煤层气解吸规范

1、中联煤层气有限责任公司企业标准QB/MCQ 1001-1999煤层气含量测定方法METHOD FOR THE MEASURING OFCOALBED METHANE CONTENT 1 范围本规范规定了煤芯和煤屑样品的常规和快速气含量测定方法。本规范适用于地面煤层气勘探井中获取的煤芯和煤屑样品的气含量测定。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本规范的条文。在规范出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规范的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 212-91 煤的工业分析方法GB/T 13610-92 气体组分分析方法GB 474-1996 煤样的制备

2、方法3 仪器设备解吸罐： 容积1000 mL以上，0.2MPa压力下保持气密性；计量器： 量筒量程 800 mL,最小刻度4mL；恒温装置： 温控 ±1；温度计： -3050；气压计: 80106kPa，分度值0.1kPa；球磨机；电子秤： 10kg，感量0.05kg；筛子： 0.25mm (60目)；气样瓶：250 mL；中联煤层气有限责任公司批准 19990601实施气相色谱仪：符合JJG70090检定规程要求；数据分析系统：486以上微机及相应的数据处理软件 。4 样品采集4.1 采样原则4. 1.1样品质量 每次装罐的煤样质量不得少于800g。如采取率不足又需要采样测定时，最

3、低样量不得少于300g，在备注中说明，只做解吸气测定。采样时间0.02m/min用于气含量测定的煤样，在500m以浅钻孔中提升时间不超过10分钟；1000m以浅不超过20分钟，井深大于1000m不超过30分钟。样品到达地面后，必须在10分钟内装入解吸罐密封。4.2 采样前准备4. 2.1解吸罐使用前要进行气密性检测。向罐内注空气至表压0.2MPa以上，关闭后搁置12小时，压力不降方可使用。4. 2.2计量器使用前，计量器装水，调节计量器至初始状态，检测计量器密闭性能。4. 2.3恒温装置在煤样装罐前，将温度调至储层温度或送样单位的技术要求温度。4.3 采样步骤 取芯开始，采样人员（至少有2名）

4、必须到达现场，将仪器设备安装调试进入工作状态。4.3.1 煤芯待煤芯提出井口，尽快打开岩芯管。煤芯裸露，剔除夹矸及杂物，简要描述后，在煤芯到达井口10分钟内迅速按煤层剖面顺序装入解吸罐，不得按压。4.3.2 煤屑开泵循环，待煤屑到达振动筛后，挑选较纯部分收集到样品箱，用清水冲洗钻井液，然后装入解吸罐。4.3.3 装样要求 气含量测定的样品要求装至距罐口1cm处。如采取的样量不足于装满罐，应据样品量在罐底加适量填料。填料可选择对煤层气不产生吸附的物质，如玻璃圆柱体、玻璃球、空心管等，最终使罐内空体积不超过罐内体积的1/4。解吸罐死体积过大，应进行死体积测定，以校正气含量测定值。4.3.4 参数记

5、录 采样时，应同时收集以下有关参数。a.地质参数：井号, 井位, 煤层名称, 地层时代, 埋深, 储层温度；b.钻井参数：钻压, 转速, 排量, 泵压, 钻井介质；c.时间参数：煤芯样品-钻遇煤层时间， 起钻时间， 提至井口时间， 装罐结束时间， 测定日期； 煤屑样品-钻遇煤层时间， 开泵时间， 样品到筛时间， 装罐结束时间， 采样日期， 泥浆比重 迟到时间等。d.样品参数：罐号， 样品编号， 空罐重， 样重， 样品类型； 记录表格见附录A (煤芯样品)、附录B (煤屑样品)。5 测定方法及流程5.1 自然解吸解吸步骤 将装有样品并密封好的解吸罐迅速置于已达储层温度的恒温装置中，迅速用软管将解

6、吸罐与计量器连接，调整计量器液面，使罐中的解吸气进入量筒，持锥形瓶使之水面与量筒水面对齐读数，记录量筒读数，按照第5.1.2节所确定的时间间隔进行解吸测定。记录观测的气体体积，同时记录当时的大气温度、大气压力，分别填写在附录A或附录B的表格中。以后每点依此重复进行,记下该点量筒读数，减去上次量筒读数得到解吸气体积。 如量筒不能再容纳下次测定的气体时，排出量管内的气体气体(需要采集气样时应先取气样再排出)，调节计量器至初始状态，然后关闭阀门重复以上步骤继续测定。5.1.2 解吸时间间隔 自然解吸时，每间隔一定时间测定一次，其时间间隔依气量大小和罐内压力而定。装罐结束第一次测定为2分钟，以后每5分

