烷基黄原酸酯的合成试验仪器

1、烷基黄原酸酯的合成试验仪器、药剂及研究方法试验中所用的仪器及药剂分别见表示。A3-1试雜所用仪嚣一览表名称甩号用途生产厂家趙级恒温器501思合成t海市实验仪驀总厂低温恒盘器HC2I006合成童庆试蛰檢箔厂四口反应甜250ml大淖圾闔仪胖总丿上JHI电子黃平mm合成、分折上海天平仪器总丿屯动州力搅拌殊JEiTUMJ上洵标准模即厂披璘仪黙气流烘：【常诗圣B型合成阿南巩义市tt甫仪誥厂不请钢屯博裁憎底黑YA-ZD-10犁合韓分析上海中虫尖疗仪器厂員空亲（抽憾）2X72舉合成上海眞空隶厂冰箱BCK200X犁件成也渠克斯中意电冰綺公币栽外可见分光光度计756-CRT分折上海料孫科学锲器右阻公同分析仪黯总

2、厂敢？诃贝折妬仪WAY-1S分析上海精畜科学仪器瓷可糊理光供仪器厂360型红外光谱仪Nicalet360FT-IR分析:黄国Micolyt公司俺涉球睹机KMQ-24O*40浮选武汉樑矿机橄厂并幡式浮选机浮选中国吉林敢探矿机臟厂A2-2主要试脸药刑一寛41药刑名称分子式纯度用途产地或来源乙基钠黃药C：HsOCSSNa90%合成育岛澳通矿业化工有限公司异丙塔黄药CJbOCSSNaN84%合成青岛澳通矿业化工有限公司丁墓钠黄药CJkOCSSNa90%合成靑岛澳通矿业化T有阪公司戊基饷黄药CJinOCSSNa=90%合成育岛涣通矿业化工有限公司氯甲酸乙斷ClCOOCxHi化学纯合成上海同济微議元素研究

3、所烯丙基氯abCH=ObCl化学纯合成上海五联化匸厂节基氯GHOiCl分析纯合成中国医药上海化学试剂公冈无水硫酸镁MgSO分析纯T燥长沙坪塘化学试剂厂无水乙醇CJWH化学纯分析安倣特酒总厂石灰CaO分析纯浮选上海奉城试剂厂起泡剂工业纯浮选柄谨浮选药剂厂2.2研究方法药剂合成及浮选试验方法烷基黄原酸裁系列药剂的合成试验在中南大学化工冶金所有机合成室进行，浮选应用试验在中南大学化工冶金所分离检测室进行。烷基黄原酸酯系列药剂的合成采用水浴恒温控制，浮选试验在挂槽式浮选机上进行。分析方法(1)黄原酸酯的产率计算黄原酸酯的产率计算公式为：产率=律Xp%公式(2-1)式中：Me实验室合成的黄原酸酯产品的质

4、量.gMl黄原酸酯的理论产量，gP%黄原酸酯的纯度(2)黄原酸酯纯度的测定根据朗伯比尔定律：当一束单色光通过均匀溶液时，其溶液的吸光度与溶液中吸光物质的浓度和液层厚度的乘积成正比，即；公式(2-2)式中：k比例常数；Io入射光强度：b液层卑度：1透过光的强度；c溶液浓度；T透光率(度)；A溶液的吸光度：比例常数k又称吸光系数，它与入射光波长及溶液性质和温度等有关。比耳定律表明：当入射光波长、液层厚度和溶液温度一定时，溶液吸光度A(乂称吸光值、比密度D或消光值E等)与溶液中吸光物质的浓度成正比，所以可以通过测量溶液的吸光度A来求得被测组分的含量。分别以实验室所合成提纯了的异丙基黄原酸甲酸乙酣、异

5、丙基黄原酸烯内酯、异内基黄原酸节基酣为标准物质，其紫外特性曲线分别见本文第三帝的图34、图3-5、图3-6所示，然后以蒸馆水为溶剂，分别配制成不同浓度的一系列杯准溶液，测定不同浓度的标准溶液在所对应的黄原酸酣的特征垮处(280血左右)的吸光度A,然后以标准溶液浓度c(10$mol/L)为横坐标，吸光度A为纵坐标作黄原酸酯的工作曲线图2-1.再将其工作曲线经过线性回归得到黄原酸酯工作曲线方程，见表2-3所示，山于其工作曲线方稈相关系数(R)都在0.99以上，说明其准确性较高。衷2-3黄斥酸酯工作曲线方程表药剂名称工作曲线方程相关系数(R)异丙基黄原酸甲酸乙酯A=0.1066c+0.03270.9

6、996异丙基黄原酸烯丙酯A=0.0984c+0.12870.9912斤丙是黄原酸节基酯A=0.lOOlc+O.03730.9948得到黄原酸酯L作曲线方程后，将实验宅合成的黄原酸酯产品配制成一定浓度5的水溶液，然肓测其在最大吸收波长处的吸光度A,将吸光度值A代入工作方程，求得浓度黄原酸酯产品的纯度按下式计算:纯度p%-xlOO%公式(2-3)式中：C1由工作方程求得的黄原酸酯溶液的浓度，mol/Lco配制的理论上的黄股酸酯溶液的浓度，mol/L05101520异丙辛萸原酸甲酸乙苗异丙基黄原酸烯丙酯异丙基黄廉酸节堆酯.7ttLt乂a浓度C(10_5mol/L)R92-1黄原酸酯的11作曲战(3) 折光率的测定实验宅合成的烷基黄原酸酯系列药剂的折光率由IAY-IS数字阿贝折射仪测得。(4) 密度的测定密度的测定方法主要有密度瓶法、密度计法和韦氏天平法，本论文应用密度瓶法测定液体产骷的密度，测定步骤如下：I密度瓶质量的测定将10ml的小容虽瓶洗净烘干，然后用上皿电子天平将确地称駅其质量町.II. 容水值的测定将煮沸30分钟并冷却至15189的蒸慟水装满容就瓶，立即浸入20的恒温水浴中静置30分钟后取出，擦干瓶外的水，称得梵质量为w?.III. 样品密度的测定倒出蒸饴水，容量瓶先用少量乙醇、再用乙醛洗涤,烘干冷却.然后按上第二步