常见水质指标分析

1、LEaFRTKEEEEEEEEEEHAgCl/Ag/HgClHgAgCl/Ag/HgClHglg303. 2)(2222液接膜液接玻璃甘汞 玻璃玻璃 液接液接 甘汞甘汞电池电动势为：pH059. 0 :C25pH303. 2KEFRTKE能斯特方程式常数常数K 包括：包括： 外参比电极电位外参比电极电位 内参比电极电位内参比电极电位 不对称电位不对称电位 液接电位液接电位dtadn.an.dtdEdtdEiilg19840lg19840O 二、悬浮固体（二、悬浮固体（SSSS）的测定）的测定定义及意义定义及意义悬浮固体（SS），是指水样通过孔径为0.45m的滤膜，截留在滤膜上并于103105烘

2、至恒重的固体物质。包括不溶于水的泥砂、各种污染物、衍生物及难溶无机物等。悬浮固体使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸和代谢，工业废水和生活污水含有大量无机、有机悬浮物，易堵塞管道、污染环境，是必测项目。仪器仪器烘箱、分析天平、干燥器；全玻璃微孔滤膜过滤器；吸滤瓶、真空泵；孔径为0.45m滤膜，直径45-60mm；无齿扁咀镊子。 悬浮固体（SS）的测定测定原理测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体(总不可滤残渣)。 采样及样品贮存采样使用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，先用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三

3、次，然后采集具有代表性的水样5001000mL，盖严瓶塞。漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4冷藏箱中，但最长不得超过7天。 悬浮固体（SS）的测定测定步骤用扁咀无齿镊子将滤膜放在事先恒重的称量瓶中，打开瓶盖，在103105烘干2h，取出冷却30min后置于干燥器内冷却至室温，盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.2mg)。去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)，通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣35次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在1

4、03105烘箱中，打开瓶盖烘1h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止（称量的重量差0.4mg）。 结果计算c水中悬浮物浓度，mg/L；A悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g；B滤膜+称量瓶重量，g；V试样体积，mL；VBAc610)( 悬浮固体（SS）的测定注意事项u树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。u 空白滤膜宜用蒸馏水,冲洗后,烘干恒重,再使用.这是由于空白滤膜表面有滑粉类的粉状物质，使滤膜与滤膜之间不会粘结在一起，压边时也产生一些边毛，这些物质在烘干的过程中慢慢碳化挥发掉，质量逐渐减少，所以需要多次烘干才能恒重。而残余的少量粉末或碳屑可溶于水，做空白试验时溶于滤液，构成了较大的空白误差.u样品烘

5、干恒重时间。将滤膜第1次烘干时间由1 h延长至3 h，第2次烘干时间不变，滤膜经此2次烘干，可达到恒重，加快了分析过程。 悬浮固体（SS）的测定浊度替代浊度替代SSSS的问题的问题水质 浊度的测定(DL/T 809-2002)浊度的原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。浊度测定采用浊度仪，根据光线通过时水样吸光的大小确定浊度大小。 悬浮固体（SS）的测定浊度替代SS的问题两者的异同SS和

6、浊度都是测定水样中悬浮物，都物理性质。在一定程度上两者是可以替代的。SS表示的是悬浮物的重量，采用重法测定。浊度表示的是悬浮物对光的吸收，采用光学仪器法测定。SS与浊度不能完全等同。 相应的还有总残渣、可滤残渣。可滤残渣是水样经过过滤后的清水经蒸发皿蒸发后残留的盐的量。也称含盐量。总残渣是混合水样经蒸发后残留的总量。一般：总残渣可过滤残渣+不可过滤残渣 而水中悬浮物的理化特性,所用的滤器与孔径大小,滤片面积和厚度,以及截留在滤器上物质的数量等均能影响结果,所以上述的方法只是具有相对评价意义. 三、COD的测定-重铬酸钾快速测定法定义化学需氧量是指水样在一定条件下，经重铬酸钾处理时，水样中的溶解

