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文档简介
1、1土壤樣品檢驗數據品保目標土壤樣品檢驗數據品保目標 中文名稱檢驗方法單位方法偵測極限重複分析差異百分比(%)查核標準品分析回收率(%)樣品添加分析回收率(%)砷NIEA S310.62Cmg kg-10.222080-12070-130鎘NIEA S321.63Bmg kg-10.162080-12070-130鉻NIEA S321.63Bmg kg-12.72080-12070-130銅NIEA S321.63Bmg kg-14.12080-12070-130鉛NIEA S321.63Bmg kg-14.62080-12070-130鋅NIEA S321.63Bmg kg-13.02080-
2、12070-130鎳NIEA S321.63Bmg kg-14.52080-12070-130汞NIEA M317.01Cmg kg-10.0382080-12070-13021. 檢量線製備檢量線製備o製備檢量線至少應包括五種不同濃度,樣品之濃度介於檢量線最高濃度20-80之間為適當o檢量線相關記錄必須註明製備日期、檢測項目、標準溶液來源、標準溶液濃度等資料。利用直線的最小平方差方程式(Least Square Error Equation)可求得儀器感應訊號值與標準溶液濃度之直線迴歸方程式,並計算其相關係數(r)o相關係數平方值r20.995,每次分析時均須製作新的檢量線。每分析10個樣品
3、必須以品質管制參考樣品(certified reference material, CRM) 檢核儀器的反應強度32. 重覆分析重覆分析 o每10個樣品執行一個重覆樣品分析,不足10個以10個計。檢驗室應記錄重覆樣品編號、分析日期、重覆分析測定值 %10021%2121XXXXRPDX1, X2:重複分析兩次測值重複分析差異百分比(%)品管目標80-120%Cd13Cu1.8Cr4.2Zn7.7Pb9.1Ni4.6As9.8Hg6.543. 查核樣品分析查核樣品分析 o每10個樣品分析一個查核樣品,不足10個以10個計。檢驗室應記錄查核樣品編號、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測定值及回收率
4、o查核樣品品牌:林 純藥工業株式會社%100P%樣品已知濃度測試濃度回收率查核分析回收率(%)品管目標80-120%Cd107Cu106Cr119Zn100Pb104Ni96As100Hg-54. 添加標準品分析添加標準品分析 o每10個樣品執行一個添加樣品分析,不足10個以10個計。檢驗室應記錄分析日期、添加樣品編號、添加標準品濃度(量) 、未添加樣品濃度(量)及添加樣品之濃度(量) 、添加回收率o添加標準品品牌:默克 (MERCK)PSSRSRSA%() 100SSR添加樣品中待測物之測定量SR原樣品中待測物之測定量SA標準品添加量添加分析回收率(%)品管目標70-130%Cd106Cu1
5、03Cr85Zn96Pb100Ni110As-Hg1196土壤標準品編號土壤標準品回收率(%)品管目標無訂定品管目標CdCRM 142R313CRM A-21110-152CuCRM 142R-CRM A-2181-86CrCRM 142R-CRM A-2173-84ZnCRM 142R117CRM A-2199-106PbCRM 142R100CRM A-2168-73NiCRM 142R126CRM A-2199-111AsCRM 142R-CRM A-2186-118HgCRM 141R945. 標準參考樣品分析標準參考樣品分析 7土壤Ni濃度空間分佈調查-土壤標準品回收率(%)名稱測值
6、最低濃度最高濃度最高回收率最低回收率- mg kg-1 - % -CRM A-21224195217115 103 CRM A-21225195217116 104 CRM A-21220195217113 101 CRM A-21213195217109 98 CRM A-21213195217109 98 CRM A-21210195217108 97 CRM A-21208195217107 96 CRM A-21211195217108 97 平均值111 99 86. 儀器偵測極限儀器偵測極限(IDL)o儀器能夠偵測到超出背景雜訊之最小訊號o先計算7次測定值之標準偏差(S),IDL=
7、3SXi方法空白樣品之個別測定值X方法空白樣品測定值之平均值n測定值數目 (7)ninXXs1211/IDL (mg L-1)Cd0.024Cu0.034Cr0.093Zn0.015Pb0.19Ni0.20As1.0g L-1Hg0.45g L-197. 方法偵測極限方法偵測極限(MDL)IDLMDL(mg L-1)(mg kg-1)Cd0.0241.2Cu0.0341.7Cr0.0934.7Zn0.0150.76Pb0.199.5Ni0.2010As1.0 g L-10.050Hg0.45 g L-10.090o以儀器偵測極限(IDL)計算方法偵測極限(MDL)10儀器設備校正及維護儀器設備校正及維護 儀器名稱測試項目頻率一般程度或注意事項容許誤差精密型天平校正準確度每半年實施多點校正0.01%每年請校正實驗室校正0.01%乾燥維護清潔水平每日水平度,稱盤清理每三個月稱盤內部清理乾燥劑更換標準砝碼校正準確度每年送校正實驗室校正0.005 gpH計校正準確度使用前後先以第一種標準緩衝溶液pH 7校正,再以第二種標準緩衝溶液pH 4或pH 10校正其斜率。使用後以pH 7測定偏移0.05
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