滴定分析的基本操作方法学习教案

1、会计学1滴定分析滴定分析(fnx)的基本操作方法的基本操作方法第一页，共32页。一、移液管移液管是用于准确量取移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定分标有它的容积和标定(bio dn)(bio dn)时的温度时的温度，管颈上部刻有一标线，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的出纯水的体积所决定的。常见的规格有。常见的规格有5 5、1010、2020、25mL25mL等。等。第1页/共31页第二页，共32页。二、吸量管吸量管的全称是分度吸量管，吸量管的全称是分度吸量管，是具有

2、分度线的量出式玻璃量是具有分度线的量出式玻璃量器，可以器，可以(ky)(ky)移取不同体积移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有体积的溶液，常见的规格有1 1、2 2、5 5、1010、20mL20mL。吸量管吸。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管。取溶液的准确度不如移液管。第2页/共31页第三页，共32页。移液管的使用(shyng)移液管的正确移液管的正确(zhngqu)使使用用吸取溶液和放出溶液吸取溶液和放出溶液移液管的错误移液管的错误(cuw)使用使用第3页/共31页第四页，共32页。三、容量瓶容量瓶是常用容量瓶是常用(chn yn)的测量

3、所能容纳液体的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释的标准溶液或定量地稀释溶液。常见规格有溶液。常见规格有50、100、200、250、500、1000mL 等。等。第4页/共31页第五页，共32页。容量瓶的使用(shyng)转转移移(zhuny)溶溶液液摇匀溶液摇匀溶液(rngy)第5页/共31页第六页，共32页。使用使用(shyng)注意事项：注意事项：（1）不宜长期保存）不宜长期保存(bocn)试剂溶液试剂溶液。（2）容量瓶长期不用时，应该洗净，）容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上以防时间久后

4、，塞子打不把塞子用纸垫上以防时间久后，塞子打不开。开。（3）无论溶液有无颜色，其加水位置）无论溶液有无颜色，其加水位置均为使溶液的弯月面下缘与标线相切为准均为使溶液的弯月面下缘与标线相切为准。 第6页/共31页第七页，共32页。四、滴定管四、滴定管滴定管按用途滴定管按用途(yngt)分为分为酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管和碱式滴定管。 酸式滴定管用玻璃酸式滴定管用玻璃(b l)活塞控制活塞控制流速流速碱式滴定管用玻璃碱式滴定管用玻璃(b l)珠控制流珠控制流速速a.酸式滴定管酸式滴定管b.碱式滴定管碱式滴定管酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液(rngy)，碱式滴定管用

5、于碱或还原剂溶液碱式滴定管用于碱或还原剂溶液(rngy)。 第7页/共31页第八页，共32页。酸式滴定管的准备酸式滴定管的准备(zhnbi)1. 洗涤洗涤(xd) 若无明显油污，可直接用自来水冲洗若无明显油污，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。 若有明显油污，可用铬酸溶液洗。若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 用各种洗涤用各种洗涤(xd)剂清洗后，都必须剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净，必须重洗。洗干净，必须重洗。第8页/共3

6、1页第九页，共32页。2. 涂油涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平，以防管内水再次以防管内水再次(zi c)进入活塞套。用食进入活塞套。用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡士林，如下图所示。薄层凡士林，如下图所示。第9页/共31页第十页，共32页。也可以也可以(ky)将凡士林涂抹在活塞的大头上将凡士林涂抹在活塞的大头上，另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞，另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧套的小口内侧第10页/共31页第十一页，

7、共32页。3. 检漏检漏 用自来水充满滴定管，用自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立夹在滴定管夹上直立2 min， 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。 然后将活塞转动然后将活塞转动(zhun dng)180 ，再，再如前法检查。如前法检查。 如有漏水现象，必须重新涂油。如有漏水现象，必须重新涂油。第11页/共31页第十二页，共32页。碱式滴定管的准备碱式滴定管的准备(zhnbi) 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好检查乳胶管和玻璃球是否完好(wnho)，若乳胶管已老化，玻璃球过大，若乳胶管已老化，玻璃球过大(不易操作不易操作) 或过小或过小(漏水漏水)，应予更

8、换。，应予更换。 2. 洗涤：基本与酸式滴定管相同。洗涤：基本与酸式滴定管相同。 如果如果需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。在用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗自来水冲洗或用蒸馏水清洗(qngx)滴定管滴定管时，时， 捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。球的四周都洗到。第12页/共31页第十三页，共32页。五、装溶液五、装溶液(rngy)1. 用溶液用溶液(rngy)将滴定管润洗将滴定管润洗3次次(洗洗法与用蒸馏水润洗相同法与用蒸馏水润洗相同)。

9、 2. 将溶液将溶液(rngy)直接倒入滴直接倒入滴定管中。定管中。第13页/共31页第十四页，共32页。六、赶气泡六、赶气泡(qpo)（1）酸式滴定管赶气泡的方法是：）酸式滴定管赶气泡的方法是： 右手拿住上部，使滴定管倾斜右手拿住上部，使滴定管倾斜30，左手，左手(zushu)迅速打开活塞，让迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走。溶液冲出，将气泡带走。第14页/共31页第十五页，共32页。（2）碱式滴定管赶气泡的方法是：）碱式滴定管赶气泡的方法是： 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，同时