7、性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以氧的mg/L表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。由于大多数水体中主要受有机物污染，该指标作为有机物相对含量的综合指标之一。原理在强酸条件下,向水样中加入一定量的重铬酸钾标准溶液,催化剂硫酸银及消除氯离子干扰的硝酸银,硝酸铋,经沸腾回流后，以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积和浓度计算消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用，直链脂肪族化合物可有效地被氧

8、化。 CODCOD的测定的测定仪器仪器球形冷凝管。加热装置(电炉)。25mL或50mL酸式滴定管、磨口锥形瓶、移液管、容量瓶等。采样和样品采样和样品水样采集时用玻璃瓶，采样的体积不得少于100mL；水样应尽快分析，如不能立即分析时，应加入硫酸至pH2，置于4下保存。但保存时间不多于5天；取样前，充分摇匀。 COD的测定测定步骤测定步骤 取10.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中，加入一定量的硝酸银溶液,摇匀后,再加入相同量的硝酸铋溶液,摇匀,用移液管准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢

9、慢地加入20mL硫酸银硫酸溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流10min(自开始沸腾时计时),停止加热。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积l10的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 COD的测定测定步骤测定步骤冷却后，用50mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 溶液再度冷却后，加1滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚

10、铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，取10.00mL二次蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 COD测定测定结果根据测定过程加入的标准溶液计算COD：V0滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）；V1滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）；V水样体积（ml）；c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；8氧（1/2）的摩尔质量（g/mol）VcVVLmgOCODCr10008)()/,(102CODCOD测定测定注意事项注意事项加硝酸银和硝酸铋时,必须按先后顺序加入,不能二者同时加入,顺序也不能弄反,否则氯离子的干扰不能完全消除,使测定结果偏

11、高。 为防止回流时溶液沸腾强度太大，冷凝不完全而引起冷凝管口冒气，电炉功率以 600W-800W为宜 当水样耗氧量在50mg O2/L以上时，应用0.05000mol/L的重铬酸钾标准液和0.0250mol/L硫酸亚铁铵溶液，对于化学需氧量小于50mgL的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01molL硫酸亚铁铵标准溶液。其余均不变. 防止暴沸用的玻璃球，要预先用洗液浸泡，再用二次蒸馏水问洗干净，在烘箱中干燥后备用。 测定后的废液因酸度极高，不能任意排放，应集中处理后再排。COD测定注意事项注意事项水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。C

12、ODCr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响结果。COD测定干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，促进氧化效果。水样中的氯离子能与银发生反应产生氯化银沉淀，影响催化作用。同时氯离子能被重铬酸钾氧化，消耗重铬酸钾，影响测定结果。因此在回流前向水样中加入硝酸银和硝酸铋，使氯离子沉淀下来,以消除干扰。氯离子含量500mg/L的样品

13、,加1mL硝酸银和硝酸铋,500-2000mg/L时,加2mL硝酸银和硝酸铋。当氯离子浓度非常高时，必须采用高氯废水COD测定方法。COD测定* *高氯废水COD测定法高氯废水COD的测定（氯气校正法）（中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T70-2001）高氯废水指氯离子浓度大于1000mg/L，小于20000mg/L的废水。COD测定仪器回流吸收装置氮气氮气流量计其他仪器与一般COD测定相同COD测定原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质中以硫酸银作催化剂，经2h沸腾回流后，以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成

14、消耗氧的质量浓度，即为表观COD。将水样未络合而被氧化的那部分氯离子所生成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液吸收后，加入碘化钾，用硫酸调节pH约为23，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，消耗的硫代硫酸钠的量换算成消耗气的质量浓度，即为氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值之差，即为所测水样的真实COD。COD测定* *高氯废水COD测定法回流吸收装置图COD测定* *高氯废水COD测定法测定步骤取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于500mL插管三角烧瓶中，根据水样中氯离子浓度，按HgSO4：Cl-=10：1的比例加入硫酸汞溶液，摇匀，准确加入10.00mL重铬

