绪论、第一章-1

1、一、药物分析的性质与任务一、药物分析的性质与任务 以化学、物理化学及生物化学的方法和技术对药物的质量进行全面控制的学科。药物分析药物分析光 谱化学分析色 谱方法学科l质量标准制定质量标准制定l有效成分测定有效成分测定l纯度测定纯度测定l化学结构确证化学结构确证药物研制 药物生产 临床药学药物流通l制剂质量制剂质量l生产工艺优化生产工艺优化l中间体中间体l药物质量药物质量l假冒伪劣检验假冒伪劣检验l药物稳定性药物稳定性l治疗药物监测治疗药物监测l药物相互作用药物相互作用l临床药物试验临床药物试验l指导临床用药指导临床用药二、国家药品标准二、国家药品标准中华人民共和国药品管理法中华人民共和国药品管

2、理法中国药典 (2010版) Ch.P企业标准国家标准使用使用非成熟非成熟( (非法定非法定) )方法方法标准规格标准规格高于高于法定标准法定标准药品质量标准临床研究用标准临床研究用标准( (临床研究临床研究) ) 暂行标准暂行标准( (试生产试生产) )试行标准试行标准( (正式生产初期正式生产初期) )地方标准整理提高后的品种地方标准整理提高后的品种局颁标准Chinese Pharmacopoeia Ch.PThe United States PharmacopoeiaUSPThe National FormularyNFBritish Pharmacopoeia BPJapan Phar

3、macopoeiaJPEuropean Pharmacopoeia Ph.EurThe International Pharmacopoeia Ch.Int三、药品质量管理规范三、药品质量管理规范u GLP (Good Laboratory Practice )u GMP (Good Manufacture Practice )u GSP (Good Supply Practice)u GCP (Good Clinical Practice)GAP中药材生产质量管理规范中药材生产质量管理规范 GUP医疗机构药剂质量管理规范医疗机构药剂质量管理规范 GPP 优良药房工作规范优良药房工作规范AQC

4、 分析质量管理分析质量管理中国药典1国外药典简介2药检工作的基本程序3一、基本概念一、基本概念1. 1.药品质量标准药品质量标准 国家对药品国家对药品质量质量及及检验方法检验方法所作的技术规定所作的技术规定, ,是药品生产、经是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。2. 2. 药典药典 记载药品质量标准的法典；记载药品质量标准的法典； 国家监督、管理药品质量法定技术标准；国家监督、管理药品质量法定技术标准； 具有法律的约束力。具有法律的约束力。53113101925269132140500100015002000250030

5、0035001953196319772000200505版药典一部（药材、饮片、植物油脂、成方和单方制剂药材、饮片、植物油脂、成方和单方制剂）二部化学药品、抗生素、生化药物、放射性药品化学药品、抗生素、生化药物、放射性药品药用辅料药用辅料三部 （生物制品生物制品）药典内容药典内容凡凡 例例正正 文文索索 引引解释、使用药典基本原则解释、使用药典基本原则规定正文、附录共性问题规定正文、附录共性问题药品质量标准药品质量标准制剂质量标准制剂质量标准中文索引中文索引英文索引英文索引生物制品质量标准生物制品质量标准附附 录录通用检测方法通用检测方法指导原则指导原则制剂通则制剂通则1.名称 l 中文药名中

6、文药名中国药品通用名称中国药品通用名称l 英文名称英文名称国际非专利药品国际非专利药品 (INN)l 化学名称化学名称 有机化学命名原则有机化学命名原则， 母体的选定应与母体的选定应与CA 一致一致。l 化学结构式化学结构式按按WHO推荐的推荐的 “药品化学结构式书药品化学结构式书写指南写指南”书写。书写。 2.项目与要求3.检验方法与限度 标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值，均为差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值，均为有效有效数字数字。 原料药的含量（原料药的含量（% %）

7、，除另有注明者外，均按），除另有注明者外，均按重量重量计。如计。如规定上限为规定上限为100%100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，为药典规定的限度或可能达到的数值，为药典规定的限度或允许偏差允许偏差，并非真实含，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%101.0%。 4.标准品、对照品用途：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。特点：由国务院药品监督管理部门指定单位制备、标定和供应。由国务院药品监督管理部门指定单位制备、标定和供应。标准品：用于生物

