实验一苯甲酸红外光谱测定及谱图解析

1、精选苯甲酸的红外光谱测定及谱图解析                            KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸取光谱进行化合物的定性分析，(2)把握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)生疏红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。二、试验原理当肯定频率（肯定能量）的红外光照射分子时，假如分子某个基团的振动频率和

2、外界红外辐射频率全都，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸取肯定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸取光谱。假如红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不全都，该部分红外光就不会被吸取。用连续转变频率的红外光照射某试样，将分子吸取红外光的状况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸取光谱图。由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简洁的吸取线，而是一个个吸取带 。在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸取峰(简称基频峰)基本上消灭在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3

3、、CH3(CH2)4CN和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都消灭在同一频率区域内，即在3000cm-1波数四周，但又有所不同，这是由于同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生肯定移动，例如CO基团的伸缩振动基频峰频率一般消灭在18501860cm-1范围内，当它位于酸酐中时， C=O为18201750cm-1、在酯类中时，为17501725cm-1；在醛中时，为17401720cm-1；在酮类中时，为172517l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中 C=O为16951680cm-1，在酰胺中时， C

4、=O 为1650cm-1等。因此，把握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸取光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：原子基团的基本振动形式基频峰的频率 /cm-1n C-H(Ar上)3077,3012n C=C(Ar上)1600,1582,1495,1450d C-H(Ar上邻接五氢)715,690n O-H(形成氢键二聚体)30002500(多重峰)d O-H    935n C=O    1400d C-O-H(面内弯曲振动)1250本试验用溴化钾晶

5、体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸取光谱。三、仪器与试剂仪器：傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。四、试验步骤 （1）固体样品的制备：溴化钾压片；取12mg苯甲酸置于玛瑙研钵中，加入已研细的大约200mg无水溴化钾，研磨成极细的粉末置于模具中，用压片机压成锭片。（2）测绘苯甲酸的红外吸取光谱；将锭片放在红外光谱仪的支架上，以空气为参比，记录红外光谱，并打印。（3）简洁分析苯甲酸的红外光谱图。五、结果与分析红外特征吸取分析：苯环的测定A、708 cm-1苯环的单取代CH面外弯曲

6、特征吸取峰B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸取峰C、在1601cm-1、1583cm-1，1496cm-1、1453cm-1内消灭四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。羧基的测定A、在1689cm-1存在强吸取峰，这是羧酸中羧基的振动产生的。B、在34002500cm-1区域有宽吸取峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动C、在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸取峰D、933 cm-1存在OH的面外弯曲特征吸取峰E、1423 cm-1存在OH的面内弯曲特征吸取峰六、思考题用压片法制样式时，为什么要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在2um左右？为什么要求KBr粉末干燥、避开

7、吸水受潮？答：由于要把样品与KBr粉末的混合物进行压片，假如颗粒太大，则会导致压片内粉末不均衡，压片不成功。而要求KBr粉末干燥，避开吸水受潮是由于KBr粉末简洁吸取空气中的H2O和CO2，从而造成假谱图，影响试验结果。IRAffinity-1S型傅里叶变换红外分光光度计操作规程一、 打开仪器前部面板上的电源开关，然后启动计算机。二、 双击快捷键IRsolution，进入工作站。三、 仪器初始化后（三只绿灯亮起），即可进行测量。四、 设定测定参数后，即可先后进行背景扫描和样品扫描。五、 测定工作完毕后，退出程序。然后依次关闭计算机电源，仪器电源开关。六、 留意事项：1、 红外试验室的室温把握在1530，相对湿度应小于60%，适当通风换气。