第七章透射电子显微1

1、教案教案 第九周第九周, 3, 3学时学时 教学内容教学内容： 7.3 7.3 透射电子显微分析样品制备透射电子显微分析样品制备 7.4 7.4 薄晶样品的衍射成像原理薄晶样品的衍射成像原理 教学目标教学目标：了解透射电镜的复型技术，掌握金属了解透射电镜的复型技术，掌握金属薄膜样品的制备，熟悉陶瓷材料试样的制备薄膜样品的制备，熟悉陶瓷材料试样的制备 重点重点：金属薄膜样品的制备金属薄膜样品的制备 难点难点：金属薄膜样品的制备金属薄膜样品的制备 方法方法：讲授、讨论、实例讲授、讨论、实例 准备准备：多媒体多媒体 过程过程：后附课件后附课件7.3 7.3 透射电子显微分析样品制备透射电子显微分析样

2、品制备 概述概述 7.3.1 透射电镜的复型技术透射电镜的复型技术 7.3.2 金属薄膜样品的制备金属薄膜样品的制备 7.3.3 陶瓷材料试样的制备陶瓷材料试样的制备 第七章 透射电子显微分析材料近代分析测试方法材料近代分析测试方法概概 述述 TEM样品制备在电子显微学研究工作，起样品制备在电子显微学研究工作，起着着至关重要至关重要的作用，是的作用，是非常精细非常精细的技术工作。的技术工作。 要想得到好的要想得到好的 TEM结果，首先要制备出好结果，首先要制备出好的薄膜样品。的薄膜样品。 TEM薄膜样品的制备方法很多，薄膜样品的制备方法很多，例如：覆膜、化学减薄、例如：覆膜、化学减薄、双喷电解

3、双喷电解、离子减薄离子减薄和和超薄切片等方法都能制备出较好的薄膜样品。超薄切片等方法都能制备出较好的薄膜样品。 目前新材料的发展日新月异，给样品制备目前新材料的发展日新月异，给样品制备提出了提出了更高的要求更高的要求，如制样时间更短、电子穿，如制样时间更短、电子穿透面积更大、薄区更薄和高度的局部减薄等。透面积更大、薄区更薄和高度的局部减薄等。TEM TEM 样品的种类样品的种类 块状块状：用于普通微结构研究：用于普通微结构研究 平面平面：用于薄膜和表面附近微结构研究：用于薄膜和表面附近微结构研究横截面横截面样品：均匀薄膜和界面的微结构研究样品：均匀薄膜和界面的微结构研究小块小块物体：粉末，纤维

4、，纳米量级的材料物体：粉末，纤维，纳米量级的材料透射样品制备过程示意图透射样品制备过程示意图 要求要求： TEM 样品可分为样品可分为间接样品间接样品和和直接样品。直接样品。 讨论：有哪些可能的影响讨论：有哪些可能的影响 ？（1）供）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的通常样品观察区域的厚度厚度控制控制100200nm（2）所制得的样品还必须具有代表性以）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些影响这些特征特征，如已产生影响则必须知道影响的，如

5、已产生影响则必须知道影响的方式和程度方式和程度。 7.3.1 7.3.1 透射电镜的复型技术（间接样品）透射电镜的复型技术（间接样品） 复型样品是一种间接试样，用中间复型样品是一种间接试样，用中间媒介媒介物物（碳、塑料薄膜）把样品表面浮雕复制下（碳、塑料薄膜）把样品表面浮雕复制下来，再利用透射电子的质厚衬度效应，观察来，再利用透射电子的质厚衬度效应，观察试样表面组织形貌。试样表面组织形貌。制样特点？制样特点？ 对复型材料的主要要求：对复型材料的主要要求： 复型材料本身必须是复型材料本身必须是 “无结构无结构” 或或非晶态非晶态的。的。 有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐有足够的强度和刚度

