现代分析测试技术TEM学习教案

1、会计学1现代现代(xindi)分析测试技术分析测试技术TEM第一页，共44页。q照明系统：电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑；照明系统：电子枪、聚光镜、束平移偏转线圈、聚光镜光阑；q样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；样品室：双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台；q成像系统：物镜、中间成像系统：物镜、中间(zhngjin)镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑；镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑；q观察记录系统：荧光屏、照相室、辅助光学显微镜；观察记录系统：荧光屏、照相室、辅助光学显微镜；q供电系统：透镜供电、高压供电、控制操作供电；供电系统：透镜供电、高压供电、控制操作供电；q真空

2、系统：真空泵、阀门、气体隔离室；真空系统：真空泵、阀门、气体隔离室；第2页/共44页第二页，共44页。第3页/共44页第三页，共44页。第4页/共44页第四页，共44页。第5页/共44页第五页，共44页。q制样设备：真空镀膜仪、超声波清洗仪、切片机、磨片机、电解制样设备：真空镀膜仪、超声波清洗仪、切片机、磨片机、电解(dinji)双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机；双喷仪、离子薄化仪、超薄切片机；q试样分类：复型样品、超显微颗粒样品、材料薄膜样品；试样分类：复型样品、超显微颗粒样品、材料薄膜样品；第6页/共44页第六页，共44页。加塑料加塑料(slio)(slio)液在水面液在水面 上扩展成上扩展

3、成膜膜 把膜加到专用铜网上把膜加到专用铜网上直径直径(zhjng)8(zhjng)810cm10cm1将粉末样品将粉末样品(yngpn)(yngpn)均匀分散在均匀分散在 具支持膜的铜网上具支持膜的铜网上直径直径3 3mmmm2 形貌及结构观察形貌及结构观察使用使用碳碳- -塑料复合膜塑料复合膜 选区电子衍射分析选区电子衍射分析使用金使用金- -塑料复合膜塑料复合膜电镜专用铜网电镜专用铜网3mm3mm3超细颗粒制备方法超细颗粒制备方法第7页/共44页第七页，共44页。切片切片(qi pin)1预减薄预减薄冲片冲片2电解电解(dinji)双双喷喷离子离子(lz)薄化薄化3可使用样品区域可使用样品

4、区域材料薄膜制备过程材料薄膜制备过程第8页/共44页第八页，共44页。mm之间；卫星之间；卫星(wixng)(wixng)滴结构粒子。在碳膜上的广州大气粒子。用金钯合金投影。滴结构粒子。在碳膜上的广州大气粒子。用金钯合金投影。重金属投影重金属投影(tuyng)第9页/共44页第九页，共44页。q变倍放大图像分析变倍放大图像分析q电子衍射分析电子衍射分析 q材料材料(cilio)(cilio)薄膜明暗场分析薄膜明暗场分析q高分辨电子显微术高分辨电子显微术第10页/共44页第十页，共44页。第11页/共44页第十一页，共44页。q分析样品：主要用于粉末、非晶体薄膜样品及复型样品观察分析样品：主要用

5、于粉末、非晶体薄膜样品及复型样品观察(gunch)(gunch)；q高倍数图像获得方法：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏之上；高倍数图像获得方法：物镜成像于中间镜之上，中间镜以物镜像为物，成像于投影镜之上，投影镜以中间镜像为物，成像于荧光屏之上；q中、低倍数图像获得方法：采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁强度等方法，获得低倍及大视域图像；中、低倍数图像获得方法：采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁强度等方法，获得低倍及大视域图像；第12页/共44页第十二页，共44页。变倍放大图像特点变倍放大图像特点 展示亚显微及超显微结构

6、（外部轮廓及内部结构）；展示亚显微及超显微结构（外部轮廓及内部结构）； 根据衬度分析及倾转台技术根据衬度分析及倾转台技术(jsh)(jsh)获得三维信息；获得三维信息；第13页/共44页第十三页，共44页。q质厚衬度成像原理：质厚衬度成像原理：q质厚衬度分析基础：基于非晶体样品中原子对入射电子质厚衬度分析基础：基于非晶体样品中原子对入射电子(dinz)的散的散射和小孔径角成像技术；射和小孔径角成像技术；质厚衬度表达式质厚衬度表达式 I IA A /I/IB B = 1 = 1 e e - -（ Q QA At tA A Q QB Bt tB B ）第14页/共44页第十四页，共44页。r rn