15、酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠，将插管三角瓶接回流冷凝管下端，接通冷却水，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。吸收瓶中加入20.0ml氢氧化钠溶液，并加水稀释至200ml。连接好装置，将导管插入吸收瓶液面下。通入氮气（510ml/min），加热回流2h(自开始沸腾时计时)。停止加热后，加大氮气气流（3040ml/min），注意不要使溶液倒吸，继续通氮气3040 min。 COD的测定*高氯废水COD测定法测定步骤测定步骤取下吸收瓶，冷却至室温，加1.0g碘化钾，加7.0ml硫酸调节pH为23，放置10min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至

16、蓝色消失为止。记录滴定量。 插管三角烧瓶冷却后，从冷凝管上端加入一定量水，取下插管三角瓶，溶液冷至室温后，加3滴邻菲罗啉溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 *高氯废水COD测定法计算 COD(mg/L)=表观COD氯离子校正值c1硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；c2硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V1空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V2试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V3吸收液测

17、定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V0试样的体积，ml。02118000)()/CODVVVcLmg（表观0328000)/VVcLmg氯离子校正值（ 四、BOD5的测定实验原理 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解有机物质的生物化学过程中所需要的溶解氧量。微生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要20天以上的时间，目前国内外普遍采用20C培养五天时所需要的氧作为指标，以氧的毫克/升表示，称为BOD5。在实际测定时，只有某些天然水中溶解氧接近饱和，BOD5小于4毫克/升，可以直接培养测定。对于大部份污水和严重污染的天然水要稀释后培养测定。稀释的目的是降低水样

18、中有机物的浓度，使整个分解过程在有足够溶解氧的条件下进行，稀释程度一般以经过五天培养后，消耗的溶解氧至少为2毫克/升，剩余的溶解氧至少1毫克/升为宜。 BOD5的测定-稀释与接种法稀释与接种法实验原理如BOD56mg/L时，由于水中有机物含量多、溶解氧有限，则在培养之前必须用含有一定养份和饱和溶解氧的水(称为稀释水)稀释，使培养后减少的DO至少是2mg/L，水中剩余的DO最好在34mg/L以上(不得少于0.51mg/L)，这样的稀释量才可得到可靠的结果。 BOD5的测定-稀释与接种法稀释与接种法步骤水样的稀释：首先要根据水样中有机物含量来选择适当的稀释倍数。对清洁天然水和地面水其溶解氧接近饱和

19、，无需稀释，可以直接培养测定。对污染严重的水样，稀释比例为0.11.0%（1000100倍），普通和沉淀过的污水为15%（10020倍），受污染的河水为25100%（40倍）。如果对水样性质不了解，可以从酸性高猛酸钾法测得的COD值除以4，取大于此值，或从重铬酸钾法测得的COD值除以5，取小于此值，这样所得之商即为应稀释的倍数。 BOD5的测定-稀释与接种法稀释与接种法 溶解氧的测定方法溶解氧的测定方法-碘量法碘量法 原理:在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后,生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游

20、离碘量。 MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2 + Na2SO4 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2 2HMnO3 + MnO(OH)2 = 2MnMnO3 +4H2O 2MnMnO3 + 3H2SO4 + 2KI = MnSO4 + I2 + 3H2O + K2SO4 I2 + Na2S2O3 = 2NaI +Na2S4O6 DO = CV*8*1000/100 C、V-硫代硫酸钠标准溶液浓度和体积硫代硫酸钠标准溶液浓度和体积 BOD5的测定-稀释与接种法稀释与接种法计算不经过稀释而直接培养的水样 BOD5(毫升/升)=D1-D2式中：D1培养液在培养前的溶解氧（m

21、g/L）；D2培养液在培养五天后的溶解氧（mg/L）。 稀释后培养的水样 BOD5(毫克/升)=B1稀释水（接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/L）；B2稀释水（接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）；f1稀释水（接种稀释水）在培养中所占比例；f2水样在培养液中所占比例。f1、 f2 的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀稀水则f1=97%=0.97，f2=3%=0.03。 22121f)BB()DD( BOD5的测定-稀释与接种法稀释与接种法注意事项注意事项稀释水应保持20 C时应预热，夏季高于20C时应冷却。水样中若有游离的碱和酸，应预先中和再进行稀释培养，pH应在6.5