7、钟、15分钟、30分钟、60分钟间隔各测定2小时，直至累计满8小时。 连续解吸8小时后可视表压（一般不大于9 psi )适当确定解吸时间间隔，最长为24小时。5.1.3 解吸终止条件 自然解吸持续到连续7天平均解吸量小于或等于10mL，结束解吸测定。称重、缩分、工业分析自然解吸结束后开罐，进行煤岩观察描述，描述内容包括宏观煤岩特征、裂缝发育情况、夹矸等。选代表性煤样400-500g，装入球磨罐或破碎机密封、称重进行残余气测定，并选取代表性样品碎至0.20mm，按照GB 212-91煤的工业分析方法，分别进行Mad、Ad.、Vdaf测定，然后将剩余样品称重、风干，称空气干燥基样品重量，计算样品总

8、重量。根据需要，也可设置其它分析项目。5.2 残余气测定5.2.1 测定方法 把样品破碎2-4小时，放入恒温装置，待恢复储层温度后观测气体逸出量，读出的气体体积数连同大气温度、大气压力、解吸时间等一并记录在附录C的表格中。5.2.2 残余气测定终止条件 连续7天，解吸的气体量平均小于或等于10mL，则残余气测定结束。5.2.3 称重计算 残余气测定结束后开罐，将样品倒出，称湿重，然后风干称重，换算成残余气测定总样品干重作为计算残余气含量的重量基准。5.3 气样采集及气成分测定5.3.1 气样采集 解吸气及残余气测定过程中，需要采集气样进行气成分分析。 在量筒内气体体积>400mL时，把软

9、管接在气阀上，玻璃瓶置入水槽充满水，打开量筒气阀并提升锥形瓶，将软管内空气排除后插入玻璃瓶，让气体通过软管流向瓶中。待气体收集到150mL后，拿出软管，盖上瓶塞，在瓶子上贴上标签，倒置箱中,待送回室内进行气体组分分析。5.3.2 采集气样的数目和频率自然解吸阶段采集气样3个，煤芯样品分别在解吸的第2、4、6天采集（气含量较低的样品，可在第1.3.5天采集）；煤屑样品在解吸的第1、3、5天采集。残余气阶段采集气样1个，测定结束时采集。5.3.3 气组分分析采集的气样，及时送回实验室，按GB/T 13610-92 进行气体组分分析。5.4 快速气含量测定快速气含量测试，在现场采集400g500g具

10、一定块度的煤样,先解吸8小时（方法同自然解吸），然后球磨破碎15-30分钟（灰分较高或高煤级的煤破碎60分钟），放入恒温装置自然解吸；气量在1小时不足10mL时,再重复破碎、解吸，直到连续两次解吸气量小于10mL,快速气含量测定结束。在记录表中记下球磨时间、解吸时间及解吸气体积。现场筛分称重，求得气含量现场数据。同时迅速将样品送实验室进行工业分析，计算快速解吸煤层气含量数据。6 数据处理6.1 解吸气体积校正体积校正，换算到标准状态下（20、1个大气压）气体体积。计算公式如下： VSTP = 273.2 × P × V - 101.33×(273.2+T)式中：

11、VSTP 标准状态下的气体体积，mL；P 大气压力 ,kPa；T 大气温度 ,；V 气体体积 （解吸计量读数）, mL。6.2 损失气量计算6.2.1 基本参数零时间：在钻井介质为清水和泥浆时，岩芯筒提至井筒一半时的时间作为零时间；钻井介质为泡沫或空气时，钻遇煤层时间为零时间。损失气时间：为从零时间到装罐结束的时间，其计算公式如下：tL (t2-t1)/2 (t3-t2) - 式中：tL-损失时间，h,min或s；t1钻遇煤层时间；t1起钻时间；t2煤芯到达地面时间；t3煤芯装入解吸罐密封时间。6.2.2 计算方法 本规范规定必须采用下列两种方法或两种方法中的一种方法进行计算，其它方法所计算出

