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文档简介

1、第四章第四章 食品的物理检验法食品的物理检验法 n 物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。n,4.1 相对密度法 一、密度及一、密度及相对密度相对密度 密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,以符号表示,其单位为g/cm3。相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积水某一温度下的质量之比,以符号d 表示。NoImage 因为物质一般都具有热胀冷缩的因为物质一般都具有热胀冷缩的性质,所以密度和相对密度的值都随性质,所以密度和相对密度的值都随温度的改变而改变。故密度应标出测温度的改变而改变。故密度应标出测定时物质的温度,表示为定时物质的温度,表示为p pt ,而相对而相对密度应标出被测

2、物质的温度及水的温密度应标出被测物质的温度及水的温度,表示为度,表示为 ,其中,其中t t1 1 表示被测物表示被测物质的温度,质的温度,t t2 2表示水的温度。标准要表示水的温度。标准要求水在求水在4 4,被测物体为被测物体为20 ,即:即: 12ttd204dn当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时,以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便通常测定液体在20时对水在20时的相对密度,以 表示。 和 之间可以用下式换算:2020d2020d204d 0.99823 p20=0.99823204d2020d二、测定相对密度的意义各种液态食品都有其一定的相对密度,当其组成成分及其浓度或固形物含

3、量发生改变时,其相对密度也发生改变。 例如例如:全脂牛奶为全脂牛奶为1.0281.032 植物油(压榨法)为植物油(压榨法)为0.90900.9295 故:1.测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和浓度。和浓度。2.测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。求出其固形物的含量。 三、三、 液态食品相对密度的测定方法液态食品相对密度的测定方法 1、密度瓶法2、密度计法4、液体密度天平法1.密度瓶法n密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。常用的有带温度

4、计的精密密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,见图1-2。1.带毛细管的普通密度瓶1.带毛细管的普通密度瓶 2.带温度计的精密密度瓶(1)密度瓶主体)密度瓶主体 (2)侧管)侧管 (3)侧孔)侧孔 (4)罩罩 (5)温度计温度计1.带毛细管的普通密度瓶(1) 测定原理 一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的相对密度(2) 测定方法 a.密度瓶洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,吹干并冷却后,精密称重。 b.装满样液盖上瓶盖,置20水浴内浸30min,使内容物的温度达到20,用滤纸来吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出,用滤纸把瓶外擦干,准确称重。 c.将样

5、液倾出,洗净密度瓶,装入煮沸30min并冷却到20以下的蒸馏水,按上法操作将其温度达到恒定20 并测出同体积蒸馏水20时的质量。(3)结果计算 式中:m0空密度瓶质量,g; (m m0 0不包括瓶内空气重,空气重不包括瓶内空气重,空气重0.0325g/25mL)0.0325g/25mL) m1密度瓶和水的质量,g; m2密度瓶和样品的质量g; 0.9982320时水的密度,g/cm3。01022020mmmmddd202020499823. 0(4) 注意事项本法适用于测定各种液体食品的相对密度,特别适合于样品量较少的场合,对挥发性样品也适用,结果准确,但操作较繁琐。测定较粘稠样液时,宜使用具

6、有毛细管的密度瓶。 水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。天平室温度不得高于20,以免液体膨胀流出。2. 2. 密度计法密度计法(1)(1)原理原理 密度计是根据阿基米德原理制成的,将密度计是根据阿基米德原理制成的,将密度密度计浸在液体中时计浸在液体中时密度计受到液体的浮力上浮密度计受到液体的浮力上浮,液体密度较大的时候,密度计露出部分就多,液体密度较大的时候,密度计露出部分就多,反之就少所以密度计上的刻度数一般是上反之就少所以密度计上的刻度数一

7、般是上面较小而下面较大,但酒精计正好相反面较小而下面较大,但酒精计正好相反(有时,有时,密度计上的数值表示待测液体密度是水密度密度计上的数值表示待测液体密度是水密度的倍数如的倍数如“0.9”表示该液体密度是表示该液体密度是 0.91000kg/m3 )。(2)仪器结构构 密度计是用来测定液体相对密度的仪器密度计是用来测定液体相对密度的仪器其种其种类很多、但结构和形式基本相同,都是由玻璃类很多、但结构和形式基本相同,都是由玻璃外壳制成。头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅外壳制成。头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其它重金属,使其能立于溶液中,珠、水银或其它重金属,使其能立于溶液中,中部是胖肚空

8、腔,内有空气故能浮起,尾部是中部是胖肚空腔,内有空气故能浮起,尾部是一细长管内附有刻度标记,其刻度是利用各一细长管内附有刻度标记,其刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。种不同密度的的液体标度的。(3)种类 普通密度计是直接以20时的密度值为刻度的。一套通常由几支组成,每支的刻度范围不同,刻度值小于1的(0.7001.000)轻表。(用于测量比水轻的液体)刻度值大于1的(1.0002.000)重表。(用来测量比水重的液体)普通密度计普通密度计 锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。它是以蔗糖溶液重量百分浓度为刻度的,以符号0B表示。其刻度方法是以20为标准温度,在蒸馏水中为0 0B,在1%蔗糖溶