7、 nZnZnr re e 电子受原子电子受原子(yunz)(yunz)的散射的散射 小孔径小孔径(kngjng)(kngjng)角成像角成像样品样品(yngpn)物镜像平面物镜像平面物镜光阑物镜光阑背焦平面背焦平面物镜物镜第15页/共44页第十五页，共44页。具有具有(jyu)(jyu)分叉结构的纳米碳管分叉结构的纳米碳管第16页/共44页第十六页，共44页。沉积沉积(chnj)(chnj)在在CNTCNT上铂颗粒的上铂颗粒的TEMTEM形貌形貌第17页/共44页第十七页，共44页。重金属沉积重金属沉积(chnj)型型NENE型癌细胞，分泌颗粒型癌细胞，分泌颗粒(kl)(kl)呈多型状，胞浆内

8、还可见粘液颗粒呈多型状，胞浆内还可见粘液颗粒(kl)(kl)。第18页/共44页第十八页，共44页。图图3 3示示MGc80-3MGc80-3细胞厚层致密的核纤层与核骨架纤维和中间细胞厚层致密的核纤层与核骨架纤维和中间(zhngjin)(zhngjin)纤维的连接。标纤维的连接。标=0.5m=0.5m图图4 4诱导处理后细胞的核骨架纤维和中间诱导处理后细胞的核骨架纤维和中间(zhngjin)(zhngjin)纤维通过薄层均一的核纤层发生密切关系纤维通过薄层均一的核纤层发生密切关系第19页/共44页第十九页，共44页。电子衍射技术电子衍射技术(jsh)选区电子衍射选区电子衍射SAD第20页/共4

9、4页第二十页，共44页。q选区衍射选区衍射SADSAD：微米级微小：微米级微小(wixio)(wixio)区域结构特征区域结构特征q会聚束衍射会聚束衍射CBEDCBED：纳米级微小：纳米级微小(wixio)(wixio)区域结构特征区域结构特征q微束衍射微束衍射NEDNED：纳米级微小：纳米级微小(wixio)(wixio)区域结构特征区域结构特征第21页/共44页第二十一页，共44页。*图图1 1未经未经DDPDDP修饰的修饰的PbSPbS纳米微粒的纳米微粒的TEMTEM像像(a)(a)和电子衍射花样和电子衍射花样(huyng)(b)(huyng)(b)图图2 2DDPDDP表面修饰的表面修

10、饰的PbSPbS纳米微粒的纳米微粒的TEMTEM像像(a)(a)和电子衍射花样和电子衍射花样(huyng)(b) (huyng)(b) 第22页/共44页第二十二页，共44页。电子衍射技术电子衍射技术会聚会聚(huj)束衍射束衍射CBED第23页/共44页第二十三页，共44页。电子枪电子枪样品样品(yngpn)照明照明(zhomng)源源聚光镜聚光镜物镜物镜(wjng)中间镜中间镜投影镜投影镜荧光屏或照相底片荧光屏或照相底片选区光阑选区光阑聚光镜光阑聚光镜光阑第一中间镜第一中间镜第24页/共44页第二十四页，共44页。C A O BC A O BB B O O A A C C样品样品(yngp

11、n)物平面物平面(pngmin)物镜物镜(wjng)物镜光阑物镜光阑背焦面（衍射花样）背焦面（衍射花样）选区光阑选区光阑像平面像平面000000hklhkl22（样品像）（样品像）第25页/共44页第二十五页，共44页。q晶体晶体(jngt)样品微区的形貌特征和晶体样品微区的形貌特征和晶体(jngt)学性质得到同时反映；学性质得到同时反映；q电子衍射花样直观反映晶体电子衍射花样直观反映晶体(jngt)的点阵结构和位向；的点阵结构和位向；第26页/共44页第二十六页，共44页。选区电子衍射操作选区电子衍射操作(cozu)：在多晶体样品内选取单个晶体进行分析；：在多晶体样品内选取单个晶体进行分析；