8、检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定；用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定；按效价单位按效价单位( (或或g)g)计，以国际标准品标定。计，以国际标准品标定。对照品: 用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥品（或无用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥品（或无水物）进行计算后使用。水物）进行计算后使用。5.计量6.精密度 试验中供试品与试药等试验中供试品与试药等“称重称重”或或“量取量取”的量，以阿拉伯的量，以阿拉伯数字表示数字表示, 精确度精确度根据数值的根据数值的有效数位有效数位来确定来确定 。精密称定： 称取重量准确至所取重量称取重量准确至所取重量千分之一千分之一称定：

9、称取重量应准确至所取重量的称取重量应准确至所取重量的百分之一百分之一精密量取：量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管移液管的精密度要求的精密度要求. .量取：用用量筒量筒或按照量取体积的有效位数选用量具或按照量取体积的有效位数选用量具“约”： 所取量不得超过规定量所取量不得超过规定量10%正文收载药品或制剂的质量标准正文收载药品或制剂的质量标准, ,按中文药品名称笔画顺按中文药品名称笔画顺序编排，单方制剂排在原料药后面；生物制品集中排列。序编排，单方制剂排在原料药后面；生物制品集中排列。 每一品种项含：每一品种项含：品名（包括中文名，汉语拼音名与

10、英文名）品名（包括中文名，汉语拼音名与英文名） 有机药物的结构式；分子式与分子量；有机药物的结构式；分子式与分子量；来源或有机药物的化学名称；含量或效价规定；来源或有机药物的化学名称；含量或效价规定；处方；制法；性状；处方；制法；性状；鉴别鉴别；检查检查；含量或效含量或效价测定价测定；类别；类别；规格；贮藏；制剂规格；贮藏；制剂当归当归当归v双子叶植物药伞形科植物当归的根，补血和血，双子叶植物药伞形科植物当归的根，补血和血，调经止痛，润燥滑肠调经止痛，润燥滑肠v一般须培育一般须培育3年才可采收年才可采收v秋末挖取根部，除净茎叶、泥土，放在通风处阴秋末挖取根部，除净茎叶、泥土，放在通风处阴干几天

11、，按大小分别扎成小把，用微火熏干令透干几天，按大小分别扎成小把，用微火熏干令透即得即得v本品带油性，易霉败、虫蛀，必须贮存干燥处。本品带油性，易霉败、虫蛀，必须贮存干燥处。逢霉雨季节，须用硫黄熏过或适当的烘透逢霉雨季节，须用硫黄熏过或适当的烘透 药典收录格式v当归当归v Dangguiv RADIX ANGELICAE SINENSIS v 本品为伞形科植物当归本品为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.) Diels 的干燥根。秋末采挖，除去须根及泥沙，待水分稍蒸发后，的干燥根。秋末采挖，除去须根及泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。捆成小把，上棚，

12、用烟火慢慢熏干。v 【性状性状】 本品略呈圆柱形，下部有支根本品略呈圆柱形，下部有支根35条或更多，条或更多，长长1525cm。表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮。表面黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔样突起。根头（归头）直径孔样突起。根头（归头）直径1.5 4cm，具环纹，上端，具环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.31cm，上粗下细，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚

13、，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。成层环黄棕色。有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。v 柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。v【鉴别鉴别】（1）本品）本品横切面横切面：木栓层为数列细胞。：木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室及油管类圆形，直径油室及油管类圆形，直径25160m，外侧较大，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞向内渐小，周围分泌细胞6 9 个。形成层成环。个。形成层成环

14、。木质部射线宽木质部射线宽35列细胞；导管单个散在或列细胞；导管单个散在或23个相聚，成放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。个相聚，成放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。v粉末粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管及网纹导管多见，直径约至横隔。梯纹导管及网纹导管多见，直径约至80。有时可见油室碎片。有时可见油室碎片。v（2）取本品粉末）取本品粉末0.5g，加乙醚，加乙醚20ml，超声处理，超声处理 10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1