12、的结果作为参考数据。 6.2.2.1 直接法（DM）据解吸初期解吸量与时间平方根的正比关系，以标准状态下累计解吸量为纵坐标，损失气时间与解吸时间和的平方根为横坐标作图，参见附录D。将最初解吸的呈直线关系的各点连线，延长直线与纵坐标轴相交，则直线在纵坐标轴的截距为损失气量，参见附录E。6.2.2.2 史威法（SW）史密斯威廉斯法（The Smith and Williams Method）求取损失气量的计算过程及主要计算公式如下： tL LTR - t25% tSSTR - tL式中：LTR损失时间比，无因次； STR地面时间比，无因次 tL损失气时间，自煤芯到达地面到装罐密封所用时间，min；

13、 t25%占25%实测气体体积（STP）时所用的解吸时间； tS样品地面暴露时间，min。根据LTR和STR值在附录F图版上查得体积校正因子k0，然后再依据下面的计算公式求得损失气量VL。VL = Vm ×(k0 - 1) - 式中Vm为实测解吸气体积。6.3 样品重量数据处理通常煤层气含量测定结果有两种表达方式，一种是原煤基气含量，另一种是干燥无灰基气含量。原煤基重量：定义为解吸罐内的所有样品的空气干燥基重量；干燥无灰基重量：定义为煤质分析基准重量，即为原煤空气干燥基重量减去灰分、水分重量。6.4 气体组分计算各种气体组分的浓度，按GB /T13610-92的规定计算。6.5 煤层

14、气含量计算根据测定过程，煤层气含量计算分为三部分分别计算。即：6.5.1 损失气含量计算GCL VL / mT - 式中：GCL -为损失气含量，m3/t； VL-损失气体积，mL，气体组分按自然解吸气体组分分析结果； mT -为样品总重量，g，分为原煤基和干燥无灰基。6.5.2自然解吸气含量计算GCD VD / mT - 式中：GCD-为实测的自然解吸气含量，m3/t； VD -为实测的自然解吸气体积，mL； mT -为样品总重量，g，分原煤基和干燥无灰基。6.5.3残余气含量计算GCR VR / mR - 式中GCR -为残余气含量，m3/t； VR -为残余气体积，mL，气体组分计算用残

15、余气气样所做气体组分分析结果； mR -为做残余气部分的样品重量，g，分原煤基和干燥无灰基。6.5.4气含量计算煤层气含量GC等于损失气含量GCL、实测的自然解吸气含量GCD和残余气含量之和GCR ，即：GC GCL GCD GCR - 6.6 吸附时间计算吸附时间（）的意义是样品所含气体被解吸出63.2%时所用的损失气时间与解吸时间之和，一般以天为单位。吸附时间的求取可采用图解法或计算方法求取。计算方法如下：首先，计算出占总气量63.2%所对应的气体体积：V63.2% VT×63.2% - 式中VT为损失气、自然解吸气和残余气体积总和；其次，计算各实测数据点的时间和各点的累计气体体

16、积（标准状态）；然后，找出V63.2% 所在的区间（在累计体积数据中）；最后，利用直线内插方法求出V63.2% 所对应的时间，即为值。样品在路程中的时间，在环境温度低于储层温度时，应从累计时间中扣除， 吸附时间不包括路程时间。否则可不减去。6.7 计算数值精度要求煤层气含量数据保留2位小数。7 质量评述详细记录实施过程中采样、测定及仪器故障等实际情况，作为测定结果质量评估的依据，质量评述包括以下内容：7.1 样品采集质量评述7.1.1 样品未能按时提上或样品到达地面后，未能在10分钟以内装罐密封，应在记录中注明。7.1.2 如采收率太低，样量较少时，应记录实际样重，在质量评述中说明相应分析不能

17、进行的原因。7.2 测定操作质量评述7.2.1 如样品太碎测定过程出现堵塞，未能及时处理时，应在报告中说明，并将该样作为参考样。7.2.2 测定过程错记、漏记或仪器设备漏气故障致使测值不准确，应说明。7.3 质量评述结论7.3.1 合格样品如未发现7.1和7.2节中的问题，按规范循序渐进，做完测定的样品，其结果准确，可直接应用，视为合格样品。7.3.2 参考样品采样及测定过程中因发生问题，致使测定未能按规范执行，其测值仅作为参考。7.3.3 报废如有严重失误，则样品报废，测值无效。8 成果报告煤层气含量测定报告分为单样品测定报告和测定汇总报告。正式报告一式两份，一份交送样单位，一份留试验单位归档，作为资料长期保存。并要求提交数据软盘。送样单位有特别要求的，按甲方要