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文档简介
1、红外吸收光谱法红外吸收光谱法红外光谱原理红外光谱原理红外分光光度计及样品样品制备红外分光光度计及样品样品制备红外光谱分析在制浆造纸中的运用 第一节 红外光谱原理一.根本概念1.红外光区划分: 近红外区:0.752.5 m,133334000/cm, 泛音区用于研讨单键的倍频、组频吸收,可用于蛋白质、水分、淀粉、油、类脂、农产品中的纤维素等的定量分析,还可用于气体混合物的定量分析。 中红外区,:2.525 m,4000400/cm, 基频振动区各种基团基频振动吸收,可用于气体、固体、液体纯真物或化合物的定性、定量分析。 远红外区:25 m以上, 转动区价键转动、晶格转动,课用于纯无机或金属有机化
2、合物的定性分析。 由于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动,所以通常所指的红外光谱法是在中红外光谱区进展的光谱分析法。 2.根本概念 a.偶极矩:当化学键两端的电子电负性不同时,电中性的分子便产生负电中心的分别,成为极性分子,极性大小用偶极矩衡量,rq,即正、负电荷中心间的间隔r和电荷中心所带电量q的乘积。 b.基频:常温下分子处于最低振动能级,此时叫基态,V=0。 从基态V0跃迁到第一激发态V=1,V0V1产生的吸收带较强,叫基频或基峰。 c.倍频:从基态跃迁到第二激发态甚至第三激发态,V0V2或V0V3的跃迁产生的吸收带依次减弱,叫倍频吸收,用21等表示。 3.红外光光谱的产生条件:红外光光
3、谱的产生条件: 红外光谱是由于分子振动能级同时伴随转动能级跃迁而产生的,物质吸收红外辐射应满足两个条件: 1辐射光具有的能量与发生振动跃迁时所需的能量相等; 2辐射与物质之间有巧协作用,即有偶极矩的变化。4.谱图构造 IRIR光谱表示法:光谱表示法: 横坐标为吸收波横坐标为吸收波m m,或吸收频率,或吸收频率波数波数/cm/cm 纵坐标常用百分透过纵坐标常用百分透过率率T%T%表示表示 从谱图可得信息:从谱图可得信息: 1 1 吸收峰的位置吸收峰的位置 2 2 吸收峰的强度吸收峰的强度 3 3 吸收峰的外形吸收峰的外形 ( (尖峰、宽峰、肩峰尖峰、宽峰、肩峰) )5.红外光谱的特点1 1红外光
4、谱不破坏样品。红外光谱不破坏样品。2 2红外光谱特征性高。由于红外光谱信息多,可红外光谱特征性高。由于红外光谱信息多,可以对不同构造的化合物给出特征性的谱图,从以对不同构造的化合物给出特征性的谱图,从“指指纹区就可以确定化合物的异同。纹区就可以确定化合物的异同。3 3分析时间短。采用傅里叶变换红外光谱仪在一分析时间短。采用傅里叶变换红外光谱仪在一秒钟以内就可完成扫描,为快速分析的动力学研秒钟以内就可完成扫描,为快速分析的动力学研讨提供了非常有用的工具。讨提供了非常有用的工具。4 4所需样品用量少,且可以回收。红外光谱分析所需样品用量少,且可以回收。红外光谱分析一次用样量约一次用样量约15mg1
5、5mg,有时甚至可以只用几十微克。,有时甚至可以只用几十微克。1.双原子分子振动图1 谐振子振动表示图用虎克定律来表示振动频率、原子质量用虎克定律来表示振动频率、原子质量和键力常数之间的关系:和键力常数之间的关系: = 12二.化学键的振动1 K为键力常数,其含义是两个原子由平衡位置伸长为键力常数,其含义是两个原子由平衡位置伸长0.1nm(lA0)后的回复力,单位是后的回复力,单位是 dyn/cm。 为折合质量。为折合质量。 =m1m2/m1+m2 (m为原子质量为原子质量) 原子质量用相对原子量替代原子质量用相对原子量替代: m1=M1/N, m2=M2/N 。 M1、M2为原子量,为原子量
6、,N为阿佛加德罗常数。为阿佛加德罗常数。 将将、c和和N的数值代入的数值代入(2)式,并指定将键力常数中的式,并指定将键力常数中的105代入。代入。cN21051307 1307 (cm-1)12c=cN2105Cm-1 (2) 为折合原子量为折合原子量M MMM1212= 由此式可见,影响根本振动频率的直接要素是相对原子质量和化学键的力常数。2.多原子分子振动 对于多原子分子中的每个化学键也可以看成一个谐振子。 以亚甲基的分子振动为例,将振动分为伸缩振动和变形振动。 亚甲基的振动伸缩振动对称伸缩振动不对称伸缩振动变形振动面内变形振动面外变形振动面内摇摆剪式振动面外摇摆扭曲振动Sass面内面外