10、上，同时(tngsh)向一旁压挤玻璃珠，使向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出。随之将气泡带走，再一溶液从管口喷出。随之将气泡带走，再一边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直边捏乳胶管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开拇指和食指否则出口管仍会有气后再松开拇指和食指否则出口管仍会有气泡。最后将滴定管外壁擦干。（如下所示泡。最后将滴定管外壁擦干。（如下所示）第15页/共31页第十六页，共32页。第16页/共31页第十七页，共32页。七、滴定管的读数七、滴定管的读数(dsh) 无色或浅色溶液，无色或浅色溶液， 读弯月面下缘最读弯月面下缘最 低点的数值，低点的数值， 且眼睛与此最低且眼睛与此最低 点在同一

11、点在同一(tngy)水水平上，平上， 如图所示如图所示手拿管上部无刻度处，使滴定管保持手拿管上部无刻度处，使滴定管保持(boch)垂直。垂直。第17页/共31页第十八页，共32页。若溶液若溶液(rngy)颜色太深颜色太深(如如KMnO4溶液溶液(rngy)、I2 溶液溶液(rngy)等等)，可读液面两侧的，可读液面两侧的最高点。最高点。常量常量(chngling)滴定管读数必滴定管读数必须读出小数点后第二位。须读出小数点后第二位。第18页/共31页第十九页，共32页。八、操作方法八、操作方法1. 酸式滴定管酸式滴定管 无名指和小指向手心无名指和小指向手心(shuxn)方向半弯曲方向半弯曲、轻轻

12、贴在尖嘴左侧。、轻轻贴在尖嘴左侧。 拇指在活塞柄的靠近操作拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞的同时的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止轻往手心方向用力，防止(fngzh)活塞松脱，造成漏液活塞松脱，造成漏液。第19页/共31页第二十页，共32页。2. 碱式滴定管碱式滴定管 左手的拇指左手的拇指(mzh)在前，食指在后，拇指在前，食指在后，拇指(mzh)与食指向一侧捏乳胶管，与食指向一侧捏乳胶管， 使溶液在玻璃使溶液在玻璃球旁空隙处流出。球旁空隙处流出。 不要用力捏玻璃珠，

13、也不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样部的乳胶管，如果这样会在停止滴定，松开会在停止滴定，松开(sn ki)手时吸进空手时吸进空气形成气泡，造成体积气形成气泡，造成体积测量错误。测量错误。第20页/共31页第二十一页，共32页。无论使用哪种滴定管，都必须掌握无论使用哪种滴定管，都必须掌握(zhngw)下面下面3种加液方法：种加液方法： 逐滴连续逐滴连续(linx)滴加；滴加； 只加一滴；使液滴悬只加一滴；使液滴悬而未落；而未落； 第21页/共31页第二十二页，共32页。最后最后(zuhu)半滴用半滴用瓶内壁靠下

14、瓶内壁靠下用蒸馏水冲下然后用蒸馏水冲下然后(rnhu)摇匀，加摇匀，加入半滴。入半滴。第22页/共31页第二十三页，共32页。 滴定滴定前应观察前应观察滴定管尖滴定管尖端是否悬端是否悬挂挂(xungu)液滴，若液滴，若有，应用有，应用锥形瓶外锥形瓶外壁靠下。壁靠下。滴定时一般滴定时一般(ybn)用用左手左手握滴定管，握滴定管，九、滴定操作九、滴定操作(cozu)第23页/共31页第二十四页，共32页。左手按上述方法滴加溶液，右左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力手运用腕力(wn l)摇动锥形摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，溶液向同一方向作圆

15、周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能行成快些，但不能行成“水线水线” 。 右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1 3cm，调节调节(tioji)滴定管的高度，使滴定管的下端伸入滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约瓶口约1cm。第24页/共31页第二十五页，共32页。 接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后(zuhu)，每加半滴、即摇动锥形瓶。，每加半滴、即摇动锥形瓶。 直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行直至溶液出现明显的颜色变化。

16、在烧杯中进行滴定时，滴定时， 将烧杯放在白磁板上将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。左右。 滴定管下端应在烧杯中心滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。的左后方，但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时，右在左手滴加溶液的同时，右手不断手不断(bdun)地作圆周搅地作圆周搅拌，加入半滴溶液时，用玻拌，加入半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。溶液中搅拌。 第25页/共31页第二十六页，共32页。27注意事项：注意事项：滴定时，最好每次都从滴定时，最好每次都从0.00 mL开始；

17、开始；滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流；流；摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡使溶液旋转出现一个漩涡(xun w)，不能摇得，不能摇得太慢，影响化学反应的进行太慢，影响化学反应的进行 ；滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不不 要去看滴定管上的刻度变化要去看滴定管上的刻度变化 ；第26页/

18、共31页第二十七页，共32页。28滴定速度控制滴定速度控制(kngzh)方面方面 连续滴加：开始可稍快，呈连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线见滴成线”，这时，这时为为10 mL/min，即每秒，即每秒34滴左右。注意滴左右。注意(zh y)不能滴成不能滴成“水线水线”，这样，滴定速度太快；，这样，滴定速度太快；半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现至溶液出现(chxin)明显的颜色使一滴悬而不落明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀充分摇匀间隔滴加：间隔滴加：接近终点时接近终点时，应改为一滴一滴的加入，应改为