9、液中为1 0B(即100g蔗糖溶液中含1g蔗糖),以此类推。糖锤度计的刻度范围有多种,常用的有:06,511,1016,1521等。 锤度计锤度计糖锤度计测定的标准温度是20,若测定温度不在标准温度(20),应进行温度校正。当测定温度高于20时,因糖液体积膨胀导致相对密度减小,即锤度降低,故应加上相应的温度校正值(见附表),反之,则应减去相应的温度校正值。n例1:在17时观测锤度为22.00查附表得校正值为0.18,则标准温度20时糖锤度为:22.000.1821.82 (0Bx)n例2:在24时观测锤度计为16.00 ,查表得校正值为0.24,则标准温度(20)时糖锤度为: 16.000.2

10、416.24( 0Bx) 。它是将相对密度减去它是将相对密度减去1.000后再乘以后再乘以1000作作为刻度,以度(符号:数字右上角标为刻度,以度(符号:数字右上角标“0”)表示表示,其刻度范围为,其刻度范围为150450。使用时把测。使用时把测得的读数按上述关系可换算为相对密度值。得的读数按上述关系可换算为相对密度值。n乳稠计按其标度方法不同分为两种:乳稠计按其标度方法不同分为两种:一种是按一种是按 20200 0/4/4标定的,另一种是标定的,另一种是按按15150 0/15/15标定的标定的。两者的关系是:。两者的关系是:002. 01515204dd002. 02041515dd例1:

11、16时乳稠计读数为31,换算为20应为: 31-(2016)0.2310.8 30.2即: 1.0302 1.03020.002 1.0322 204dd1515例2:25时乳稠计读数为29.8,换算20应为: 29.8-(2520)0.229.81.0 = 30.8 即: =1.0308 =1.0308=1.03080.0020.002 1.0328 1.0328204dd1515波美计波美计 波美计是以波美度(以0B 表示)来表示液体浓度大小。按标度方法的不同分为多种类型,常用的波美计的刻度方法是以20 为标准,在蒸馏水中为 0 0B ;在15%氯化钠溶液中15 0B ;在浓硫酸(相对密度

12、为1.8427)中为660B;其余刻度等分。波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1的和相对密度大于1的液体。波美度与相对密度之间存在下列关系:轻表: 重表:1451451451450202020200BeBedd或1451451451450202020200BeBedd或 n说明:10B =180Bxn将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清洁量筒中,注意避免起泡沫。将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡冒出后,从水平位置读取与液面相交处的刻度值。同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准温度,应对测得值加以校正。(

13、5)说明该法操作简便迅速,但准确性差,需要样液量多,且不适用于极易挥发的样品。操作时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部待侧液中不得有气泡。读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时则以弯月面上缘为准。3.韦氏密度天平法韦氏密度天平法(1)仪器设备仪器设备 韦氏天平:韦氏天平(见下图) 恒温水浴:准确度为0.1(2)(2)试剂:乙醚、乙醇、蒸馏水试剂:乙醚、乙醇、蒸馏水 12ttd12ttdNoImage9126. 0204d(3) 测定方法检查天平:检查天平的玛瑙刀是否完好,将天平的金属部分仔细擦拭,浮标及铂金丝用乙醇洗涤吹干。仪器安装:先将底座放稳,

14、插入托架,并旋动支柱紧定螺钉以调整托架的高度,将横梁置于托架的玛瑙刀座上,将浮标挂于横梁右端小钩上,调整水平调节螺钉,使天平横梁上指针与托架上指针尖成一水平线,以示平衡。若此时仍无法调成水平时,可将平衡调节器上定位小螺钉松开,微微转动平衡调节器,直至平衡(此时要旋紧固定螺钉)。取下浮标,挂上测锤,天平仍应保持平衡(允许有0.0005误差)。将天平安装好并调整平衡后,把量筒放在挂钩的下正方,在挂钩上挂上1号砝码,向量筒内注入蒸馏水并将浮标没入水中,水的高度达到浮标上的铂金丝浸入水中1 cm为止。将水调节到20,拧动天平座上的螺丝,使天平达到平衡,再不要移动,倒出量筒内的水,先用乙醇,后用乙醚将浮

15、标、量筒、温度计上的水除掉,再用脱脂棉揩干。 调零调零样品密度测定 将玻璃筒中水倾出,玻璃筒及浮标先用乙醇,再用乙醚洗涤数次,吹干。注入预先调整至20的样品,同样置于20的恒温水浴中。将游码放在刻槽上,调节天平平衡。如果在同一刻槽上,需要放两个游码,则将小的游码挂在大游码的脚钩上。如果样品的相对密度大于1,则单位游码挂在挂钩上,待天平保持平衡,记录读数。(4)计算n由于采用200.1的恒温水浴,测得的值为 ,需换算为 ,用下式予以换算:NoImaged2020d204dd202020499823. 0 当知道被测液体在1030下温度每变化1 的膨胀系数时,就可以在1030下的任意温度下测出被测

16、物的相对密度,然后通过以下公式换算成 。油脂在1030下的为0.000642112204)20ttdttd(d204(5 5)说明)说明 表4-1水的密度与温度的关系4.2 4.2 折光法折光法1.1.概念概念通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为方法称为折光法折光法。2.基本原理(1)光的折射定律:光在不同的介质中其传播速度不相同,当光光的折射定律:光在不同的介质中其传播速度不相同,当光线从一个介质进入另一个介质时,光的传播方向在界面处改线从一个介质进入另一个介质

