体溶解 ,( (常用于晶体的转移常用于晶体的转移) )“阿司匹林的制备阿司匹林的制备”:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物

12、水浴共热共热510510分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,分钟后,冷却即得乙酰水杨酸晶体,减压过滤,用滤液用滤液淋洗淋洗锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。锥形瓶,直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。又如:又如:(2011(2011浙江高考浙江高考) )二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图如下:(略)在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回图如下:(略)在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,流。反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用用7070乙醇水溶液重结晶提纯。乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:重结晶过程:加热溶解加热溶解活性炭脱色活性炭脱色趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶抽抽滤滤洗涤洗涤

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