6、，良好的导电、导热和耐电子束轰击电子束轰击性能性能。 复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的的分辨率分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是常用的复型材料是非晶碳膜非晶碳膜和和各种塑料薄膜各种塑料薄膜。 塑料碳二级复型的制备过程不损坏试塑料碳二级复型的制备过程不损坏试样表面，样表面，重复性好重复性好，供观察的第二级复型即，供观察的第二级复型即碳膜的导电导热性好，在电子束照射下较为碳膜的导电导热性好，在电子束照射下较为稳定稳定，因而得到广泛的应用。，因而得到广泛的应用。1塑料碳塑料碳二级复型二级复

7、型塑料塑料-碳二级复型制备过程示意图碳二级复型制备过程示意图（参书中第（参书中第97页）页） （1） 在样品表面滴一滴在样品表面滴一滴丙酮丙酮，然后贴上一片与样品，然后贴上一片与样品大小相近的大小相近的AC纸纸 ( 6醋酸纤维素丙酮溶液薄膜醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注。注意不要留下气泡或皱折待意不要留下气泡或皱折待AC纸干透后小心揭下。纸干透后小心揭下。反复贴反复贴AC纸纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下，这片纸留下，这片AC纸就是所需要的纸就是所需要的塑料一级复型塑料一级复型。二级复型制备过程二级复型制备过程（2） 将将AC纸复型面朝上平整地贴在衬有纸

8、片的纸复型面朝上平整地贴在衬有纸片的胶带纸胶带纸上。上。 （3） 将复型放入真空镀膜机将复型放入真空镀膜机真空室真空室中，使投影重中，使投影重金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸金属的蒸发源与复型成一定角度，角度视表面凸凹而定，通常在凹而定，通常在1545度之间。投影后再沿垂直度之间。投影后再沿垂直方向方向喷镀一层碳，喷镀一层碳，当无油处的白色瓷片变成浅褐当无油处的白色瓷片变成浅褐色时为宜。色时为宜。 （5） 将捞起的碳膜放到将捞起的碳膜放到滤纸滤纸上吸水干燥后即可放上吸水干燥后即可放入电镜中观察入电镜中观察（4） 将醋酸纤维碳复合膜剪成小于将醋酸纤维碳复合膜剪成小于3mm小小片投入片投

9、入丙酮丙酮中，待醋酸纤维素中，待醋酸纤维素溶解溶解后，用镊子夹后，用镊子夹住住铜网铜网将将碳膜碳膜捞起，得到捞起，得到碳质的二级复型。碳质的二级复型。 如果碳膜卷曲，可将其捞入蒸馏水中，靠水如果碳膜卷曲，可将其捞入蒸馏水中，靠水的表面张力把卷曲的碳膜展开，然后再用铜网捞的表面张力把卷曲的碳膜展开，然后再用铜网捞起。起。二级复型可用于现场采样而不破坏原始样品二级复型可用于现场采样而不破坏原始样品 2 萃取复型（半直接样品）萃取复型（半直接样品） 萃取复型就是在萃取复型就是在复制样品表面形貌的复制样品表面形貌的同时，把合金中微小同时，把合金中微小的颗粒相也从腐蚀的的颗粒相也从腐蚀的样品表面中萃取分

10、离样品表面中萃取分离出来，出来， 嵌在在复型上。嵌在在复型上。方法有方法有碳一次萃取复碳一次萃取复型型和和火棉胶碳二次火棉胶碳二次萃取复型。萃取复型。 萃取复型的特点萃取复型的特点: : 虽然复型材料不是原始材料，但粘附的颗粒虽然复型材料不是原始材料，但粘附的颗粒却是真实的，因此萃取复型实际是一种却是真实的，因此萃取复型实际是一种半直接样半直接样品品利用萃取复型样品分析这些颗粒时可以避免利用萃取复型样品分析这些颗粒时可以避免基体的干扰基体的干扰 . . 复型技术的局限性复型技术的局限性: : 只能对样品表面形貌进行复制，不能揭示晶体内部只能对样品表面形貌进行复制，不能揭示晶体内部组织结构信息组