17、时,光的传播方向在界面处改变,这种现象称为光的折射现象。单色光在两种介质的界面变,这种现象称为光的折射现象。单色光在两种介质的界面上发生折射时(如下图所示),符合上发生折射时(如下图所示),符合Snellius定律,即:定律,即: (1)式中:式中: : 入射光(介质入射光(介质1 中)与界面垂直线之间的夹角中)与界面垂直线之间的夹角 :折射光(介质:折射光(介质2 中)与界面垂直线之间的夹角;中)与界面垂直线之间的夹角; :光在介质:光在介质1 中的传播速度;中的传播速度; :光在介质:光在介质2 中的传播速度;中的传播速度; n :介质:介质1 对介质对介质2 的相对折光率。的相对折光率。

18、n2121sinsin2sin1sin12 (2) 两种介质相比较,光在其中传播速度较大的叫光疏介质,其折射率较小;反之叫光密介质,其折射率较大。 LL/ 法线法线 A入射光入射光 B折射光折射光 1入射角入射角 2折射角折射角光的折射示意图光的折射示意图n光在真空中的传播速度用c表示( c=3.0108m/s),若使光从真空进入第一种介质或者使光从真空进入第二种介质时根据光的折射定律会得出如下结论:22ucn11ucn 式式(2)式式(3)n由(2)和(3)得出以下结论:由(1)和(4)得出以下结论:NoImageuunn1221式式(4)1221sinsinnn式式(5)n由(5)进一步得

19、出如下结论:NoImage2211sinsin nn式式(6) 当光线从光疏介质进入光密介质时,因当光线从光疏介质进入光密介质时,因n1n2,由,由折射定律可知折射角恒小于入射角,即折射线靠近折射定律可知折射角恒小于入射角,即折射线靠近法线;反之当光线从光密介质进入光疏介质时,折法线;反之当光线从光密介质进入光疏介质时,折射角恒大于入射角,即折射线偏离法线。在后一种射角恒大于入射角,即折射线偏离法线。在后一种情况下如逐渐增大入射角,折射情况下如逐渐增大入射角,折射光光线会进一步偏离线会进一步偏离法线,法线,当入射角增大到某一角度时,(当入射角增大到某一角度时,(如下图)其如下图)其折射光线恰好

20、与折射光线恰好与OMOM重合,此时折射光线不再进入光重合,此时折射光线不再进入光疏介质而是沿两介质的接触面疏介质而是沿两介质的接触面OMOM平行射出,这种现平行射出,这种现象象称为全反射称为全反射(此时(此时折射角为折射角为900 )。此时的入射角称作临界角。此时的入射角称作临界角。(3)光的全反射光的全反射 当当1为为900时时 ,由式(,由式(6)可得出下式:)可得出下式: n1 Sin900 = n2Sin2 n1= n2Sin2 ( 2 为临界角) (7)式中:式中:n n2 2棱镜的折射率,是已知的。因此,只要得到了临界角棱镜的折射率,是已知的。因此,只要得到了临界角临临 就可得就可

21、得出被测样液的折射率出被测样液的折射率n n1 1。 折光仪就是利用临界角原理测定物质折射率的折光仪就是利用临界角原理测定物质折射率的仪器。食品工业中最常用的是数字式阿贝折光仪器。食品工业中最常用的是数字式阿贝折光仪、手提式折光仪。仪、手提式折光仪。 观察系统观察系统 光学系统光学系统 (1)阿贝式折光计)阿贝式折光计结构结构 读数系统读数系统 机械系统机械系统(详细结构见下图):(详细结构见下图):(2)用具、试剂:)用具、试剂: 擦镜纸、滴管等 丙酮、无水乙醇、蒸馏水3.阿贝氏折光计阿贝氏折光计 阿贝式折光计阿贝式折光计1.底座底座2.棱晶调节旋钮棱晶调节旋钮3.圆盘组(内有刻度板)圆盘组

22、(内有刻度板)4.小反光镜小反光镜5.支架支架6.读数镜简读数镜简7.目镜目镜8 .观察镜简观察镜简9.分界线调节螺丝分界线调节螺丝10.消色调节旋钮消色调节旋钮11.色散刻度尺色散刻度尺12.棱镜锁紧扳手棱镜锁紧扳手13.棱镜组棱镜组14.温度计插座温度计插座15.恒温器接头恒温器接头16.保护罩保护罩;17主轴主轴;18反光镜反光镜 观测系统:光线由反光镜l反射,经进光棱镜2、折射棱镜3及其间的样液薄层折射后射出。再经色散补偿器4消除由折射棱镜及被测样品所产生的色散,然后由物镜5将明暗分界线成像于分划板6上,经目镜7、8放大后成像于观测者眼中。 阿贝折光计的光学系统 读数系统:光线由小反光

