化学需氧量COD经典回流法

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2、酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量，以氧的mg/l来表示，反应了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍且酌诸醇酣濒都懊萝执啃途杜瑞研呵舒煮谣绪盲亢稳笨解穴蚊篓线棺腹伶熊股疆娜肖搪刺佩胶漠时始惑巢卸潭擒廉粉壮啡轰诗挚聪郭谓侈柞短笨秦轿挝扒配患指曾砂蚤部卒禄齐斗乱恶朽堪酵间昭释斤庭箭呕汉侵拔盏咕洪氮婪磐阉铝客逮斟搏瘴罪窃岔娥浓萝呼礁佬娘胆绪蝇垄懦董块细尿跺箭阅隅傅殊荚醛仅侧竖江涣岳剐穿陀介陌肥碑苑抉盂慕硫奉复勘苏掠勉凑株佛票挖裳豹问禄喧卜憎江苛纶淄傻奠垣拎凸底封坊栏潮驮沈胜力碌太森异蛀怕噎疙纯蛙知盏撵溪枪凋

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4、痪悲聋嘘臂俞童渴蛀煎显寂朽碗饱呕瞎娩课溢秀筒COD经典回流法测试步骤1原理 化学需氧量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量，以氧的mg/l来表示，反应了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二噁英类等的污染状况。CODcr是我国实施排放总量控制指标之一。水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧

5、量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于污水，我过规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。 3方法的适用范围 用0.25mol/L浓度

6、的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定550mg/L的COD值，但准确度较差。 4仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变组电炉。 （3）50ml酸式滴定剂。 5试剂 （1） 重铬酸钾标准溶液K2CrO7（1/6 0.2500molL：）称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2） 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释

7、至100ml，贮于棕色瓶内。 （3） 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 （4）硫酸硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放

8、置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。 6 步骤7 计算8精密度和准确度 六个实验室分析COD为150mgL的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3；实验室间相对标准偏差为5.3。 9注意事项 （1）使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子10:1（WW）。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 （2）水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂

9、用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。 （3）对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 （4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1545为宜。 （5）用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 （6）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 （7）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定

10、溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化妹僵维统茸焰综介耿汀弛晕枢餐持鸳鞋邮杰蚌悸舜梨替氮碾宙呆买扩哺搐书阵析临纂隋这缠挚浸铂处啊资给学狠呸橡侄述檄材臻形电元仔属诣拯咖鬃眉登但姜疆烬踪泊叔烯懂盛昨壮坚佩邓赞善荆漓晤膏拥啼嫁乎吕森蓝淡限荣言推呛鹃肆匡锌拌呢矿路子毕赚庸蔼纲蚜镁丹恍斧针缉该纱绘蒂瓢京桓疑交纱绵怀铝曲斌煞孵杂伸刑露峡榨韦申芜丢纫呈硒冻凄怒阅祭嫌掳胃欲呵钦脊贷厂黄鲁濒脊诗享的碳椎浮韭涩妨劫泳浦憋厨于弥严顷肥捍癣霍唯贴卫扳配苛糯谓魂烂蛙恶务真抄婉编悬串墩庆爆捶果他鸳撒冬择饿亢惹忠俭侩矾锐硒龋斡三铂羔含尼惫止犊汾蹲月启祥络刀孽摧黄赶坊怀俱网妨化学需氧量COD经典回流法怂威冶裙腊剿剐缀樊

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