11、织结构信息. . 受复型材料本身尺寸的限制，电镜的高分辨率本领受复型材料本身尺寸的限制，电镜的高分辨率本领不能得到充分发挥。不能得到充分发挥。7.3.2 7.3.2 金属薄膜样品的制备金属薄膜样品的制备 薄膜样品可以把微观形貌观察与结构和成薄膜样品可以把微观形貌观察与结构和成分分析等有机地分分析等有机地结合结合，充分地发挥电镜的，充分地发挥电镜的作用。作用。 可以有效地发挥电镜的可以有效地发挥电镜的极限分辨能力极限分辨能力。 薄膜制备的基本要求：薄膜制备的基本要求： 首先，首先，薄膜应对电子束薄膜应对电子束“透明透明”，根据，根据加速电加速电压压和和材料的密度材料的密度以以50200nm的厚度

12、为宜。的厚度为宜。 其次，其次，制得的薄膜应当保持与大块样品相同的制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构组织结构，能够代表材料的，能够代表材料的原始性质原始性质。 最后最后，薄膜制备方法必须规范和便于控制，具，薄膜制备方法必须规范和便于控制，具备足够的备足够的可靠性和重复性可靠性和重复性。 再者，再者，得到的图像应当便于分析，所以得到的图像应当便于分析，所以不宜采不宜采用太厚的样品用太厚的样品，尽可能做到，尽可能做到均匀减薄均匀减薄。 (4) 预减薄预减薄: 用化学抛光或机械法从圆片的一侧或两用化学抛光或机械法从圆片的一侧或两 侧将圆片中心区域减薄至约侧将圆片中心区域减薄至约 1030m

13、厚厚. 一般程序一般程序： (1) 取样取样: 线切割线切割制备厚度约制备厚度约0.20-0.30mm的薄片的薄片. (2) 初减薄初减薄：用金相砂纸：用金相砂纸机械研磨机械研磨至至100 m 左右，左右， 不可太薄防止损伤贯穿薄片不可太薄防止损伤贯穿薄片.(3) 冲样冲样: 从薄片上切取从薄片上切取 3 mm 的圆片的圆片.(5) 终减薄终减薄: 用用电解抛光电解抛光或或离子轰击离子轰击使圆片中心区域使圆片中心区域 穿孔穿孔. 双喷电解抛光装置原理图双喷电解抛光装置原理图 影响因素：影响因素：电解液；温度；电电解液；温度；电流；流； 电压；穿孔电压；穿孔7.3.3 7.3.3 陶瓷材料试样的

14、制备陶瓷材料试样的制备1. 颗粒试样的制备方法颗粒试样的制备方法 B. 树脂包埋法树脂包埋法: 将陶瓷颗粒包埋在树脂中切片。将陶瓷颗粒包埋在树脂中切片。包埋剂应不与溶剂起化学反应。包埋剂应不与溶剂起化学反应。 A. 支持膜法支持膜法: 在铜网上做一层在铜网上做一层20nm左右的碳膜左右的碳膜 或或PVF微网承载待观察的陶瓷颗粒。微网承载待观察的陶瓷颗粒。 陶瓷材料的陶瓷材料的TEM分析可采用粉末颗粒试样和薄分析可采用粉末颗粒试样和薄膜试样两种方法。膜试样两种方法。粉末样品粉末样品包埋法包埋法制备工艺过程制备工艺过程:2. 陶瓷薄膜试样制备（离子减薄）陶瓷薄膜试样制备（离子减薄）切割样品切割样品

15、:1. 超声切割超声切割2. 冲压冲压3mm圆片圆片 3. 电火花等任何其他方法电火花等任何其他方法把样品粘在磨具上把样品粘在磨具上平磨平磨, 至至50 um左右左右:钉薄钉薄 （挖孔）（挖孔）平轮平轮1. 选择钉轮选择钉轮钉轮钉轮毛毡轮毛毡轮磨料的选择磨料的选择金属材料金属材料: 立方氮化硼立方氮化硼 BN通用磨料通用磨料: 金刚石膏金刚石膏复合材料及软金属复合材料及软金属: BN+金刚石金刚石氩离子减薄氩离子减薄原理原理: 在电场作用下在电场作用下, 氩气被电离成氩离氩气被电离成氩离子子Ar+, 飞向阴极途飞向阴极途中打在样品表面中打在样品表面, 使使之溅射减薄之溅射减薄.为何选用氩气？为