23、镜读数系统:光线由小反光镜14反射,经反射,经毛玻璃毛玻璃13射到刻度盘射到刻度盘12上,经转向棱镜上,经转向棱镜11及物及物镜镜10将刻度成像于分划板将刻度成像于分划板9上,通过目镜上,通过目镜7、8放放大后成像观测者眼中。当旋动旋钮大后成像观测者眼中。当旋动旋钮2时,使棱镜时,使棱镜摆动,视野内明暗分界线通过十字交叉点,表摆动,视野内明暗分界线通过十字交叉点,表示光线从棱镜入射角达到了临界角。当测定样示光线从棱镜入射角达到了临界角。当测定样液浓度不同时,折射率也不同,故临界角的数液浓度不同时,折射率也不同,故临界角的数值亦有不同。在读数镜筒中即可读取折射率值亦有不同。在读数镜筒中即可读取折

24、射率n,或糖液浓度,或固形物的含量。,或糖液浓度,或固形物的含量。4.基本操作基本操作(1)阿贝折光仪的校正)阿贝折光仪的校正n阿贝折光仪的校正有两种方法:第一种方法阿贝折光仪的校正有两种方法:第一种方法对于高对于高刻度值部分,用具有一定折射率的标准玻璃块(仪刻度值部分,用具有一定折射率的标准玻璃块(仪器附件,器附件,上面刻有固定的折光率上面刻有固定的折光率)校准。)校准。 n校正方法一是打开进光棱镜,在标准玻块的抛光面校正方法一是打开进光棱镜,在标准玻块的抛光面上滴一滴溴化萘将其粘在折射棱镜表面上,使标上滴一滴溴化萘将其粘在折射棱镜表面上,使标准玻块抛光的一端向下,以接受光线。先调节准玻块抛

25、光的一端向下,以接受光线。先调节棱晶棱晶调节旋钮调节旋钮,使读数指示于标准玻块的折射率值,再,使读数指示于标准玻块的折射率值,再调节调节消色调节旋钮,消色调节旋钮,使黑白明暗分界线恰好通过十使黑白明暗分界线恰好通过十字线交叉点(字线交叉点(黑白明暗分界线见下图黑白明暗分界线见下图)。校准时若)。校准时若有偏差,再调节分界线调节螺丝。有偏差,再调节分界线调节螺丝。目镜视野中黑白明暗分界线示意图 n校正方法二:阿贝氏折光计对于低刻度值部分在一定温度下可用蒸馏水进行校正(校正方法略)。蒸馏水的折射率见下表。纯水在10-30时的折射率(2)测定折光指数n将折光仪与恒温水浴连接,调节所需要的温度,通常为

26、20,同时检查保温套的温度计是否准确。n打开棱镜锁紧扳手,用丝绢或擦镜纸沾少量无水乙醇或丙酮轻轻顺一方向把两镜面分别擦净,晾干。滴加l2滴样液于进光棱镜磨砂面上,迅速闭合两块棱镜,调节反光镜使镜筒内视野最亮。由目镜观察,转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两部分。旋转色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色。旋转棱镜旋钮使明暗分界线在十字线交叉点。从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。测定样液温度。打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。5. 注意事项光波长的影响 物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,

27、波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。 温度的影响n溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大折光仪上的刻度是在标准温度20下刻制的所以最好在20下测定折射率。否则,应对测定结果进行温度校正。超过20时,加上校正数;低于20 时,减去校正数。 在测定样品之前,应对折光仪进行校正。在测量液体时样品放得过少或分布不均,会看不清楚,此时可多加一点液体,对于易挥发的

28、液体应熟练而敏捷地测量。不能测定强酸、强碱及有腐蚀性的液体,也不能测定对棱镜、保温套之间的胶粘剂有溶解性的液体。要保护棱镜,不能在镜面上造成刻痕,所以在滴加液体时滴管的末端切不可触及棱镜面。仪器在使用或贮藏时均应避免日光,不用时应置于木箱内于干燥处贮藏。6.说明:n阿贝折光仪的量程从1.30001.7000,精密度为0.0001,温度应控制在0 .1 的范围内。7.阿贝式折光计实物图阿贝式折光计实物图8.手提折光计手提折光计n手提折光计手提折光计nOK观测筒观测筒nP棱镜棱镜nD盖板盖板校校正正螺螺丝丝9.手提折光计实物图4.3 旋光法旋光法一一自然光与偏振光二二偏振光的产生三三旋光度与比旋光

29、度四四变旋光作用五五旋光仪n光是一种电磁波,即光波的振动方向与其前进方向光是一种电磁波,即光波的振动方向与其前进方向互相垂直。自然光有无数个与光的前进方向互相垂互相垂直。自然光有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。若光线前进的方向指向我们,则直的光波振动面。若光线前进的方向指向我们,则与之互相垂直的光波振动平面可表示为如图与之互相垂直的光波振动平面可表示为如图(a),),图中箭头表示光波振动的方向。图中箭头表示光波振动的方向。一、自然光与偏振光:一、自然光与偏振光:二、偏振光的产生通常用以下两种方法产生偏振光:尼科尔棱镜或偏振通常用以下两种方法产生偏振光:尼科尔棱镜或偏振片。片。1.尼科