7、ass 跃迁时能级变化的大小为:跃迁时能级变化的大小为: 。 能级变化大的出峰在高频区,即波数值大;能级变化小能级变化大的出峰在高频区,即波数值大;能级变化小的出峰在低频区,即波数值小。的出峰在低频区,即波数值小。 谱带的位置谱带的位置(波数波数)由能级变化的大小确定。由能级变化的大小确定。 谱带的位置谱带的位置(波数波数)也就是振动时吸收红外线的波数。也就是振动时吸收红外线的波数。谱带的强度主要由两个要素决议:谱带的强度主要由两个要素决议: 一是跃迁的几率,跃迁的几率大,吸收峰也就强。一是跃迁的几率,跃迁的几率大,吸收峰也就强。 二是振动中偶极矩变化的程度。瞬间偶极矩变化越二是振动中偶极矩变
8、化的程度。瞬间偶极矩变化越大,吸收峰越强。大,吸收峰越强。 跃迁的几率与振动方式有关跃迁的几率与振动方式有关: 基频基频(V0V1)跃迁几率大,所以吸收较强;跃迁几率大,所以吸收较强; 倍频倍频(V0V2)虽然偶极矩变化大,但跃率几率很低,虽然偶极矩变化大,但跃率几率很低,使峰强反而很弱。使峰强反而很弱。3、振动的量子化处置、振动的量子化处置 根据量子力学,其分子的振动能 E(+1/2)h v振 在光谱学中,体系从能量E变到能量E1,要遵照一定的规那么,即选择定那么,谐振子振动能级的选择定那么1。由选择定那么可知,振动能级跃迁只能发生在相邻的能级间 。 khE2)2/1( 根据选择定那么:可得
9、任一相邻能级间能量差为: 当照射的电磁辐射能正好能使振动能级跃迁时:khE2khhvE2光振khhvhv2光振k21vv光振kcv21由式看出:分子固有振动频率也就是它由式看出:分子固有振动频率也就是它所能吸收的辐射光的频率。所能吸收的辐射光的频率。 由于振动能级是量子化的,因此分子振动将只能吸收一定的能量,吸收能量后,从而使振动的振幅加大。这种吸收的能量将取决于键力常数k与两端衔接的原子的质量,即取决于分子内部的特征。这就是红外光谱可以测定化合物构造的实际根据。 4.根本振动的实际数与吸收峰根本振动的实际数与吸收峰 简正振动的数目称为振动自在度,每简正振动的数目称为振动自在度,每个振动自在度
10、相应于红外光谱图上一个个振动自在度相应于红外光谱图上一个基频吸收峰。每个原子在空间都有三个基频吸收峰。每个原子在空间都有三个自在度,假设分子由自在度,假设分子由n 个原子组成,其运个原子组成,其运动自在度就有动自在度就有3n 个,这个,这3n个运动自在度个运动自在度中,包括中,包括3个分子整体平动自在度,个分子整体平动自在度,3个个分子整体转动自在度,剩下的是分子的分子整体转动自在度,剩下的是分子的振动自在度。对于非线性分子振动自在振动自在度。对于非线性分子振动自在度为度为3n6, 但对于线性分子,其振动但对于线性分子,其振动自在度是自在度是3n5。例如水分子是非线性分。例如水分子是非线性分子
11、,其振动自在度子,其振动自在度=336=3. 在红外光谱区均产生一个吸收峰,但是在红外光谱区均产生一个吸收峰,但是实践上峰数往往少于根本振动数目。其缘实践上峰数往往少于根本振动数目。其缘由:由: i 当振动过程中分子不发生瞬间偶极矩变当振动过程中分子不发生瞬间偶极矩变化时,不引起红外吸收;化时,不引起红外吸收; ii 频率完全一样的振动彼此发生简并;频率完全一样的振动彼此发生简并; iii 强宽峰往往要覆盖与它频率相近的弱强宽峰往往要覆盖与它频率相近的弱而窄的吸收峰;而窄的吸收峰; iv 吸收峰有时落在中红外区域以外;吸收峰有时落在中红外区域以外; v 吸收强度太弱,以致无法测定。吸收强度太弱