22、-7.5之间，可用主麝香草酚蓝作指示剂，用1N盐酸或碳酸钠溶液中和。水样中含有游离氯大于0.10毫克/升时，一般放置1-2h，游离氯即可消失，若无法放置这么长时间，可加亚硫酸钠或硫代硫酸钠除去。其用量可先取100毫升污水于碘量瓶中，加入1毫升1%硫酸，1毫升10%碘化钾溶液，摇匀，此时碘被游离，以淀粉作指示剂，用标准硫代硫酸钠或亚硫酸钠溶液滴定。计算100毫升污水所需要的硫代硫酸钠或亚硫酸钠溶液的量。根据所取稀释培养用的污水量，计算并加入应该加入的硫代硫酸钠或亚硫酸钠溶液的量。 BOD5的测定-稀释与接种法稀释与接种法注意事项注意事项 检查稀释用水、接种材料和化验者的技术时，可配制含有分析纯葡

23、萄糖和在103C烘干1小时的谷氨酸各150mg/L的标准液作为控制样品。量取一定量标准液在1000ml量筒内，按标准溶液与稀释水（接种稀释水）的比例，引入培养瓶内，以稀释水（接种稀释水）作为空白对照，在20C培养5天。5天的BOD大小取决于接种液的种类而精密度取决于接种液的质量。如果控制样品的20C培养五天BOD值超过20037毫克/升，应弃去此次所测BOD5值并检查原因。 五、F离子的测定（氟离子选择电极法）原理 将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势与待测F浓度

24、溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F-浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。 仪器仪器 氟离子选择性电极。饱和甘汞电极或银氯化银电极。 离子活度计或pH计，精确到0.1mV。 磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。 聚乙烯杯：100mL，150mL。 其他常用的实验室设备。 五、F离子的测定（氟离子选择电极法）测定步骤测定步骤仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路。将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致(温差不得超过土l

25、)。标准曲线绘制：用无分度吸管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5只50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制ElgcF-标准曲线。 五、F离子的测定（氟离子选择电极法）测定步骤测定步骤水样测定：用无分度吸液管吸取适量水样，置于50ml容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液，用

26、水稀释至标线，摇匀。将其移入100ml聚乙烯杯中，放入一个塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液。待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(E)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。 五、F离子的测定（氟离子选择电极法）标准加入法 式中：cx水样中氟化物(F)浓度(mgL)； Vx水样体积(ml)； csF标准溶液的浓度(mgL)； Vs加入F-标准溶液的体积(mL)； E等于E1-E2(对阴离子选择性电极)，其中，El为测得水样试液的电位值(mV)，E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)；S氟离子选择性电极实测斜率。如果Vs

27、Vx,，则上式可简化为： 110sxxSEsxssxVVVVVVcc1110SExssxVVcc 五、F离子的测定（氟离子选择电极法）注意事项注意事项l 电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分。l 如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。l 不得用手指触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。 五、F离子的测定（氟离子选择电极法）注意事项注意事项l 一次标准加入法所加入标准溶液的浓度(cs)，应比试液浓

28、度(cx) 高10100倍，加入的体积为试液的，以使体系的TISAB浓度变化不大。l氟离子选择电极，用前在水中预先浸泡几小时，使电位达到340mV，再放入低浓度氟l0-5MF 适应一段时间(20min)以缩短电极响应时间。l测未知样品时，测完一个样品后，电极需用水清洗(至电位达一300mv以上)并用吸水纸吸干，方可测下一个样品。(若已知样品在同一数量级就不必仔细清洗.1001101 五、F离子的测定（氟离子选择电极法）干扰与消除本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而干扰测定结果，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶

29、液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定结果，其他常见的阴、阳离子均不干扰测定。氟离子选择电极对氟硼酸盐离子（BF4-）不响应，如果水样中含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。通常加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适应的pH值，就可直接进行测定。101 六、氯化物的测定-硝酸银滴定法原理原理在中性至弱碱性范围内（pH=6.510.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物，由于氯化银的溶解度小于铬酸钾的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达，反应如下：范围及干扰本标准方法