12、第27页/共44页第二十七页，共44页。图图3 3含细棍和粗棍两类的一维纳米含细棍和粗棍两类的一维纳米(n m)(n m)晶体晶体图图4 4Si-3N-4Si-3N-4的衍射图的衍射图第28页/共44页第二十八页，共44页。第29页/共44页第二十九页，共44页。q明场（明场（BFBF）成像：在物镜）成像：在物镜(wjng)(wjng)的背焦面上，让透射束通过物镜的背焦面上，让透射束通过物镜(wjng)(wjng)光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法；光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法；q暗场（暗场（DFDF）成像：将入射束方向倾斜）成像：将入射束方向倾斜22角度，使衍射束通过物镜角度，使衍

13、射束通过物镜(wjng)(wjng)光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法；光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法；第30页/共44页第三十页，共44页。入射束入射束样品样品(yngpn)物镜物镜(wjng)背焦面背焦面光阑光阑像平面像平面(pngmin)hklhkl000000I IA A00I IB BIIhklhklB A第31页/共44页第三十一页，共44页。TEM材料薄膜明暗材料薄膜明暗(mn n)场技术场技术第32页/共44页第三十二页，共44页。q显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷；显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷；q图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射图像的衬度特征

14、取决于用以成像的某一特定衍射(ynsh)束的强度；束的强度；q图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射图像的获得和解读皆有赖于被观察视域选区电子衍射(ynsh)花样的正确辨认和分析；花样的正确辨认和分析；第33页/共44页第三十三页，共44页。图4/|Sialon复相陶瓷(toc)中的位错(a)晶内，(b)晶界第34页/共44页第三十四页，共44页。图图1 1Ti-48Al-0.5SiTi-48Al-0.5Si合金合金相中位错网上位错相中位错网上位错BurgersBurgers矢量矢量(shling)(shling)的的测定测定(a) g=042, (b) g=131, (c) g=00

15、2, (d) g=11 1(a) g=042, (b) g=131, (c) g=002, (d) g=11 1第35页/共44页第三十五页，共44页。.图图1 1a,ba,b为铁杂质相的衍射花样为铁杂质相的衍射花样(huyng)(huyng)和明和明场像；场像；c,dc,d分别为铁杂质相和分别为铁杂质相和SiSi相的暗场像相的暗场像第36页/共44页第三十六页，共44页。图图1 1是用分子束外延生长方法，在是用分子束外延生长方法，在Al2O3Al2O3衬底上生长衬底上生长MgOMgO薄膜的异接材料中，薄膜的异接材料中，MgO/Al2O3MgO/Al2O3界面的高分辨像。图中可得到有关界面的高

16、分辨像。图中可得到有关(yugun)(yugun)界面的粗糙度、共格性和缺界面的粗糙度、共格性和缺陷结构以及界面的原子结构等重要信息；陷结构以及界面的原子结构等重要信息；第37页/共44页第三十七页，共44页。第38页/共44页第三十八页，共44页。q晶格条纹像：反映晶面间距信息；晶格条纹像：反映晶面间距信息；q结构像及单个原子像：反映晶体结构中原子或原子团配置情况结构像及单个原子像：反映晶体结构中原子或原子团配置情况(qngkung)(qngkung)；q图像解析复杂性：已知结构材料的解释图像解析复杂性：已知结构材料的解释计算机理论像与实验结果比较；计算机理论像与实验结果比较；不同欠焦量下图

17、形变化很大；试样厚度不同欠焦量下图形变化很大；试样厚度1nm1nm；第39页/共44页第三十九页，共44页。q超高压和中等加速电压技术：信号噪声比超高压和中等加速电压技术：信号噪声比电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射电子所占的百分比太低电子所占的百分比太低采用超高压电子显微镜和中等加速电压的高亮度、高相干度的场采用超高压电子显微镜和中等加速电压的高亮度、高相干度的场发射电子枪透射电镜发射电子枪透射电镜超高压超高压TEM0.5TEM0.53.5MV3.5MV的分辨率由的分辨率由0.45nm0.45nm提高到提高到0.1nm0.1nm；q减小物镜球差：减小

18、物镜球差：8080年代末期物镜的球差降低到年代末期物镜的球差降低到0.5mm0.5mm。19901990年，年，RoseRose提出由两个六极校正提出由两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型器和四个电磁透镜组成的新型(xnxng)(xnxng)校正器后，物镜球差得到明显改善校正器后，物镜球差得到明显改善新校正器可新校正器可把物镜球差减小到把物镜球差减小到0.05mm0.05mm，因此电镜分辨率由，因此电镜分辨率由0.24nm0.24nm提高到优于提高到优于0.14nm0.14nm；FEG-STEMFEG-STEM的新型的新型(xnxng)(xnxng)的球差校正器，的球差校正器，CsCs由由3