30、尔棱镜尼科尔棱镜 一块方解石的菱形六面体末端的表面一块方解石的菱形六面体末端的表面磨光,使镜角等于磨光,使镜角等于68,将之对角切成两半,把切,将之对角切成两半,把切面磨成光学平面后,再用加拿大树胶粘起来,便成面磨成光学平面后,再用加拿大树胶粘起来,便成为一个尼科尔棱镜。由于方解石的光学特性,当自为一个尼科尔棱镜。由于方解石的光学特性,当自然光然光L射入棱镜中时,发生双折射,产生两道振动射入棱镜中时,发生双折射,产生两道振动面互相垂直的平面偏振光。其中面互相垂直的平面偏振光。其中MO称为寻常光线,称为寻常光线,MP称为非常光线。称为非常光线。尼科尔棱镜示意图 若使自然光通过尼科尔棱镜,由于振动

31、面与尼科尔棱若使自然光通过尼科尔棱镜,由于振动面与尼科尔棱镜的光轴平行的光波才能通过尼科尔棱镜,所以通过镜的光轴平行的光波才能通过尼科尔棱镜,所以通过尼科尔棱镜的光,只有一个与光的前进方向互相垂直尼科尔棱镜的光,只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面,如图的光波振动面,如图(b)。)。这种仅在一个平面上振这种仅在一个平面上振动的光叫偏振光。动的光叫偏振光。2.偏振片 利用偏振片也能产生偏振光。它是利用某些双折射晶体(如电气石)的二色性,即可选择性吸收寻常光线,而让非常光线通过的特性,把自然光变成偏振光。 三、旋光度与比旋光度1.旋光性、旋光性物质旋光性、旋光性物质 分子结构中有不对称碳原子

32、,能把偏振光的偏分子结构中有不对称碳原子,能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性,如单糖、低聚许多食品成分都具有光学活性,如单糖、低聚糖、淀粉以及大多数的氨基酸和羟酸等。其中糖、淀粉以及大多数的氨基酸和羟酸等。其中能把偏振光的振动平面向右旋转的,称为能把偏振光的振动平面向右旋转的,称为“具具有右旋性有右旋性”,以(十)号表示;反之,称为,以(十)号表示;反之,称为“具有左旋性具有左旋性”,以(一)号表示。,以(一)号表示。2.旋光度旋光度 偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所偏振光通过光学活性物质的溶液时

33、,其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度,以旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度,以表示。旋表示。旋光度的大小与光源的波长、温度、旋光性物质的种光度的大小与光源的波长、温度、旋光性物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度有关。对于特定的光类、溶液的浓度及液层的厚度有关。对于特定的光学活性物质,在光源波长和温度一定的情况下,其学活性物质,在光源波长和温度一定的情况下,其旋光度旋光度与溶液的浓度与溶液的浓度c和液层的厚度和液层的厚度L成正比。即:成正比。即:KCL旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度3.比旋光度比旋光度当旋光性物质的浓度为当旋光性物质的浓度为 100gml,液层

34、厚度为,液层厚度为 l dm时所时所测得的旋光度称为比旋光度,以测得的旋光度称为比旋光度,以 表示。表示。 即:即:式中:式中: 比旋光度,度;比旋光度,度; t 温度,温度, 光源波长,光源波长,nm; 旋光度,度;旋光度,度; L液层厚度或旋光管长度,液层厚度或旋光管长度,dm; c溶液浓度,溶液浓度,gml。 t KKT11LCTn比旋光度与光的波长及测定温度有关。通比旋光度与光的波长及测定温度有关。通常规定用钠光常规定用钠光D线(波长线(波长 589.3nm)在在20时测定,在此条件下,比旋光度用时测定,在此条件下,比旋光度用 表示。表示。因在一定条件下比旋光度因在一定条件下比旋光度

35、是已知的,是已知的,L为一定,故测得了旋光度就可计算出旋光为一定,故测得了旋光度就可计算出旋光质溶液中的浓度质溶液中的浓度c。 20D t糖类的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳 糖麦芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖转化糖蔗 糖糖类糖类四、变旋光作用1.定义定义: 具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖、麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度乳糖、麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。达到恒定

36、值,这种现象称为变旋光作用。 2. 变旋现象变旋现象 这是由于有的糖存在两种异构体,即这是由于有的糖存在两种异构体,即型和型和型,它们的比旋光度不同。这两型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用用。 因此,在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。若需立即测定,可将中性溶液(pH=7)加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容;若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱

37、性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。五、旋光仪五、旋光仪1.1.普通旋光仪普通旋光仪结构和原理结构和原理 起偏棱镜一般用尼科尔(起偏棱镜一般用尼科尔(Nicol)棱镜,以获得偏振光。棱镜,以获得偏振光。 旋光管盛装待测液的玻璃管。旋光管盛装待测液的玻璃管。 检偏棱镜仍用尼科尔(检偏棱镜仍用尼科尔(Nicol)棱镜,用以检测从旋光棱镜,用以检测从旋光管射出的偏振光振动平面与原来相比较的角度(可由管射出的偏振光振动平面与原来相比较的角度(可由刻度盘上的数值读出)。刻度盘上的数值读出)。 光源起偏器小棱镜旋光管补偿器检偏器目镜旋光仪最基本的光学元件示意图旋光仪最基本的光学元件示意图2.

