药剂配方试验

1、致 ： （2009）字第010号抄送： 页数：3自 ：品控部 请审批 请回复事由：关于用自配COD检测液与购买COD检测液试验对比报告请传阅 紧急日期：2009/04/30 请转发 请安排自配COD检测液与购买COD检测液试验对比报告实验时间：2009.2.292009.4.28实验目的：通过用自配COD检测液与购买COD检测液的试验对比找出COD检测液配制最佳方法从而降低化验室检测成本。实验方法：本方法是根据COD实验室方法改制对比得出的，COD检测液的配制采用K2Cr2O7氧化法，本方法氧化率高再现性好，使用于测定水样中有机物的总量。实验定义：在一定条件下用化学氧化剂氧化水中需氧污染物质时

2、所消耗的氧化剂量。实验原理：在高温下以H2SO4AgSO4溶液做反应条件，用K2Cr2O7溶液与水中有机物.亚硝酸盐.硫化物.亚铁盐等物质反应，加入HgSO4帮助消除影响反应的其它因素，在一定时间内反应完全后用COD检测仪检测结果。实验仪器用具：COD检测仪(ET99109) COD加热消解器（C9800REACTOR） 电子天平 单标移液管(1ml.3ml.50ml) 容量瓶(100ml.500ml) 实验药品：高浓度H2SO4 基准K2Cr2O7 AgSO4 HgSO4 实验注意事项：1.注意COD检测液配制所用药品均为高腐蚀有毒性药品，配制时需做好防护。2.所有移液要准确，称取药品要精确

3、±0.0005。3.配制H2SO4AgSO4时浓H2SO4要尽可能避免吸收空气中的水。4.在配制COD检测液时H2SO4AgSO4应避免长时间与空气接触。H2SO4AgSO4溶液配制：5g AgSO4溶于浓H2SO4中定量500ml静止24小时COD检测液配制：1号K2Cr2O7溶液配制：K2Cr2O7烘箱105度恒重后准确称取3.063 g K2Cr2O7溶于蒸馏水中定量500ml静止24小时（检测范围约0-500 mg/l）2号K2Cr2O7溶液配制：用50 ml移液管准确移取1号K2Cr2O7溶液定量100 ml静止24小时。（检测范围约0-200 mg/l）1号COD检测液配

4、制：准确移取1ml 1号K2Cr2O7溶液3ml H2SO4AgSO4溶液小心放入COD检测管中，准确称取0.3 g HgSO4小心放入检测管中，盖好检测管的小盖用力振摇一分钟，避光静止24小时后备用。2号COD检测液配制：准确移取1ml 2号K2Cr2O7溶液，3ml H2SO4AgSO4溶液小心放入COD检测管中，准确称取0.3 g HgSO4小心放入检测管中，盖好检测管的小盖用力振摇一分钟，避光静止24小时后备用。 表1. COD检测对比数据/1号污水2号污水3号污水4号污水5号污水6号污水7号污水8号污水9号污水10号污水购买COD21016513595807166605050自配CO

5、D21217013395756662644449差值-2-520554-461/11号污水12号污水13号污水14号污水15号污水16号污水17号污水18号污水19号污水20号污水购买COD4643423530252823187自配COD4846463124262424157差值-2-3-446-14-130/21号污水22号污水23号污水24号污水25号污水26号污水27号污水28号污水29号污水30号污水购买COD60534539204030252215自配COD52504033193425241511差值8356165174表1. COD检测对比数据是用低范围的2号COD检测液进行的对比

6、试验，购买COD检测液检测范围0150mg/l自配COD检测液检测范围约0200mg/l实验结论：经过多次重复对比实验可以得出自配COD检测液结果差值在正负5左右，结果多数接近，建议试用该COD配制方法。不过结果与购买COD检测液结果还有一定的误差，造成误差的原因主要有：COD检测液配置时移液管无法确保每次移液体积相等（人为误差），目前只有电子数显定量移液管能做到，本次配置COD检测液所使用K2Cr2O7不是基准试剂。表2.自配COD主要药品价格表药品单价/元基准试剂（重铬酸钾）25.65/瓶硫酸银367.52/瓶硫酸汞102/瓶综合药品及配置每支成本价在0.3元左右，待实验成熟建议使用自配COD检测液，自配COD检测液成本每支0.3元钱左右，而购买COD检测液价格在每支17元左右，按每天使用三支计算，每天节省50元，每年可节约18000元左右，相对与购买COD检测液可以