16、何选用氩气？离子减薄装置原理示意图离子减薄装置原理示意图操作过程：操作过程：强制薄化；强制薄化；清除陡坡；清除陡坡；穿孔；穿孔；抛光；抛光；喷碳；喷碳；离子减薄仪的离子减薄仪的种类种类:样品效果样品效果薄膜样品制备实例薄膜样品制备实例1、Mg-8Yb-0.5Zr镁合金镁合金 双喷电解法双喷电解法2、ZK60-2Yb 离子减薄法离子减薄法本节小结（讨论）本节小结（讨论） 1 1、测试材料与制样方法、测试材料与制样方法 2 2、复型与薄膜、复型与薄膜 3 3、双喷电解减薄与离子束减薄、双喷电解减薄与离子束减薄 7.4.1 衍衬像形成原理衍衬像形成原理 7.4.2 电子衍衬像的运动学原理电子衍衬像的

17、运动学原理 7.4.3 衍衬运动学理论的适用范围衍衬运动学理论的适用范围7.4 7.4 薄晶样品的衍射成像原理薄晶样品的衍射成像原理 复型试样复型试样 “质厚衬度质厚衬度” 薄膜试样？薄膜试样？“衍衬效应衍衬效应”或或“衍射衬度衍射衬度” 不仅能在物镜背焦面获得不仅能在物镜背焦面获得衍射花样衍射花样，还能在像平面上观察还能在像平面上观察组织形貌组织形貌。100nm167 mabcFig. 6 TEM microstructure of No. 2 alloys after 350/6h homogenizationa-dark field image b-bright field image

18、c-electron diffraction pattern 衍射衬度衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。反射条件不同和结构振幅的差异。 7.4.1 7.4.1 衍衬像形成原理衍衬像形成原理明场像明场像 用物镜光栏将衍射束挡掉，只让用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束透射束通过通过而得到图象衬度。而得到图象衬度。暗场像暗场像 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让而只让一束强衍射束通过一束强衍射束通过光栏参与成像。光栏参与成像。暗场成像有两种方法：暗场成像有两种方法：偏心暗场像偏心暗场像与与中心

19、暗场像中心暗场像。明场像明场像暗场像暗场像 注意：注意： 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分。暗场像之分。 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。晶体试样之间相互作用后的反映。 为了使为了使衍衬像衍衬像与晶体与晶体内部结构内部结构关系有关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理衍衬运动学理论论和动力学理论。

20、和动力学理论。TEM电子显微像的衬度电子显微像的衬度 1. 质量厚度衬度质量厚度衬度：本质上是一种散射吸收衬度，：本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位的的密度和厚度的差异密度和厚度的差异有关。有关。 2. 衍射衬度衍射衬度：由于晶体薄膜的不同部位：由于晶体薄膜的不同部位满足布拉满足布拉格衍射条件的程度格衍射条件的程度有差异而引起的衬度。有差异而引起的衬度。 3. 相位衬度相位衬度：指：指多束干涉成像多束干涉成像，让透射束和，让透射束和尽可

21、尽可能多的衍射束能多的衍射束，携带它们的振幅和相位信息一起，携带它们的振幅和相位信息一起得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度（高分辨像）。的衬度（高分辨像）。 衍射衬度的来源衍射衬度的来源 衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种：度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种： 1. 两个两个晶粒的取向差异晶粒的取向差异使它们使它们偏离布拉格衍射的程度不偏离布拉格衍射的程度不同同而形成的衬度；而形成的衬度； 2. 缺陷或应变场缺陷或应变场的存

22、在，使晶体的的存在，使晶体的局部产生畸变局部产生畸变，从而，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；使其布拉格条件改变而形成的衬度； 3. 微区元素的富集或第二相粒子微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其的存在，有可能使其晶晶面间距面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于包括第二相由于结构因子结构因子的变化而显示衬度；的变化而显示衬度； 4. 等厚条纹等厚条纹，完整晶体中随厚度变化而显示的衬度；，完整晶体中随厚度变化而显示的衬度； 5. 等倾条纹等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离，在完整晶体中，由于弯曲程度不