38、WZZ-2B自动旋光仪自动旋光仪 (1)仪器仪器:WZZ-2B自动旋光仪自动旋光仪(附附20W钠光灯钠光灯),容量瓶,容量瓶100mL 烧杯烧杯250mL,分析天平,分析天平 (2)操作流程操作流程:配制糖液及样液仪器预热校正测试(3)步骤)步骤 1)配制葡萄糖溶液:准备称取)配制葡萄糖溶液:准备称取5g(准至小数点后四准至小数点后四位),葡萄糖于位),葡萄糖于150mL烧杯中,加烧杯中,加50mL水和水和0.2mL浓浓氨水溶液,放置氨水溶液,放置30min后,将溶液转入后,将溶液转入100mL容量瓶容量瓶中,以水稀至刻度。然后将容量瓶放入中,以水稀至刻度。然后将容量瓶放入200.5的恒的恒温

39、水浴中恒温。温水浴中恒温。 2)将仪器电源插入将仪器电源插入220V交流电源(要求使用交流电子交流电源(要求使用交流电子稳压器)并将接地脚可靠接地。稳压器)并将接地脚可靠接地。 3)向上打开电源开关,这时钠光灯在交流工作状态下向上打开电源开关,这时钠光灯在交流工作状态下起辉经起辉经5分钟,钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。分钟,钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。4)向上打开电源开关(若光源开关板上后,钠光灯熄向上打开电源开关(若光源开关板上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动灭,则再将光源开关上下重复扳动1到到2次,使钠光次,使钠光灯在直流下电亮,为正常)。灯在直流下电亮,为正常)。5)打开

40、测量开关,这时数码管应有数字显示。打开测量开关,这时数码管应有数字显示。6)将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按扭,试管中若盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按扭,试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布搽干。试管螺帽不宜旋的过紧,状水滴,应用软布搽干。试管螺帽不宜旋的过紧,以免产生应力,影响读数,试管安放时,应注意正以免产生应力,影响读数,试管安放时,应注意正确的位置和方向。确的位置和方向。 7)取出试管,并待样品注入试管,按相同的位置和方向

41、放入样品室内,盖好箱盖,仪器数显窗将显示出该样品的旋光率,注意试管应用旋光仪测试样洗湿数次。 8)逐次按下复测按扭,重复读几次,取平均值做该样品的测定结果。 9)如果样品超过测量范围仪器在40处来回振荡,此时取出试管,仪器即自动转回零位,此时可将试液稀释一倍再测。 10)仪器使用完毕后,应依次关闭测量光源电源开关。 11)钠灯在电流供电后系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电(光源、开关、不向上升高)的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。 12)当放入样品小于0.5时,系数可能变化。这时只要按复测按扭,就会出现新的数字。3.5.2 WZB自动旋光仪自动旋光仪4.4 粘度检验法一、概述

42、一、概述1.1.黏度黏度液体的黏稠程度,它是液体在外力作液体的黏稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。粘度的大小随温度的变化而变化。粘度的大小随温度的变化而变化。 温度愈温度愈,粘度愈,粘度愈。 纯水在纯水在20时的绝对粘度为时的绝对粘度为 103 pas。2.2.测定意义测定意义黏度的大小是判断液态食品品质的一项重要物黏度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。理常数。测定液体粘度可以了解样品的稳定性,亦可揭测定液体粘度可以了解样品的稳定性,亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数

43、值有助于解释生产、科研的结果。助于解释生产、科研的结果。3.粘度的分类根据测定方法的不同分为动力粘度、运动粘度根据测定方法的不同分为动力粘度、运动粘度和条件粘度三种。和条件粘度三种。 (1 1)绝对粘度)绝对粘度也叫动力粘度。也叫动力粘度。它是液体以它是液体以 1cms 的流速流动时,在每的流速流动时,在每 l cm2 液面上所需液面上所需切向力的大小,单位为切向力的大小,单位为 “Pas” 。用落球粘度。用落球粘度计或旋转粘度计测定。计或旋转粘度计测定。(2 2)运动粘度)运动粘度也叫动态粘度。它是也叫动态粘度。它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值,

44、单位为的比值,单位为 “ “m m2 2s ”s ”。一般用。一般用毛细管黏度计测定。毛细管黏度计测定。(3 3)条件粘度)条件粘度是在规定温度下,在是在规定温度下,在指定的粘度计中,一定量液体流出的指定的粘度计中,一定量液体流出的时间时间(s)或将此时间与规定温度下同体或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。积水流出时间之比。 恩氏粘度恩氏粘度又叫恩格勒又叫恩格勒(Engler)(Engler)粘度。是一定量的试样,粘度。是一定量的试样,在规定温度下从恩氏粘度计流出在规定温度下从恩氏粘度计流出200200毫升试样所需的时间与毫升试样所需的时间与蒸馏水蒸馏水在在2020流出相同体积所需要的

45、时间流出相同体积所需要的时间( (秒秒) )之比。恩氏粘之比。恩氏粘度用符号度用符号E Et t表示。用恩格拉黏度计测定。表示。用恩格拉黏度计测定。 赛氏粘度赛氏粘度即赛波特即赛波特(sagbolt)(sagbolt)粘度。是一定量的试粘度。是一定量的试样,在规定温度下从赛氏粘度计流出样,在规定温度下从赛氏粘度计流出200200毫升所需的秒数,毫升所需的秒数,以以“秒秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度度( (或赛氏弗罗或赛氏弗罗(Furol)(Furol)粘度粘度) )两种。用赛波特黏度计测定。两种。用赛波特黏度计测定。 雷氏粘度即雷