12、,以致无法测定。二二.红外吸收光谱与分子构造关系红外吸收光谱与分子构造关系 1.基团频率区 红外光谱区可分成4 0001 300cm-1和1 300400cm-1两个区域。基团频率区在4 0001 300cm-1之间,这一区域称为基团频率区、官能团区或特征频率区。区内的峰是由伸缩振动产生的吸收带,常用于鉴定官能团。 基团频率区又可分为三个区域: i4 0002 500cm-1为OH、NH、CH的伸缩振动区。 ii2 5001 900cm-1为叁键和累计双键区 iii1 9001 200cm-1为双键伸缩振动区。 2 .指纹区i1 8001 000cm-1区域主要是CO、CN等单键的伸缩振动吸收
13、及CC单键骨架的振动。 ii1 000650cm-1区域主要是CH的弯曲振动吸收。其吸收峰可用来确定化合物的顺反构型或苯环的取代类型。 烯烃的=CH吸收谱带出现于1 000700cm-1 芳香环的=CH振动吸收在900650cm-1出现12个强度相当大的谱带,它们的位置取决于苯环的取代类型 1知分子式计算不饱和度知分子式计算不饱和度222banU其中n为分子中4价原子的数目,如C,Si;a为 分子中3价原子的数目,如P,N;b为分子中1价原子的数目,如H,F,Cl,Br,I。氧和硫的存在对不饱和度没有影响。01245UUUUU分子中无双键或环状结构分子中可能含一个双键或一个环分子中可能含两个双
14、键,或一个双键环,或一个叁键分子中可能含苯环分子中可能含苯环一个双键 2 特征区 a 化合物具有哪些官能团,第一强峰有能够估计出化合物类别; b 确定化合物是芳香族还是脂肪族,饱和烃还是不饱和烃,主要有CH伸缩振动类型来判别。CH伸缩振动多发生在3 1002 800cm-1之间,以3 000 cm-1为界,高于3 000 cm-1为不饱和烃,低于3 000 cm-1为饱和烃。芳香族化合物的苯环骨架振动吸收在1 620 1 470cm-1之间,假设在160020、150025 cm-1有吸收,确定化合物是芳香族。3指纹区指纹区a 作为化合物含有什么基团的旁证,指作为化合物含有什么基团的旁证,指纹
15、区许多吸收峰都是特征区吸收峰的纹区许多吸收峰都是特征区吸收峰的相关峰。相关峰。b 确定化合物的细微构造确定化合物的细微构造 总的图谱解析可归纳为:先特征,后指纹;先最强峰,后次强峰;先粗查,后细找;先否认,后一定。一抓一组相关峰。光谱解析先从特征区第一强峰入手,确认能够的归属,然后找出与第一强峰相关的峰。第一强峰确认后,再依次解析特征区第二强峰、第三强峰,方法同上。对于简单的光谱,普通解析一、两组相关峰即可确定未知物的分子构造。对于复杂化合物的光谱由于官能团的相互影响,解析困难,可粗略解析后,查对规范光谱或进展综合光谱解析。 举例: 例:由元素分析某化合物的分子式为C4H6O2,测得红外光谱如
16、图,试推测其构造。 解: 由分子式计算不饱和度U = 46/21= 2 特征区:3 070cm-1有弱的不饱和CH伸缩振动吸收,与1 650cm-1的vc=c 谱带对应阐明有烯键存在,谱带较弱,是被极化了的烯键。 1 765cm-1强吸收谱带阐明有羰基存在,结合最强吸收谱带1 230cm-1和1 140cm-1的C-O-C吸收应为酯基。 这个化合物属不饱和酯,根据分子式有如下构造: 1 CH2=CHCOOCH3 丙烯酸甲酯 2 CH3COOCH=CH2 醋酸乙烯酯 这两种构造的烯键都遭到临近基团的极化,吸收强度较高。 普通酯的vC=O在1 745cm-1附近,构造1由于共轭效应vC=O频率较低
17、,估计在1700cm-1左右,且甲基的对称变形振动频率在1 440cm-1处,与谱图不符。谱图的特点与构造2一致,vC=O频率较高以及甲基对称变形振动吸收向低频位移1 365cm-1,强度添加,阐明有CH3COC构造单元。vsC-O-C升高至1 140cm-1处。且强度添加,阐明不饱和酯。 指纹区:=CH 出如今955和880cm-1,由于烯键遭到极化,比正常的乙烯基=CH位置990和910cm-1稍低。 由上图谱分析,化合物的构造为2,可与规范图谱对照 三. 影响基团频率位移的要素 影响基团频率位移的要素大致可分为内部要素和外部要素。内部要素有以下几种: 1. 外部要素 试样形状、测定条件的