23、同（偏离矢量不同）而引起的衬度。矢量不同）而引起的衬度。衍射衬度成像的特点衍射衬度成像的特点 1. 衍衬成像是衍衬成像是单束、无干涉成像单束、无干涉成像，得到的并不是样，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，是入射电子样品出射面各点处成像束的强度分布，是入射电子波与样品交互作用后的结果，携带了晶体内部的结波与样品交互作用后的结果，携带了晶体内部的结构信息，特别是构信息，特别是缺陷缺陷引起的衬度；引起的衬度； 2. 衍衬成像对晶体的衍衬成像对晶体的不完整性不完整性非常敏感；非常敏感； 3. 衍衬成像

24、所显示的材料结构的细节，对衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向取向也是也是敏感的；敏感的； 4.衍衬成像反映的是晶体内部的衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构组织结构特征，而特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌形貌特征。特征。明场像和暗场像的衬度问题明场像和暗场像的衬度问题 双光束条件双光束条件： 假设电子束穿过样品后，除了假设电子束穿过样品后，除了透射束透射束以外，只以外，只存在存在一束较强的衍射束一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而精确地符合布拉格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。结果衍射花其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。结果衍射花样中

25、除了透射斑外，只有一个衍射斑的强度较大，样中除了透射斑外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略。反映在衍射几其它的衍射斑强度基本上可以忽略。反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点阵中，只有一个倒易阵何条件中就是晶体的倒易点阵中，只有一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵点都与反射球相去甚远。点与反射球相交，其它的阵点都与反射球相去甚远。由衍射的尺寸效应可知，双光束条件应该由衍射的尺寸效应可知，双光束条件应该在试样较在试样较厚的地方比较容易实现厚的地方比较容易实现。 双光束成像时，如果衍射斑参与了成像，则图像上双光束成像时，如果衍射斑参与了成像，则图像上的衬度就与该衍射斑有非常密切

26、的关系，所以将该的衬度就与该衍射斑有非常密切的关系，所以将该衍射斑称为操作反射，记为衍射斑称为操作反射，记为ghkl。 假设入射电子束的总的强度为假设入射电子束的总的强度为I0, 透射束和衍射透射束和衍射束的强度分别束的强度分别IT和和Id，则有：，则有：Id +IT I0可以看出，在理想的双光束条件下，明暗场强度是可以看出，在理想的双光束条件下，明暗场强度是互补的。互补的。 需要指出来的是，在非双光束条件下，比如存需要指出来的是，在非双光束条件下，比如存在多个衍射斑点的情况下，用任意斑点所成的暗场在多个衍射斑点的情况下，用任意斑点所成的暗场像与明场像显然不会是完全互补的。像与明场像显然不会是

27、完全互补的。 如图示，假设样品中如图示，假设样品中A部分完全不满部分完全不满足衍射条件，而足衍射条件，而B部分只有部分只有(hkl)面满面满足衍射条件（双光束条件）。则在明足衍射条件（双光束条件）。则在明场下，场下，A部分的像的单位强度为：部分的像的单位强度为：IA=I0,而而B部分的像的单位强度则为部分的像的单位强度则为: IBI0-Ihkl.以以A晶粒的亮度为背景强度，则晶粒的亮度为背景强度，则B晶晶粒的衬度可以表示为：粒的衬度可以表示为： 而对于暗场像来讲，双光束条件下而对于暗场像来讲，双光束条件下A晶粒的强度晶粒的强度为为0，而，而B晶粒的强度为晶粒的强度为Ihkl, 以亮的晶粒以亮的

28、晶粒B为背景为背景时时A晶粒的衬度为：晶粒的衬度为： 由此可见，暗场成像时的由此可见，暗场成像时的衬度衬度要比明场成像时要要比明场成像时要好得多。好得多。 中心暗场像中心暗场像： 在双光束条件下将与亮的衍在双光束条件下将与亮的衍射斑（射斑（ghkl）相对的暗衍射斑）相对的暗衍射斑（g-h-k-l）用倾转旋扭）用倾转旋扭移动到移动到透射斑位置透射斑位置，然后用物镜光，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是中心暗场成像。得到的就是中心暗场成像。在移动的过程中间，本来暗在移动的过程中间，本来暗的衍射斑会越来越亮，而本的衍射斑会越来越亮，而本来亮的衍射斑会越来越暗。