15、ml使溶使溶解，作为供试品溶液。另取解，作为供试品溶液。另取当归对照药材当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法薄层色谱法（附录（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点，分别点于同一硅胶于同一硅胶G薄层板上，以正己烷薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。v（3）取本品粉

16、末）取本品粉末3g，加，加1%碳酸氢钠溶液碳酸氢钠溶液50ml，超声处理超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐配调节分钟，离心，取上清液用稀盐配调节pH值至值至23，用乙醚振摇提取，用乙醚振摇提取2次，每次次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作使溶解，作为供试品溶液。另取为供试品溶液。另取阿魏酸对照品阿魏酸对照品，加甲醇制成，加甲醇制成每每1ml含含1mg的溶液，作为对照品溶液。照的溶液，作为对照品溶液。照薄层薄层色谱法色谱法（附录（附录 B）试验，吸收上述两种溶液各）试验，吸收上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶，分别点于同一硅胶G薄层板

17、上，以苯薄层板上，以苯-乙酸乙酸乙酯乙酯-甲酸（甲酸（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。色的荧光斑点。v【检查检查】 水分水分 照水分测定法（附录照水分测定法（附录 H第二法）第二法）测定，不得过测定，不得过12.0%。v总灰分总灰分 不得过不得过7.0（附录（附录 K）。）。v酸不溶性灰分酸不溶性灰分 不得过不得过2.0（附录（附录K）。）。v【浸出物浸出物】 照照醇溶性浸出物醇溶性浸出

18、物测定法项下的热浸测定法项下的热浸法（附录法（附录 A）测定，用）测定，用70乙醇作溶剂，不得乙醇作溶剂，不得少于少于45.0。v 【含量测定含量测定】照照高效液相色谱法高效液相色谱法（附录（附录D）测定。）测定。v 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（磷酸溶液（17：83）为流动相；）为流动相；检测波长为检测波长为316nm；柱温；柱温35。理论板数按阿魏酸峰计算。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于应不低于5000。v 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 精密称取精密称取阿魏酸对照品阿

19、魏酸对照品10mg，置，置50ml棕色量瓶中，加棕色量瓶中，加70%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取精密量取3ml，置，置50ml棕色量瓶中，加棕色量瓶中，加70%甲醇至刻度，甲醇至刻度，摇匀，即得（每摇匀，即得（每1ml含阿魏酸含阿魏酸12g）。）。v 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇甲醇20ml，密塞，密塞，称定重量，加热回流称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失

20、的重量，摇匀，静置，取上清液用微孔滤膜甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液用微孔滤膜（0.45m）滤过，取续滤液，即得。）滤过，取续滤液，即得。v 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。注入液相色谱仪，测定，即得。 v 本品按干燥品计算，含阿魏酸（本品按干燥品计算，含阿魏酸（C10H10O4）不得少于）不得少于0.050%。v 【炮制炮制】 当归当归 除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干或除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干或低温干燥。低温干燥。 v 酒当归酒当归 取净当归片，照酒炙法（附录取净当归片，照酒炙法

21、（附录 D）炒干。）炒干。 本品为类圆形或不规则薄片，切面有浅棕色环纹，质柔韧，本品为类圆形或不规则薄片，切面有浅棕色环纹，质柔韧，深黄色，略有焦斑。味甘、微苦，香气浓厚，有酒香气。深黄色，略有焦斑。味甘、微苦，香气浓厚，有酒香气。v 【性味与归经性味与归经】 甘、辛，温。归肝、心、脾经。甘、辛，温。归肝、心、脾经。 v 【功能与主治功能与主治】 补血活血，调经止痛，润肠通便。用于补血活血，调经止痛，润肠通便。用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，肠燥便秘，风湿痹痛，跌扑损伤，痈疽疮疡。酒当归活血肠燥便秘，风湿痹痛，跌扑损伤，痈