30、适于测定浓度范围为10500mg/L的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大测定范围。溴化物、碘化物和氰化物与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。铁含量超过10mg/L时使终点不明显。（砖红色）42242CrOAgCrOAgAgClClAg 氯化物的测定-硝酸银滴定法分析步骤分析步骤干扰的排除如水样浑浊及带黄色，则取150ml或取适量水样稀释至150ml，置于250ml锥形瓶中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20ml，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用； 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱

31、碱性，加入1ml过氧化氢（30%），摇匀，一分钟后加热至7080，以除去过量的过氧化氢。 氯化物的测定-硝酸银滴定法分析步骤分析步骤测定用移液管吸取50ml水样或经预处理的水样（如氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50ml），置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50ml蒸馏水作空白试验；如水样pH在6.510.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应先以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红色刚退去；加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 氯化物的测定-硝酸银滴定法结果计算结果计算氯化物含量c（mg/L）：V1蒸馏水空白试验消耗硝酸银标准溶液的量，m

32、l；V2试样消耗硝酸银标准溶液的量，ml；M硝酸银标准溶液浓度，mol/L；V试样体积，mlVMVVc100045.35)(12 七、氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、水杨酸-次氯酸盐比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。水杨酸次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法筒纳氏比色法。 分光光度法 七、氨氮的测定纳氏试剂比色法原理原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含

33、量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mgL。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。仪器仪器分光光度计;pH计。 纳氏试剂比色法测定步骤测定步骤水样预处理： 方法一,沉淀澄清法沉淀澄清法，取100mL样品,除去余氯,加入适量硫代硫酸钠溶液,凝聚沉淀,加入1mL硫酸锌溶液,并用氢氧化钠调节pH为10.5左右,放置使之沉淀,取上层清液体待用,络合掩蔽,加入酒石酸钾钠,消除金属离子干扰.假如上述处理后,样品仍浑浊和带色,则采取下面的蒸馏法. 方法二,蒸馏法蒸馏法，取250mL水样(如氨氮含量较高

34、。可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液。用氢氧比钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氨球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下(以50mL硼酸溶液为吸收液)。加热蒸馏，至溜出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。 纳氏试剂比色法测定步骤测定步骤标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色

35、皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。 水样的测定 取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL比色管中，稀释至标线，以下按照绘制标准曲线的加药方式,显色后进行分光光度计的测定。空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。1000Vm 纳氏试剂比色法注意事项注意事项l纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。l滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。l 为使反应显色完全,反应温度:

36、20-25,反应时间:10-30min,反应pH控制在11.8-12.4左右,pH太低,显色不完全,pH过高,会出现浑浊. 八.硫化物的测定（亚甲基篮分光光度法）原理原理在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子与N,N-二甲基对苯二胺作用,生成亚甲基兰,硫离子含量在一定范围内时，颜色深度与水中硫离子浓度成正比，可用分光光度法在波长位665nm处比色测定。. 此反应非常灵敏，对硫化物的最小检出量为2.5ug，当取样量为50mL时，其最低检出质量浓度为0.05mg/L。亚甲兰的最大吸收波长在665nm处，颜色在暗处可稳定数天，但在日光下会逐渐褪色。仪器和设备酸化-吹气-吸收装置恒温水浴，0100100mL

37、具塞比色管分光光度计,1cm比色皿 八、硫化物的测定采样和保存采样和保存采样时，先在采样瓶中加入一定量的乙酸锌溶液，再加水样，然后滴加适量的氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常情况下，每100ml水样加0.3ml乙酸锌溶液（1mol/L）和0.6ml的氢氧化钠溶液（1mol/L），使水样的pH值在1012之间。遇碱性水样时，应先小心滴加乙酸溶液调至中性，再如上操作。硫化物含量高时，可酌情多加固定剂，直至沉淀完全。水样充满后立即密塞保存，注意不留气泡，然后倒转，充分混匀，固定硫化物。样品采集后应立即分析，否则应在4闭光保存，尽快分析。 硫化物的测定分析步骤分析步骤试样的预处理连接好酸化-