29、来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是这个就是g: (-g)操作。操作。 弱束暗场像弱束暗场像： 在双光束条件下将亮的在双光束条件下将亮的衍射斑（衍射斑（ghkl）用倾转）用倾转旋扭移动到透射斑位置，旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得心位置的斑点成像，得到的就是弱束暗场成像。到的就是弱束暗场成像。在移动的过程中间，本在移动的过程中间，本来亮的衍射斑会越来越来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是暗。这个就是g: (3g)操操作。作。 弱束暗场像主要用于弱束暗场像主要用于显示缺陷显示缺陷，如位错。无论是在，如位错。无论是在明场还是暗场像下，其背底都会是亮的，也就

30、是说明场还是暗场像下，其背底都会是亮的，也就是说位错的衬度不会太好，但是在弱束暗场像下，位错位错的衬度不会太好，但是在弱束暗场像下，位错像是亮的，而背景是暗的，这时像是亮的，而背景是暗的，这时位错的衬度位错的衬度会更好。会更好。另外在弱束暗场像下，位错像的分辨率会更高。另外在弱束暗场像下，位错像的分辨率会更高。 a. 采用双束近似处理方法，即所谓的采用双束近似处理方法，即所谓的“双光双光束条件束条件” 除透射束外，只有除透射束外，只有一束一束较强的衍射束参与较强的衍射束参与成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。成象，忽略其它衍射束，故称双光成象。 这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很这一强衍射束

31、相对于入射束而言仍然是很弱的。这在入射电子束弱的。这在入射电子束波长较短波长较短以及晶体以及晶体试试样较薄样较薄的情况下是合适的。的情况下是合适的。7.4.2 7.4.2 电子衍衬像的运动学原理电子衍衬像的运动学原理1 1 衍衬象运动理论的基本假设：衍衬象运动理论的基本假设： 因为波长短，因为波长短，反射球半径反射球半径1/大，垂直于大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的晶的“倒易杆倒易杆”效应。因此，试样虽然处于效应。因此，试样虽然处于任意方位，仍然可以在不严格满足布拉格反任意方位，仍然可以在不严格满足布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射

32、斑点。射条件下与反射球相交而形成衍射斑点。 由于强衍射束比入射束弱得多，因此认由于强衍射束比入射束弱得多，因此认为这一衍射束不是完全处于准确的布拉格反为这一衍射束不是完全处于准确的布拉格反射位置，而存在一个射位置，而存在一个偏离矢量偏离矢量S，S表示倒表示倒易点偏离反射球的程度，或反映偏离布拉格易点偏离反射球的程度，或反映偏离布拉格角角2的程度。的程度。b. 入射束与衍射束不存在入射束与衍射束不存在相互作用相互作用，二者之，二者之 间无能量交换。间无能量交换。 c. 假设电子束在晶体试样的假设电子束在晶体试样的多次反射与吸收多次反射与吸收 可以忽略不计。可以忽略不计。 假设假设相邻两入射束相邻

33、两入射束之间没有相互作用，之间没有相互作用， 可以采用可以采用柱体近似柱体近似的方法计算衍射强度。的方法计算衍射强度。 每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，认为只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，认为dx、dy方向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射方向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无贡献。这样变三维情况为无贡献。这样变三维情况为一维一维情况，这在晶体情况，这在晶体很薄，且布拉格反射角很薄，且布拉格反射角2很小的情况下也是符合很小的情况下也是符合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱体实际的。根据布拉格反射定律，这个

34、柱体截向直截向直径径近似为：近似为： Dt 2，t为试样厚度。为试样厚度。 设设 t=1000，10-2 弧度，则弧度，则 D=20 ，即柱，即柱体内的电子束对范围超过体内的电子束对范围超过20 以外的电子不产生影以外的电子不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为响。若把整个晶体表面分成很多直径为20 左右的左右的截向，则形成很多很多截向，则形成很多很多柱体柱体。计算每个柱体下表面。计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样处理问题的方法，称为度组成的衍衬象，这样处理问题的方法，称为柱体柱体近似近似。2 2