22、疽疮疡。酒当归活血通经。用于经闭痛经，风湿痹痛，跌扑损伤。通经。用于经闭痛经，风湿痹痛，跌扑损伤。 v 【用法与用量用法与用量】 612g。 v 【贮藏贮藏】 置阴凉干燥处，防潮，防蛀。置阴凉干燥处，防潮，防蛀。 v 【制剂制剂】 当归流浸膏当归流浸膏 阿莫西林阿莫西林 v阿莫西林是阿莫西林是内酰胺类抗生素，为耐酸但不耐内酰胺类抗生素，为耐酸但不耐酶的广谱抗生素，有两种口服剂型阿莫西林酶的广谱抗生素，有两种口服剂型阿莫西林片和阿莫西林胶囊，阿莫西林钠为注射用剂型片和阿莫西林胶囊，阿莫西林钠为注射用剂型 阿莫西林AmoxilinAmoxicillinC16H19N3O5S3H2O 419.46

23、本品为本品为(2S,5R,6R)-3,3- 二甲基二甲基 -6-(R)-()-2-氨基氨基 -2-（4-羟基苯基）乙酰氨基羟基苯基）乙酰氨基-7- 氧代氧代 -4-硫杂硫杂 -1-氮杂双环氮杂双环3.2.0 庚烷庚烷 -2-甲酸三水合甲酸三水合物。物。按无水物计算，含按无水物计算，含C16H19N3O5S 不得少于不得少于95.0 v 【性状性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；味本品为白色或类白色结晶性粉末；味微苦。微苦。 v 本品在水中微溶，在乙醇中几乎不溶。本品在水中微溶，在乙醇中几乎不溶。 v 比旋度比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每定量稀释成

24、每 1ml中含中含2mg 的溶液，依法测定的溶液，依法测定（附录（附录 E），比旋度为），比旋度为290至至315。 v【鉴别鉴别】 (1) 在在含量测定项下记录的色谱图含量测定项下记录的色谱图中，中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。的保留时间一致。 v (2) 本品的本品的红外光吸收图谱红外光吸收图谱应与应与对照的图谱对照的图谱（光谱集光谱集441 图）一致。图）一致。 v【检查检查】 酸度酸度 取本品，加水制成每取本品，加水制成每1ml 中含中含5mg 的溶液，在的溶液，在50水浴中微温使溶解后，依法水浴中微温使溶解后，依

25、法测定（附录测定（附录 H），），pH值应为值应为3.5 5.5 。 v 溶液的澄清度溶液的澄清度 取本品取本品5份，各份，各1.0g，分别，分别加加0.5mol/L盐酸溶液盐酸溶液10ml及及2mol/L氨溶液氨溶液10ml溶解后立即观察，溶液均应澄清。如显浑浊，与溶解后立即观察，溶液均应澄清。如显浑浊，与2号浊度标准液（附录号浊度标准液（附录 B）比较，均不得更浓。）比较，均不得更浓。 v 有关物质有关物质 取本品适量，精密称定，用流动相取本品适量，精密称定，用流动相A溶解溶解并定量稀释成每并定量稀释成每1ml中含中含2mg的溶液，作为供试品溶的溶液，作为供试品溶液；另取阿莫西林对照品适量

26、，精密称定，用流动液；另取阿莫西林对照品适量，精密称定，用流动A溶解并定量稀释制成每溶解并定量稀释制成每1ml中含中含20g的溶液作为对照的溶液作为对照溶液。照溶液。照高效液相色谱法高效液相色谱法（附录（附录V D）测定，用十八）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为烷基硅烷键合硅胶为填充剂填充剂；流动相流动相A为为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸二氢钾溶液，用2mol/L氢氧化钠溶液调节氢氧化钠溶液调节pH值至值至5.0）-乙腈乙腈 （99：1）；）；流动相流动相B为为0.05mol/L磷酸盐缓冲液（磷酸盐缓冲液（pH5.0）-乙腈（乙腈（8