18、不同及溶剂极性的影响等外部要素都会引起频率位移。普通气态时 C=O伸缩振动频率最高,非极性溶剂的稀溶液次之,而液态或固态的振动频率最低。 同一化合物的气态和液态光谱或固态光谱有较大的差别,因此在查阅规范图谱时,要留意试样形状及制样方法等。2. 内部要素内部要素 1电子效应 i诱导效应I效应。由于取代基具有不同的电负性,经过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化,从而改动了键力常数,使基团的特征频率发生位移。例如,羰基C = O的伸缩振动,随着衔接基团电负性的变化,C=O的伸缩振动频率变化情况如下 RCClFRO-+CROClCOClCOF 1 715cm-1 1 800cm-1 1 828cm
19、-1 1 928cm-1 ii共轭效应C效应。共轭效应使共轭体系中的电子云密度平均化,结果使原来的双键略有伸长即电子云密度降低,力常数减小,使其吸收频率往往向低波数方向挪动。例如酮的C=O,因与苯环共轭而使C=O的力常数减小,振动频率降低。RCOCORRCO 1 715cm-1 1 680cm-1 1 665cm-1 iii中介效应M效应。当含有孤对电子的原子O、N、S等与具有多重键的原子相连时,也可起类似的共轭作用,成为中介效应。例如,酰胺 RNH2CO 1 650cm-1 RCOO R1 735cm-1 2氢键的影响氢键的影响 RCOOH(游离)RCO.HOCO.HOR(二聚体) 氢键的构
20、成使电子云密度平均化,从而使伸缩氢键的构成使电子云密度平均化,从而使伸缩振动频率降低。振动频率降低。 1 760cm-1 1 700cm-13振动巧合振动巧合 当两个振动频率一样或相近的基团相邻并具有一公共原子时,由于一个键的振动经过公共原子使另一个键的长度发生改动,产生一个“微扰,从而构成了剧烈的振动相互作用。其结果是使振动频率发生变化,一个向高频挪动,一个向低频挪动,谱带裂分。 CCOOORRCCOOORR 1 820cm-1 1 760cm-1 4Fermi共振 当一振动的倍频与另一振动的基频接近时,由于发生相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分,这种景象叫Fermi共振。 C O C I
21、C O1 773cm-1和1 736 cm-1出现两个C=O吸收峰。其它影响要素还有空间效应、环的张力等, 第二节第二节 红外光谱仪器及样品制备红外光谱仪器及样品制备一、 红外分光光度计的构造及任务原理1、色散型红外分光光度计紫外分光光度计根本部件光源单色器样品室检测器红外分光光度计根本部件光源单色器样品室检测器(1)光源:光源: 光源的作用是产生高强度、延续的红外光。光源的作用是产生高强度、延续的红外光。 a.硅碳棒。由硅碳砂加压成型并经锻烧做成。任务温度硅碳棒。由硅碳砂加压成型并经锻烧做成。任务温度13001500,任务寿命,任务寿命1000小时。硅碳棒不需求预热,小时。硅碳棒不需求预热,
22、寿命也较长。价钱廉价。寿命也较长。价钱廉价。 红外分光光度计的主要部件红外分光光度计的主要部件: b.能斯特灯。由稀土金属氧化物加压成型后在高温下烧能斯特灯。由稀土金属氧化物加压成型后在高温下烧结而成。要点亮这种灯要预热到结而成。要点亮这种灯要预热到700以上。能斯特灯寿以上。能斯特灯寿命长、稳定性好,但价钱较贵,操作不如硅碳棒方便。命长、稳定性好,但价钱较贵,操作不如硅碳棒方便。2样品池 因玻璃、石英等资料不能透过红外光,红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI等资料制成窗片。 固体试样常与KBr混合后压片进展测定。 c.色散元件。色散元件是变复式光为单色光的部件。色散元件。色散
23、元件是变复式光为单色光的部件。 第一代红外分光光度计的色散元件是棱镜,棱镜是用透第一代红外分光光度计的色散元件是棱镜,棱镜是用透红外光的红外光的 KBr、NaF、CaF2,和,和LiF等盐的单晶制成。等盐的单晶制成。 第二代红外光谱仪的色散元件是衍射光栅。第二代红外光谱仪的色散元件是衍射光栅。 第三代红外分光光度计的色散元件是迈克逊干涉仪,不第三代红外分光光度计的色散元件是迈克逊干涉仪,不用狭缝。用狭缝。3分光系统分光系统 分光系统包括入射狭缝到出射狭缝这一部分。主要由分光系统包括入射狭缝到出射狭缝这一部分。主要由反射镜、狭缝和分光器组成。作用是将复式光分解成单反射镜、狭缝和分光器组成。作用是
