材料分析测试技术第九章ppt课件

1、 9-2 质厚衬度原理 9-3 一级复型和二级复型 9-4 萃取复型与粉末样品nrnnUrzUzren 可见所有瞄准以原子核为中心， 为半径的圆内的人射电子将被散射到大于 的角度以外的方向上去。所以可用 来衡量一个孤立的原子核把人射电子散射到比角度大的方向上去的能力，习惯上叫做弹性散射截面，用n来表示，即n= 2nr2nreUre Uere但是，当一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时，由于两者质量相等，散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还发生能量变化，这种散射叫做非弹性散射。散射角可由下式来定er入射电子对核外电子的瞄准距离； e电子电荷。 所有瞄准以核外电子为中心，re为半径的圆内的

2、入射电子，也将被散射到比角大的方向上去。所以也可用 来衡量一个孤立的核外电子把入射电子散射到比角大的方向上去的能力，习惯上叫做核外电子非弹性散射截面，用 来表示，即 一个原子序数为Z的原子有Z个核外电子。因此，一个孤立原子把电子散射到。以外的散射截面，用 来表示，等于原子核弹性散射截面 和所有核外电子非单性散射截面Z 之和，即 。 原子序数越大，产生弹性散射的比例就越大。弹性散射是透射电子显微成像的基础；而非弹性散射引起的色差将使背景强度增高，图像衬度降低。e2.eer0ne或enZ0 由于电子束的穿透能力比较低，用透射电子显微镜分析的样品非常薄，根据样品的由于电子束的穿透能力比较低，用透射电

3、子显微镜分析的样品非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在原子序数大小不同，一般在5500nm之间。要制成这样薄的样品必须通过一些特殊之间。要制成这样薄的样品必须通过一些特殊的方法，复型法就是其中之一。所谓复型，就是样品表面形貌的复制，其原理与侦破的方法，复型法就是其中之一。所谓复型，就是样品表面形貌的复制，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。复型法实际上是一种间接案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。复型法实际上是一种间接(或部分间接或部分间接)的分析的分析方法，因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。方法，因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组

4、织结构细节的薄膜复制品。 制备复型的材料应具备以下条件：第一是复型材料本身必须是非晶态材料。晶体在制备复型的材料应具备以下条件：第一是复型材料本身必须是非晶态材料。晶体在电子束照射下，某些晶面将发生布拉格衍射，衍射产生的衬度会干扰复型表面形貌的电子束照射下，某些晶面将发生布拉格衍射，衍射产生的衬度会干扰复型表面形貌的分析。第二是复型材料的粒子尺寸必须很小。复型材料的粒子越小，分辨率就越高。分析。第二是复型材料的粒子尺寸必须很小。复型材料的粒子越小，分辨率就越高。例如，用碳作复型材料时，碳粒子的直径很小，分辨率可达例如，用碳作复型材料时，碳粒子的直径很小，分辨率可达2nm左右。如用塑料作复左右。

5、如用塑料作复型材料时，由于塑料分子的直径比碳粒子大得多，因此它只能分辨直径比型材料时，由于塑料分子的直径比碳粒子大得多，因此它只能分辨直径比1020nm大的组织细节。第三是复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持大的组织细节。第三是复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。稳定，不发生分解和破坏。 真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而成的塑料膜都是非晶体薄膜，它们的厚度又真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而成的塑料膜都是非晶体薄膜，它们的厚度又都小于都小于100nm。在电子束照射下也具备一定的稳定性，因此符合制造复型的条件。在电子束照射下也具备一定

6、的稳定性，因此符合制造复型的条件。 目前，主要采用的复型方法是：一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。由于目前，主要采用的复型方法是：一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。由于近年来扫描电子显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术部分地为上述两近年来扫描电子显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术部分地为上述两分析方法所替代。但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和分析方法所替代。但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今仍然为人们所采用。光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今仍然为人们

7、所采用。0NQ （9-3） 衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。电子显微 镜图像的衬度取决于投射到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。下面讨论非晶体样品的厚度、密度与成像电子强度的关系。如果忽略原子之间的相互作用，则每立方厘米包含N个原子的样品的总散射面积为式中 N单位体积样品包含的原子数，ANN0（ 密度；A原子量； 阿伏加德罗常数）0N0原子散射截面。00

8、ANQ 所以2cm（9-4）Qdtndn-若入射电子总数为 （t=0），由于受到t厚度的样品散射作用，最后只有n个电子通过物镜光阑参与成象。将式（9-4）积分得到Qtenn0（9-5）0n由于电子束强度I=ne(e为电子电荷)，因此上式可写为QteII0（9-6）上式说明强度为 的入射电子穿透总散射截面为Q，厚度为t的样品后，通过物镜光阑参与成象的电子强度I随Qt乘积增大而呈指数衰减。 当Qt=1时CtQt1（9-7） 叫临界厚度，即电子在样品中受到单次散射的平均自由程。因此，可以认为，t 的样品对电子束是透明的，相应的成象电子强度为ctct300IeII(9-8)tANQt00(9-9)还由

9、于若定义t为质量厚度，那么参与成象的电子束强度I随样品质量厚度t增大衰减。当Qt=1时cctNAt00（9-10）我们把 叫临界质量厚度。随加速电压的增加，临界质量厚度 增大ctct下面我们来推倒质厚衬度表达式。 如果以 表示强度为 的入射电子，通过样品A区域（厚度 ，总散射截面 ）后，进入物镜光阑参与成象的电子强度； 表示强度为 的入射电子，通过样品B区域（厚度 ，总散射截面 ）后，进入物镜光阑参与成象的电子强度，那么投射到荧光屏或照相底片上相应的电子强度差 （假定 为象背景强度）。习惯上以 / 来定义图象中A区域的衬度（或反差），因此AI0IAQAtBI0IBtBQABAIIIBIAIBIBABABBAIIIIIII1（9-11）因为 AAtQAeII0BBtQBeII0BBAAtQtQBAeII1所以 （9-12）这说明不同区域的Qt值差别越大,复型的图象衬度越高。倘若复型是同种材料制成的，如图9-3（a）所示，则 ，那么上式可简化为QQQBAtQeIeIIItQttQBABA（当 Qt 远小于1时） （9-13）这说明用来制备复型的材料总散射截面Q值越大或复型相邻区域厚度差别越大(后者取决于金相试样相邻区域