27、0：20）；）；流速流速为每分钟为每分钟1.0ml；检测波长为；检测波长为254nm。先以流动相。先以流动相A-流动相流动相B（92：8）等度洗脱，）等度洗脱，待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行待阿莫西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗线性梯度洗脱脱。v理论板数理论板数按阿莫西林峰计算不低于按阿莫西林峰计算不低于2000。取对照。取对照溶液溶液20l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的主成分色谱峰的峰高为满量程的20%25%。再。再精密量取供试品溶液和对照溶液各精密量取供试品溶液和对照溶液各20l，分别注，分别注入液相色谱仪，记

28、录色谱图，供试品溶液的色谱入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，图中如有杂质峰，单个杂质峰面积单个杂质峰面积不得大于对照不得大于对照溶液主峰面积（溶液主峰面积（1.0%），），各杂质峰面积的和各杂质峰面积的和不得不得大于对照溶液主峰面积的大于对照溶液主峰面积的3倍（倍（3.0%）。（供试）。（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰倍的峰可忽略不计）。可忽略不计）。阿莫西林聚合物阿莫西林聚合物 照照分子排阻色谱法分子排阻色谱法（附录（附录V H）测定。）测定。v阿莫西林聚合物阿莫西林聚合物 照照分子排阻色谱法分子排阻色谱法（附录（附

29、录V H）测）测定。定。v 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用用葡聚糖凝胶葡聚糖凝胶G-10（40120m）为）为填充剂填充剂，玻璃柱内径，玻璃柱内径1.31.6cm，柱高度柱高度3040cm。以。以pH8.0磷酸盐缓冲液磷酸盐缓冲液0.05mol/L磷酸氢二钠磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠（磷酸二氢钠（95：5）为流动为流动相相A，以水为流动相，以水为流动相B，流速为每分钟，流速为每分钟1.5ml，检测波，检测波长为长为254nm。分别以流动相。分别以流动相A、B为流动相，取为流动相，取0.1mg/ml蓝色葡聚糖蓝色葡聚糖2000溶液溶液200l注入液相色谱仪，注

30、入液相色谱仪，理论板数理论板数按蓝色葡聚糖按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于峰计算均不低于700。拖拖尾因子尾因子均应小于均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡取。在两种流动相系统中蓝色葡取糖糖2000峰保留时间的比值应在峰保留时间的比值应在0.931.07之间，对照之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在峰的保留时间的比值均应在0.931.07之间。另以流动相之间。另以流动相B为流动相，精密量取对为流动相，精密量取对照溶液照溶液200l，连续进样，连续进样5次，峰面积的相对标准

31、偏差次，峰面积的相对标准偏差应不大于应不大于5.0%。v 对照溶液的制备对照溶液的制备 取青霉素对照品适量，精密称定，加水取青霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每溶解并定量稀释制成每1ml中约含中约含0.2mg的溶液。的溶液。v 测定法测定法 取本品约取本品约0.2g，精密称定，置，精密称定，置10ml量瓶中，量瓶中，加加2%碳酸钠溶液碳酸钠溶液4ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，立使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取即精密量取200l注入色谱仪，以流动相注入色谱仪，以流动相A为流动相进行测为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液定，记录色谱图。另精密量取对照溶液2

32、00l注入色谱仪，注入色谱仪，以流动相以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含阿莫西林聚合物以阿莫西计，不得过含阿莫西林聚合物以阿莫西计，不得过0.15%（阿莫西林：（阿莫西林：青霉素青霉素=1:10）。）。v 水分水分 取本品，照水分测定法（附录取本品，照水分测定法（附录 M第一法第一法A）测）测定，含水分应为定，含水分应为12.015.0。v【含量测定含量测定】 照照高效液相色谱法高效液相色谱法（附录（附录 D）测定。）测定。v 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷用十八烷基硅烷键合硅胶为键合硅胶为填充剂填

33、充剂；以；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液磷酸二氢钾溶液（用（用2mol/L氢氧化钾溶液调节氢氧化钾溶液调节pH值至值至5.0）-乙腈乙腈（97.5:2.5）为）为流动相流动相；流速为每分钟约；流速为每分钟约1ml；检测；检测波长为波长为254nm。理论板数理论板数按阿幕西林峰计算应不低于按阿幕西林峰计算应不低于2000。v 测定法测定法 取本品约取本品约25mg，精密称定，置，精密称定，置50ml量量瓶中，加流动相溶解并定量稀释至刻度，摇匀，精密瓶中，加流动相溶解并定量稀释至刻度，摇匀，精密量取量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适