19、.5mm3.5mm降低到降低到0.1mm0.1mm以下；以下；STEMSTEM暗场像的分辨率提高到暗场像的分辨率提高到0.1nm0.1nm。第40页/共44页第四十页，共44页。q超高压超高压TEMTEM分辨本领高分辨本领高在原子水平上直接观察厚试样三维结构；试样穿透在原子水平上直接观察厚试样三维结构；试样穿透能力强能力强(1MV(1MV时约为时约为100kV100kV的的3 3倍倍) ) ；JEM-ARM 1250JEM-ARM 125010001000型超高压原子分辨型超高压原子分辨率电镜点分辨本领已达率电镜点分辨本领已达0.1nm0.1nm；日立公司；日立公司3MV3MV超高压透射电镜分

20、辨本领为超高压透射电镜分辨本领为0.14nm0.14nm；q中等电压中等电压200kV300kVTEM200kV300kVTEM：采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪；穿透：采用球差系数更小的物镜和场发射电子枪；穿透能力分别为能力分别为100kVkV TEM100kVkV TEM的点分辨本领为的点分辨本领为0.2nm0.2nm左右，放大倍数约为左右，放大倍数约为5050倍倍150150万倍；万倍；q120kV100kV120kV100kV分析电子显微镜：生物、医学以及农业、药物和食品工业等领分析电子显微镜：生物、医学以及农业、药物和食品工业等领域域观察分析反差低以及对电子束敏感的生物试样观察分

21、析反差低以及对电子束敏感的生物试样配有冷冻试样台和配有冷冻试样台和EDSEDS，可以在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像，点分辨可以在获得高分辨像的同时还可以得到大视场高反差的低倍显微像，点分辨本领达本领达0.35nm0.35nm左右左右q多功能高分辨分析多功能高分辨分析TEMTEM：配有锂漂移硅：配有锂漂移硅Si(Li)XSi(Li)X射线能谱仪射线能谱仪(EDS)(EDS)，配有电子，配有电子能量选择成像谱仪能量选择成像谱仪进行进行(jnxng)(jnxng)纳米尺度的微区化学成分和结构分析；纳米尺度的微区化学成分和结构分析；第41页/共44页第四十一页，共44页。q场发

22、射电子枪场发射电子枪FEGFEG：亮度高约：亮度高约5 5个量级个量级曲率半径仅为曲率半径仅为100nm100nm左右的钨单晶针尖左右的钨单晶针尖在电场强度高达在电场强度高达100MV/cm100MV/cm的作用下，在室温时即可产生场发射电子；电子束的作用下，在室温时即可产生场发射电子；电子束聚焦聚焦0.20.21.0nm1.0nm；q试样后方两个探测器组合：分别逐点接收弹性和非弹性散射电子信息试样后方两个探测器组合：分别逐点接收弹性和非弹性散射电子信息环状环状探测器接收散射角大的弹性散射电子；重原子的弹性散射电子多，如果入射探测器接收散射角大的弹性散射电子；重原子的弹性散射电子多，如果入射电

23、子束直径小于电子束直径小于0.5nm0.5nm，且试样足够薄，便可得到单个原子像；透射电子通过，且试样足够薄，便可得到单个原子像；透射电子通过环状探测器中心的小孔，由中心探测器接收，再用能量分析器测出其损失的环状探测器中心的小孔，由中心探测器接收，再用能量分析器测出其损失的特征能量，便可进行成分分析。特征能量，便可进行成分分析。q物镜减少球差系数：增加了一个电磁四极八极物镜减少球差系数：增加了一个电磁四极八极(b j)(b j)球差校正器，球差系球差校正器，球差系数由原来的数由原来的3.5mm3.5mm减少到减少到0.1mm0.1mm以下。可望把以下。可望把100kV STEM100kV STEM的暗场像的分辨本领的暗场像的分辨本领提高到提高到0.1nm0.1nm。第42页/共44页第四十二页，共44页。qJEM-2010JEM-2010电镜电镜 + + 高灵敏度高灵敏度SIT-TVSIT-T