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文档简介
1、饲料中水分的测定饲料中水分的测定饲料中水分的测定二、原理五、测定次数一、适用范围三、准备仪器设备四、测定并做好记录六、测定结果的计算与表述七、重复性本方法适用于动物饲料,但以下情况除外:(1)奶制品;(2)矿物质;(3)含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物,如代乳品;(4)含有保湿剂的动物饲料;(5)下列单一动物饲料:动植物油脂;油料籽实;油料籽实饼粕;谷物,不包括玉米及谷类产品;玉米。一、适用范围一、适用范围依据样品性质的不同,在特定条件下对样品进行干燥后的质量在试样中所占的比例。 二、原理二、原理(1)实验室用样品粉碎机或研钵。(2)分样筛:孔径0.45mm(40目)。(3)天平:感量1m
2、g。(4)电热式鼓风干燥箱:可控制温度为1032。(5)电热式真空干燥箱:可控制温度为802,真空度可达13kPa;应备有通入干燥空气导入装置或以氧化钙为干燥剂的装置(20个样品需要300g氧化钙)三、准备仪器设备三、准备仪器设备 (6)干燥器:用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。(7)称样瓶:由耐腐蚀金属或玻璃制成,带盖。其表面积能使样品铺开约0.3g/cm2(直径40mm以上,高25mm以下)。(8)砂:经酸洗。三、准备仪器设备三、准备仪器设备 四、测定并做好记录四、测定并做好记录1、试样(1)液体、粘稠饲料、油脂为主要成分的饲料 称量瓶内放一薄层砂和一根玻璃棒。将称量瓶及内容物和盖一
3、并放入103的干燥箱内干燥30min1min。盖好称量瓶盖,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温。称量其质量,准确至1mg。称取10g(精确至1mg)试样于称量瓶中。用玻璃棒将试样和砂充分混合,玻璃棒留在称量瓶中,按(2)操作。四、测定并做好记录四、测定并做好记录1、试样(2)其他饲料 将称量瓶放入103的干燥箱内干燥30min1min后取出,放入干燥器中冷却至室温。称量其质量,准确至1mg。称取5g试样于称量瓶中,准确至1mg,并摊匀。四、测定并做好记录四、测定并做好记录2、测定将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103的干燥箱内,建议平均每升干燥箱空间最多放入一个称量瓶。当干燥箱温度
4、达到103后,干燥4h0.1h。将盖盖上,从干燥箱中取出,在干燥器中冷却至室温。称量,准确至1mg。以油脂为主要成分的饲料应在103干燥箱内在干燥30min1min。两次称量的结果相差不应大于试样质量的0.1%,如果大于0.1%,按3操作。四、测定并做好记录四、测定并做好记录3、测定为了检查在干燥中是否有化学反应如美拉德反应而造成不可接受的质量变化,作如下的检查。在干燥箱内103再次干燥称量瓶和试样,时间为2h0.1h。在干燥器中冷却至室温。称量,准确至1mg。如果经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%,就可能发生了化学反应,在这种情况下按4所述步骤处理。四、测定并做好记录四、测定并做好
5、记录4、发生不可接受质量变化的样品按1取出试样。将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80的真空干燥箱内,减压至13kPa。通入干燥空气或放置干燥剂干燥试样。在放置干燥剂的情况下,当达到设定的压力后断开真空泵。在干燥过程中保持所设定的压力。当干燥箱温度达到80后,加热4h0.1h。小心地将干燥箱恢复至常压。打开干燥箱,立即将称量瓶盖盖上,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温称量,准确至1mg。四、测定并做好记录四、测定并做好记录4、发生不可接受质量变化的样品将试样再次放入80的真空干燥箱中干燥30min1min,直至连续两次干燥质量变化之差小于其质量的0.2%。五、测定次数五、测定次数同一
6、试样进行两个平行测定。六、六、测定结果的计算和表述测定结果的计算和表述(1)未作预处理的样品m0试样经提取和/或空气风干前的质量,g;m1试样经提取和/或空气风干后的质量,gm2从试样中提取的脂肪的质量,gm3试样的质量,g;m4称量瓶(包括盖)的质量,g;m5称量瓶(包括盖)和干燥后试样的质量,g。六、六、测定结果的计算和表述测定结果的计算和表述(2)经过预处理的样品 只需预干燥的样品 经脱脂的样品七、重复性七、重复性获得两个测定的结果之间的绝对差值,超过表7-5中列出的重复性限r的情况不大于5%。表表7-5 7-5 测定结果的重复性限(测定结果的重复性限(r r)和再现性限()和再现性限(R R)样品样品水分和其他挥发性水分和其他挥发性物质的含量(物质的含量(%)r(%)R(%)配合饲料配合饲料11.430.711.99浓缩饲料浓缩饲料10
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