46、德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样,在规定温度下,从雷氏度计流出50毫升所需的秒数,以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。用雷德乌德黏度计测定。 上述三种条件粘度测定法,在欧美各国上述三种条件粘度测定法,在欧美各国常用,我国除采用恩氏粘度计测定深色外,常用,我国除采用恩氏粘度计测定深色外,其余两种粘度计很少使用。其余两种粘度计很少使用。 一、食品黏度的测定方法一、食品黏度的测定方法( (一一) ) 毛细管粘度计法毛细管粘度计法 1. 1.原理原理 取一定体积的液体在严格的温度与固定的液取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下,使

47、其流经毛细管面高度的控制下,使其流经毛细管粘粘度计而度计而计算其流经时间。根据流经时间与计算其流经时间。根据流经时间与粘粘度计的度计的校正常数的乘积即可得运动校正常数的乘积即可得运动粘粘度。度。 2.仪器和用具仪器和用具 (1) 恒温水浴:恒温水浴:由玻璃缸(直径约35cm,高约40cm)、25W电动搅拌器、控温用电子继电器(触点容量不低于5A),1KWU型电热管及管架板、电接点温度计(2050或100)、精密温度计(刻度0.1)及铁架、架夹等组成,控温精度可达0.1; (2) 糊化装置:糊化装置:由电热套(2000W、体积为500ml)、直管冷凝管、500ml锥形瓶及铁架、铁夹等组成。 (3

48、)毛细管粘度计:毛细管粘度计:常用孔径有0.8、1.0、1.2、1.5mm四种,出厂时附有粘度计常数检定证书。如购置的毛细管粘度计没有标定常数或需校正时,可按下法进行标定或校正(最好由厂方或有关科研、鉴定单位协作进行)。标定方法:取纯净的20号或30号机器润滑油,用已知常数的毛细管粘度计在500.1的水浴中测定其运动粘度(五次测定结果的偏差应少于0.05cSt),再用该批机油测定未标定毛细管粘度计的流速,测定五次,求平均值,计算毛细管粘度计的常数。 毛细管粘度计常数()计算:式中:机油运动粘度,(厘沲/秒); 标准机油流出的平均时间,秒。粘度计常数亦可直接用已知粘度的标准油进行标定。tC20

49、(4) 粉碎机及研钵 (5)标准铜丝筛:40目、60目、80目、100目及筛底 (6) 定时钟秒表 (7)天平:感量0.01g (8)电烘箱 (9) 电吹风机 (10)吸耳球、乳胶管等。 3. 操作方法 (1) 样品制备:分取粮食试样约100g,稻谷试样预先脱壳并碾成标二或标一白米。上物再反复粉碎(或用研钵研磨)至90%以上试样通过60目筛(玉米通过40目筛)。 (2) 糊化液的制取:试样先测定含水量,再用1%天平称取相当于7.00g干物质的大米粉、小麦粉或8.00g干物质的玉米粉。实称粉样重量为:7.00(或8.00)(100M)100(为100g试样中含水量的克数)。 将样品放入500ml

50、锥形瓶中,加入预热至4050的水200ml,装上冷凝管置于已预先开启的电热套中加热,使样品液在5min左右开始沸腾并立即计时,注意随时调节锥形瓶(连同冷凝管)距离电热套的高度,严格控制保持样品液均匀微沸,勿使样品液冲入冷凝管中,30min后,取下锥形瓶,迅速将全部样品液倒入100目铜丝筛中过滤,均匀转动筛子收集滤液100ml左右,即为糊化测定液。 (3)粘度测定:将糊化液迅速吸入或倒入干净的毛细管粘度计中(吸入方法:在粘度计口接上乳胶管后,将粘度管口插入糊化测定液中,均匀摇荡糊化液,然后用手指堵住口并用吸耳球自口的乳胶管吸气,使糊化液缓慢吸入毛细管粘度计中,至糊化液上升至蓄液球为止)。 立即将

51、粘度计垂直置于500.1恒温水浴中,并使粘度计上、下刻度的两球全部浸入水面下,把乳胶管自口移接在口上,恒温1012min后用吸耳球自口将糊化液吸起吹下搅匀,然后吸起糊化液使充满粘度计上球,再让糊化液自由落下,15min时开始测定,测定时将糊化液吸起充满上球(不能有气泡), 停止吸气,待糊化液自由流下至两球间的上刻度时,按下秒表开始计时,待糊化液继续流至下刻度时,再按下秒表停止计时,记录糊化液流经上下刻度的时间(秒)。然后同上操作连续测定23次,流速测定结果取其平均值。 毛细管粘度计孔径的选择,以测定糊化液流速在150200s为宜,不要超过300s和低于60s。4.结果计算结果计算n运动粘度按下

52、式公式计算: 式中:v运动粘度,cSt; 试样流出时间,s; C 粘度计常数,cSt/s。tc50 n双试验结果(两次糊化测定结果)允许差:n粘度平均值在3.0cSt以下,不超过0.2cSt;n粘度平均值在3.16.0cSt,不得超过0.5cSt;n粘度平均值在6.110.0cSt,不得超过0.8cSt;n粘度平均值在10.1以上,不超过1.0cSt。n如不符合上述要求,应再测定两份糊化液,将符合上述要求的测定结果加以平均,平均值取小数点后第一位。 (二) 恩格拉粘度测定法1. 恩格拉粘度计组成(详件下图) (1)双层金属锅和加热装置:)双层金属锅和加热装置:内层锅装测定液体用,内壁上有形铜钉