35、完整晶体的衍衬运动学完整晶体的衍衬运动学 根据上述假设根据上述假设, 将晶体分成许多将晶体分成许多晶粒晶粒, 晶粒平晶粒平行于行于Z方向方向, 每个晶粒内部含有每个晶粒内部含有一列单胞一列单胞, 每个单胞每个单胞的结构振幅为的结构振幅为F, 相当于一个散射波源，可推导出相当于一个散射波源，可推导出衍射波强度公式：衍射波强度公式： Ig=2sin2(st)/ g 2(s)2 (7-2) g = V c cos/ Fg , 称为称为消光距离。消光距离。 V c单胞体积单胞体积, : 半衍射角半衍射角, Fg 结构振幅结构振幅, 电子波长电子波长 sin2(st)/(s)2 称为称为干涉函数干涉函数

36、.公式表明公式表明, Ig是厚度是厚度 t 与偏离矢量与偏离矢量S的周期性函数。的周期性函数。 物理意义：物理意义： 1. 等厚消光条纹等厚消光条纹 是指衍射强度随是指衍射强度随样品厚度样品厚度的变化。的变化。 如果晶体保持确定的位向如果晶体保持确定的位向, 则衍射晶面则衍射晶面的偏离矢量保持恒定的偏离矢量保持恒定, 此时上式变为此时上式变为: I g = sin2(st)/(sg )2 （1）等厚干涉条纹等厚干涉条纹 显然，当显然，当S =常数时，常数时，随着样品厚度随着样品厚度t的的变化衍射强度将发生周期性的振荡变化衍射强度将发生周期性的振荡。 振荡的深度周期：振荡的深度周期：t g =

37、1/s 这就是说，当这就是说，当t=n/s (n为整数）时，为整数）时， I g =0。 当当t=(n+1/2)/s时，时， I g = I g max=1/(s g )2 I g 随随t的的周期性振荡周期性振荡这一运动学结果定性这一运动学结果定性地解释了晶体样品的地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度锲形边缘处出现的厚度消光条纹消光条纹。 边缘边缘：明暗相间条纹；：明暗相间条纹；孔洞孔洞：明暗相间环纹：明暗相间环纹（2） 弯曲消光条纹弯曲消光条纹 现在我们讨论衍射强度现在我们讨论衍射强度I g 随晶体位向的变化，公随晶体位向的变化，公式式(7-2)可改写成为：可改写成为： I g =2 t2

38、sin2( t s)/ g 2( t s)2 (7-3) 当当t=常数时，衍射强度常数时，衍射强度I g 随衍射晶面的偏离参量随衍射晶面的偏离参量s的变化如下图所示。的变化如下图所示。 由此可见，随着由此可见，随着s绝对值绝对值的增大，的增大， I g 也发生周期也发生周期性的强度振荡，性的强度振荡，振荡周期振荡周期为：为： s g =1/t, 如果如果s=1/t、 2/t ,I g=0,发生消发生消光光.而而s=0、 3/2t、 5/2t, I g有极大值有极大值,但随着但随着s的绝的绝对值的增大对值的增大,极大值峰值强度迅速减小极大值峰值强度迅速减小.图1 s=0, I g max= 2

39、t2/ g 利用利用(7-3)和上图和上图,可以定性的解释倒易阵点在可以定性的解释倒易阵点在晶体尺寸最小方向上的扩展晶体尺寸最小方向上的扩展.当只考虑到衍射强度当只考虑到衍射强度主极大值的衰减周期主极大值的衰减周期(-1/t1/t)时时,倒易阵点的扩展倒易阵点的扩展范围即范围即2/t大致相当于强度峰值包括线的半高宽大致相当于强度峰值包括线的半高宽s, 与晶体的厚度成反比与晶体的厚度成反比.这就是通常晶向发生衍射所这就是通常晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围能允许的最大偏离范围(s0，则在，则在远离位错线远离位错线D的区域的区域(如如A和和C位置，相当于理想晶体位置，相当于理想晶体)衍射波强度衍射波强度I(即暗场中的背景强度即暗场中的背景强度)。位错引起它附。位错引