24、将复式光分解成单色光。分光系统也叫单色器。色光。分光系统也叫单色器。 a.狭缝。狭缝。 b.反射镜。反射镜。4 4检测器检测器 检测器是丈量红外光强度的大小检测器是丈量红外光强度的大小并将其变为电讯号的安装。色散型红并将其变为电讯号的安装。色散型红外光谱的检测器有两类:热检测器和外光谱的检测器有两类:热检测器和光检测器。热检测器包括热电偶、测光检测器。热检测器包括热电偶、测辐射热计、热点检测器等,目前常用辐射热计、热点检测器等,目前常用热电检测。其原理是将大量光子的累热电检测。其原理是将大量光子的累积能量,经过热效应,转换成课检测积能量,经过热效应,转换成课检测的呼应值。光检测器是一种半导体安
25、的呼应值。光检测器是一种半导体安装,利用光导效应检测。装,利用光导效应检测。2、傅里叶变换红外光谱仪FTIR 迈克尔逊干涉仪构造表示图 干涉图 傅里叶变换光学测定的原理:用迈克逊干涉仪色散,产生时间域函数。傅里叶变换是经过一定的数学关系,把时间域函数和频率域表示法联络起来。 Nicolet 5700傅里叶变换红外光谱仪制造厂家:美国Thermo Nicolet热电 尼 高力仪器公司仪器的主要技术目的:分辨率:优于0.1cm-1; 光谱范围:7800-350cm-1; 波数精度:优于0.07%; 灵敏度:小于9.65*10-5Abs;性噪比优于45000:1快扫描:65张/秒16cm-1分辨率下
26、美国Thermo Nicolet NEXUS系列670技术目的 波数范围:50cm-1_120000 cm-1;信噪比:33400:1分辨率:0.1cm-1:线性度:0.07 傅里叶变换红外光谱仪的任务原理和色散型的红外分光光度计是完全不同的,它没有单色器和狭缝,是利用一个迈克尔干涉仪获得入射光的干涉图,经过数学运算傅里叶变换把干涉图变成红外光谱图 FTIR不用狭缝,消除了狭缝对光谱能量的限制,使光能的利用率大大提高。 傅里叶变换红外光谱仪主要由光源硅碳棒、高压汞灯等、干涉仪(色散元件)、检测器、计算机和记录系统组成。 傅里叶变换红外分光光度计还具有以下特点傅里叶变换红外分光光度计还具有以下特
27、点: 1分辨率高,可达分辨率高,可达0.lcm-1,波数准确度高,波数准确度高达达0.0lcm-1。 2扫描时间短,在几非常之一秒内可扫描扫描时间短,在几非常之一秒内可扫描一次。可用于快速化学反响的追踪、研讨瞬间一次。可用于快速化学反响的追踪、研讨瞬间的变化、处理气相色谱和红外的联用问题。的变化、处理气相色谱和红外的联用问题。 3极高的灵敏度。可在短时间内进展多次极高的灵敏度。可在短时间内进展多次扫描,使样品信号累加、储存。噪音可以平滑扫描,使样品信号累加、储存。噪音可以平滑掉,提高了灵敏度。可以用于痕量分析。样品掉,提高了灵敏度。可以用于痕量分析。样品量可以少到量可以少到10-910-11g
28、。可以与。可以与GC连用,连用,GC-FTIR。二、 样品制备技术 1.本卷须知: a.试样的浓度和测试厚度应选择适当。浓度太小,厚度太薄,会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来;过大,过厚,又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。 b.试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗,而且水分本身在红外区有吸收,将使测得的光谱图变形。 c.试样应该是单一组分的纯物质,防止各组分光谱相互重叠,以致对谱图无法进展正确的解释。2.固体样品制备 a 溴化钾压片。粉末样品常采用压片法,普通取试样23mg样品与200300mg枯燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀,充分研细至颗粒直径