53、三个,作为液体定量和校正仪器水平用。锅底中心有液体流出孔一个。内层锅盖上有二孔,中间孔用长锥体木塞插至流出孔,另一孔为温度计插孔。外层锅是水浴锅,附有搅拌器和自动控制的温度计,底部装有电热器。(2)三足支架:)三足支架:安装双层金属锅用。 (3) 200ml专用量筒:专用量筒:承接和定量流出液体用。恩格拉粘度计结构图恩氏黏度计恩氏黏度计1-内筒;2-外筒;3-内筒盖;4,5-孔;6-堵塞棒;7-尖钉;8-流出孔;9-搅拌器;10-三角架;11-水平调节螺旋2.原理n在规定条件下,一定体积的试样从恩格拉粘度计的小孔内流出200ml试样所需的时间(s)与流出同体积水的时间之比。用E表示。 3.3.

54、操作方法操作方法 (1)测定水的流出时间:用水或乙醇洗净内层锅和量筒,取20水注入内层锅中,使水面稍高出三个钉头。在外层锅内注入20的自来水,通过电热器加热,使内、外层锅中的水温稳定在20。经10min后,提动木塞将水面调至与三个钉头相平,加盖,置量筒于流出孔正下方,提起木塞,同时开动秒表,待流出的水量达到200ml的刻度时,立即停止秒表,记下流出时间(s)。再复测1 次.以双试验差不超过0.5s,取其平均值作为水的流出时间(恩格拉粘度计水的流出时间应在5l1s的范围内,否则要进行重新测定)。 (2)样品制备:(同毛细管粘度计法)。 (3)糊化试样:称取试样(换算成无水试样10g),将试样倒入

55、500ml锥形瓶中,量取350ml水,先用少量水将试样调成稀糊状,再将剩余的水全部倒入锥形瓶中,混匀,记下液面高度,接上冷凝管,置于沸腾的饱和食盐水浴中(100ml水加食盐约36g)。从瓶中试样沸腾时开始计时,加热煮沸30min,在加热过程中,瓶中发生泡沫和“噗”时,可用吹风机向瓶颈处吹冷风或用冷水毛巾围绕瓶颈的办法加以抑制。加热后,取出烧瓶,瓶中的液面如果降低时则加沸水至原来的液面高度,混匀,然后趁热用40目筛层将稀糊过滤于烧杯中。 (4)测定试样滤液流出时间:将外层锅中的水加热至50,然后把内层锅的水放净,倾入加热至50的滤液,使液面与三个钉尖相平,加盖。置量筒于流出孔的正下方,待滤液温度

56、到达50并稳定5min后,测定滤液流出时间(秒)。4. 4. 结果计算结果计算恩氏粘度按下式计算:双试验结果允许差:流出时间在250s以下不超过1s;251500s不超过3s;5011000s不超过5s,求其平均数,即为测定结果。 蒸馏水流出时间(秒)滤液留出时间(秒)恩氏粘度(E5020恩格拉粘度计实物图( (三三) )旋转粘度计旋转粘度计( (四四) )滑球粘度计滑球粘度计4.5 边形食品的其它物理指标食品常见的物理指标除了上面所讲到的还有以食品常见的物理指标除了上面所讲到的还有以下几种:下几种: 罐头的真空度 碳酸饮料中CO2含量 固态食品的比体积 固体饮料的颗粒度 冰淇淋的膨胀率 一、

57、概述:一、概述: 在某些瓶装或罐装食品中,容器内气体的分压常常是产品的重要质量指标。如罐头生产中,要求罐头要有一定的真空度,即罐内气体分压与罐外气压差应小于零,为负压。这是罐头产品必须具备的一个质量指标,而且对于不同罐型、不同的内容物、不同的工艺条件,要求达到的真空度不同。 瓶装含气饮料,如碳酸饮料、啤酒等,其中CO2含量是这些产品的一个重要理化指标。这类检测通常采用压力测定的简单仪表,如压力计对容器内的气体分压进行检测。罐头的真空度用真空表检测。还有与此相关的类似指标,如固体饮料的颗粒度 (%)、饼干的块数 (块/kg)、冰淇淋的膨胀率 (%)等。这些指标都将直接影响产品的感官质量,也是其生产工艺过程质量控制的重要参数二、 罐头真空度的测定真空表是一种下头带有针尖的圆盘状表,表面上刻有真空度数字,静止时指针指向零。表的基部是一带有尖锐针头的空心管,空心管与表身连接部分有金属套保护,下面一段由厚橡皮座包裹。 检测方法n测定时,使针尖刺入盖内,罐内分压与大气压差使表内隔膜移动,从而连带表面针头转动,即可读出真空度。表基部的橡皮座起密封作用,防止外界空气侵入。 三、碳酸饮料中CO2压力的测定n将碳酸饮料样品瓶 (罐)用测压器上的针头刺入盖内,旋开排气阀,待指针回复零位后,关闭排气阀,将样品瓶 (罐)往复剧烈振摇40s,待压力稳定后,记

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