38、吹气-吸收装置，通载气检查各部位气密性；分别取2.5ml乙酸锌溶液于两个吸收瓶中，用水稀释至50ml；取200ml现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放入恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶，开启气源，以400ml/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。向加酸漏斗加入1+1磷酸20ml，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。开启气源，水浴温度控制在6070时，以75100ml/min的流速吹气20min，以300ml/min流速吹气10min，再以400ml/min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体，关闭气源，测定两个吸收瓶中硫化物含量。 硫化物的测定分

39、析步骤分析步骤校准曲线的绘制 取九支100mL具塞比色管,各加20mL乙酸锌-乙酸钠,分别取0.00，0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00和7.00mL硫化物标准液体移入各比色管,加水至约60mL,沿比色管壁缓慢加入10mL N,N-二甲基对苯二胺溶液,立即密塞,缓慢倒转1次,加1mL硫酸铁铵,立即密塞,充分摇匀. 10min后,用水稀释至标线,摇匀.使用1cm比色皿,以水作参比,在波长为665nm处测量吸光度,同时作空白试验. 以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中硫离子的含量(ug)为横坐标绘制标准曲线. 水样的测定 将预处理后的吸

40、收液或者硫化物沉淀转移至100mL比色管或在原吸收管中,加水至60mL,以下操作同校准曲线绘制,在665nm处测量吸光度,测得的吸光度扣除空白试验的吸光度后,在校准曲线上查出硫化物的含量. 硫化物的测定结果计算结果计算硫化物的含量c(mg/L)按下式计算: c= m-由校准曲线上查得的试样中含硫化合物量,ug V-试样体积,mL若吸收用两个吸收瓶吸收,则试样中硫化物含量是一级和二级吸收硫化物含量之和：c=c1+c2 注意事项注意事项 1) 加入试剂的速度 显色剂反应时间很短,且均还有硫酸,所以,加药时,应沿管壁徐徐加入,并迅速加塞摇匀,避免H2S的损失,同时应尽量减少比色管的上层空间. 2）样

41、品要立刻测定，否则需用乙酸锌乙酸钠溶液固定。Vm 九.总磷的测定钼酸铵分光光度法（抗坏血酸法）在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等），一般存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水体中磷含量过高（如超过0.2mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。磷是评价水质的重要指标。测定磷主要是测定总磷。原理原理在中性条件下用

42、过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 总磷的测定仪器仪器医用手提式蒸气消毒器和一般压力锅；50ml具塞（磨口）刻度管；分光光度计采样和样品采样500ml后加入1mL硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存；含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因为磷酸盐易吸附在塑料瓶上；取25ml样品于具塞刻度管中，取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度高，试样体积可减少。空白试样用水代替试样进行空白试验。 总磷的测定

43、分析步骤分析步骤消解*过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾，将具塞刻度管盖紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120时，保持30min后停止加热，待压力表读数降到零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。*硝酸高氯酸消解：取25ml试样于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml硝酸在电热板上加热浓缩至10ml。冷后加5ml硝酸，再加热浓缩至10ml，放冷。加3ml高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下34ml，放冷。加水10ml，加1滴酚酞

44、指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红色刚好退去。移至具塞刻度管中，用水稀释至标线。总磷的测定分析步骤分析步骤显色分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸铵溶液充分混匀。分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。工作曲线的绘制取7支具塞刻度管分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml磷酸盐标准溶液，加水至25ml，然后按测定步骤进行处理，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，绘制工作曲线。

45、总磷的测定结果计算结果计算总磷含量： c总磷的含量，mg/L；m试样测得的含磷量，g；V测定用的水样体积，ml。Vmc 十、油的测定-红外分光光度法 水体在酸性介质中能被四氯化碳萃取的碳氢化合物，称为总油。 总油石油类动、植物油总油中能被硅酸镁吸附的油称为动植物油；反之为石油类。（极性分子被吸附，非极性分子不被吸附极性分子被吸附，非极性分子不被吸附）石油类在波数2930cm1(CH2)、2960 cm1(CH3)、3030 cm1(CH芳香环)全部或部分谱带处有特征吸收峰。测定时取三处吸收的总和。原理原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。 油的测定采样测油时应单独取样，不能在实验室内再分样。采样时，连同表层水一并采集，并作标记，用以确定样品体积。当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下2050cm处取样。直接萃取