29、小于2m,用不锈钢铲取7090mg放入压片模具内,在压片机上用510107 Pa 压力压成透明薄片,即可用于测定。b 糊装法。将枯燥处置后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,加在两KBr盐片中间进展测定。液体石蜡本身的吸收带简单,但此法不能用来研讨饱和烷烃的吸收情况。c 溶液法。对于不宜研成细末的固体样品,假设能溶于溶剂,可制成溶液,按照液体样品测试的方法进展测试。d 薄膜法。一些高聚物样品,可制成薄膜直接进展红外光谱测定。3、液体样品的制备、液体样品的制备 a 液体池法。沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封锁液体池中。液层厚度普通为0.011mm。b 液膜法。沸点较高的试样,直接
30、滴在两块盐片之间,构成液膜。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有剧烈吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有剧烈的溶剂化效应等。4、气态试样的制备 气态试样可在气体吸收池内进展测定,它的两端粘有红外透光的的NaCI或KBr窗片。先将气体池抽真空,再将试样注入。 当样品量特别少或样品面积特别小时,必需采用光束聚焦器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进展丈量。第三节第三节 红外吸收光谱在制浆造纸分析中的运用红外吸收光谱在制浆造纸分析中的运用 在制浆造纸的分析中,红外光谱法在制浆造纸的分析中,红外光谱法主要用于木素、纤维素和半纤维素的定主要用于木素、纤维
31、素和半纤维素的定性和定量分析,着重于基团分析及与它性和定量分析,着重于基团分析及与它分析方法配合进展分析化学构造方面的分析方法配合进展分析化学构造方面的研讨。同时,经过对制浆造纸过程中纸研讨。同时,经过对制浆造纸过程中纸浆试样红外光谱的差别,推断木素和糖浆试样红外光谱的差别,推断木素和糖类的功能基及构造的变化规律,了解其类的功能基及构造的变化规律,了解其反响机理等。反响机理等。 木素的红外光谱定性分析 红外光谱研讨木素构造可以分为定性分析和定量分析两类。红外光谱定性分析大致可分为功能基定性和构造分析两个方面。功能基定性是根据木素的红外光谱的特征吸收谱带测定它有哪些功能基,而构造分析通常是红外光
32、谱与其他分析方法如质谱、核磁共振、X-射线衍射、元素分析等相结合以确定其构造。此外,还可进一步在化学工艺过程中,功能基和构造上所发生的变化。 红外光谱定性和构造分析普通有如下步骤。 1.试样的制备 在采用红外光谱法和其他方法对木素进展定性和定量分析之前,需先采用适宜的方法将木素从原料或纸浆试样中分别出来,并加以纯化,制备成纯真的木素试样。 木素的分别方法有多种,可制得不同种类的分别木素,主要有:Brauns天然木素BNL,磨木木素MWL,二氧六环木素DL和纤维酶木素CEL或酶分别木素EIL,以及各种经化学改性处置的木素Klason木素等。 目前以为磨木木素和纤维素酶木素是比较接近本来木素,而且
33、操作可行,是较好的木素分别方法。 2.制样和绘制谱图 木素分别试样用研压制成透明的试片,并用红外分光光度计得到相应的红外谱图。 3.谱图的解析 对木素所含基团确实定,是经过所得试样谱图与前人证明的特征吸收峰的位置加以对照比较来确定的。二、定量分析定量分析原理定量分析原理 与其它分光光度法紫外、可见与其它分光光度法紫外、可见分光光度法一样,红外光谱定量分分光光度法一样,红外光谱定量分析是根据物质组分的吸收峰强度来进析是根据物质组分的吸收峰强度来进展的,它的实际根底是展的,它的实际根底是lambertbeer定律。定律。 近红外光谱区介于可见光区与中红外光区之间,波长范围为0.752.5m, 渡数范围为400013330/cm。由于近红外光谱区与有机分子中含氢基团(
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