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1、2傅立叶红外光谱介绍傅立叶红外光谱介绍 红外光谱的基本原理红外光谱的基本原理红外光谱法的应用红外光谱法的应用傅立叶红外光谱仪介绍傅立叶红外光谱仪介绍谱图的认识分析谱图的认识分析样品的制备方法样品的制备方法sample3当一束红外光射到物质上,可能发生:吸收、透过、反射、散射或激发荧光(拉曼效应)Incident beamAbsorbedFluorescenceTransmittedScatteredReflected4电子能级振动能级转动能级分子能级示意图红外光谱产生原因 分子中不但存在成键电子跃迁所确定的电子能级,还存在着振动分子中不但存在成键电子跃迁所确定的电子能级,还存在着振动能级和转动
2、能级,这些能级都是量子化的。能级和转动能级,这些能级都是量子化的。电子能级电子能级能之间的能之间的能量能量差最大差最大, 一般为一般为1 120eV20eV;振动能级振动能级之间的能量差为之间的能量差为0.050.051eV1eV;转动能级转动能级能量差一般能量差一般0.05eV98%98%,便于,便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。 (2)(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重试样中不应含有游离水。
3、水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且还会侵蚀吸收池的盐窗。干扰样品谱,而且还会侵蚀吸收池的盐窗。 (3)(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于大多数吸收峰的透射比处于10%80%10%80%范围内。范围内。(1) (1) 固体样品的制备固体样品的制备 a.a.压片法: : 压压片片时时取用的供取用的供试试品量一般品量一般为为1 12mg2mg,常凭,常凭经验经验取用。取用。KBr KBr 的取用的取用量一般为量一般为 200mg 200mg 左右左右( (也是凭经验也是凭经验) ),应根据制片后的片子厚度
4、来控制,应根据制片后的片子厚度来控制KBr KBr 的的量,一般片子厚度应在量,一般片子厚度应在 0.5mm 0.5mm 以下,厚度大于以下,厚度大于 0.5mm 0.5mm 时,常可在光谱上观时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。取供试品研细后再加入察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。取供试品研细后再加入 KBr KBr 再次研细再次研细研匀研匀, ,试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中, ,并尽量把试样铺均匀,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低. . b.b.糊状法: : 研细的固体粉末和石蜡油调成糊状,涂在两盐窗上,进行测试研细的固体粉末和石蜡油调成糊状,涂在两盐窗上,进行测试19傅立叶红外光谱介绍傅立叶红外光谱介绍 红外光谱的基本原理红外光谱的基本原理红外光谱法的应用红外光谱法的应用傅立叶红外光谱仪介绍傅立叶红外光谱仪介绍谱图的认识分析谱图的认识分析样品的制备方法样品的制备方法
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