34、量，同法测定。按外标法以峰面积计算出林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中供试品中C16H19N3O5S的含量。的含量。 v 【类别类别】 -内酰胺类抗生素，青霉素类。内酰胺类抗生素，青霉素类。v 【贮藏贮藏】 遮光，密封保存。遮光，密封保存。 v 【制剂制剂】 (1) 阿莫西林片阿莫西林片 (2) 阿莫西林胶囊阿莫西林胶囊 v阿莫西林片阿莫西林片vAmoxilin PianvAmoxicillin Tabletsv本品含阿莫西林本品含阿莫西林(C16H19N3O5S) 应为标示量的应为标示量的90.0110.0 。 v【性状性状】 本品为白色或类白色片。本品为白色或类白色片。

35、 v【鉴别鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的品溶液主峰的保留时间保留时间应与对照品溶液主峰的保应与对照品溶液主峰的保留时间一致。留时间一致。 v【检查检查】 有关物质有关物质 取本品的细粉适量，精密称定，取本品的细粉适量，精密称定，用流动相用流动相A溶解并制成每溶解并制成每1ml中含中含2mg的溶液，滤过，的溶液，滤过，取续滤液取续滤液照阿莫西林有关物质项下的方法照阿莫西林有关物质项下的方法测定。单个测定。单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍倍（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主），各

36、杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的峰面积的5倍（倍（5.0%）。（供试品溶液中任何小于对）。（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计）倍的峰可忽略不计）v 溶出度溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录取本品，照溶出度测定法（附录 C第二第二法），以水法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟为溶出介质，转速为每分钟75转，转，依法操作，经依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释成每取续滤液适量，用溶出介质稀释成每1ml中约含中约含130g的溶液，照的溶液，照紫外紫外-可见分光光度法可见

37、分光光度法（附录（附录IV A），在），在272nm的波长处分别测定吸光度；另取本品的波长处分别测定吸光度；另取本品10片，研细，精密称取适量（约相当于平均片重），片，研细，精密称取适量（约相当于平均片重），按标示量加溶出介质溶解并稀释成每按标示量加溶出介质溶解并稀释成每1ml中约含中约含130g的溶液，滤过，续滤液作为对照溶液，同法测的溶液，滤过，续滤液作为对照溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为定，计算每片的溶出量。限度为80%，应符合规定。，应符合规定。v 其他其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录应符合片剂项下有关的各项规定（附录 A）。）。 v【含量测定含量测定】 取本品取本品

38、10片，精密称定，研细，精密片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿莫西林称取适量（约相当于阿莫西林0.125g），加流动相溶），加流动相溶解并定量稀释成每解并定量稀释成每1ml中约含中约含0.5mg的溶液，滤过，的溶液，滤过，取续滤液，取续滤液，照阿莫西林含量测定项下的方法照阿莫西林含量测定项下的方法测定，即测定，即得。得。 v 【类别类别】 同阿莫西林。同阿莫西林。 v 【规格规格】 按按C16H19N3O5S 计算计算 (1) 0.125g (2) 0.25g v 【贮藏贮藏】 遮光，密封保存。遮光，密封保存。v阿莫西林胶囊阿莫西林胶囊vAmoxilin JiaonangvAmoxi

39、cillin Capsules v本品含阿莫西林本品含阿莫西林(C16H19N3O5S) 应为标示量的应为标示量的90.0110.0 。 v【鉴别鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。致。v【检查检查】 水分水分 取本品的内容物，照水分测定取本品的内容物，照水分测定法（附录法（附录 M第一法第一法A）测定，含水分不得过）测定，含水分不得过16.0。 v 有关物质有关物质 取本品的内容物适量，精密取本品的内容物适量，精密称定，用流动相称定，用流动相A溶解并制成每溶解并制成每1ml中含中含2