2017甘油磷酸钠的含量测定

1、目的和要求目的和要求1掌握电位滴定法的原理及操作。掌握电位滴定法的原理及操作。2掌握电位法确定终点的方法。掌握电位法确定终点的方法。3比较指示剂法与电位法指示终点的优缺点。比较指示剂法与电位法指示终点的优缺点。 实验原理实验原理 甘油磷酸钠是静脉磷补充剂，甘油磷酸钠是静脉磷补充剂，用以满足人体每天对磷的需要。用以满足人体每天对磷的需要。 分子式：分子式：C3H7Na2O6P5H2O 不含水的分子量：不含水的分子量：216.11含水分子量：含水分子量：306.11含含C3H7Na2O6P应为应为67.0%71.0%2 C3H7Na2O6P+H2SO4 = 2 C3H7NaHO6P + Na2SO

2、4 摩尔比为摩尔比为: 2:1每每1ml的硫酸液的硫酸液(0.05mol/L)相当相当21.66mg的的C3H7Na2O6P。 取本品约取本品约0.2g，精密称定，加水，精密称定，加水30ml溶解，照电位滴定法溶解，照电位滴定法（附录（附录 A），用硫酸滴定液），用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定。每滴定。每1ml硫酸滴定硫酸滴定液液(0.05mol/L)相当于相当于21.6mg 的的C5H7N2O6P。 在上述操作的同时，在滴定液中，插入玻璃电极在上述操作的同时，在滴定液中，插入玻璃电极-甘汞电极，甘汞电极，将其连到电位滴定装置上，观察，记录加入不同体积滴定液后将其连到电位滴定装置上，观

3、察，记录加入不同体积滴定液后的电位值。的电位值。 滴定至近终点时，每加滴定至近终点时，每加0.05ml滴定液，记录一次电位值，用滴定液，记录一次电位值，用一阶求导或二阶导数法求出终点时所需滴定液的体积，计算含一阶求导或二阶导数法求出终点时所需滴定液的体积，计算含量。量。 电位滴定法电位滴定法E玻 =E0玻0.059lgH原原= 参参玻实验实验数据（举例）数据（举例）加入加入AgNO3的的体积体积V（ml） E/V E/V2E/V2 V /ml24.100.1830.1124.200.1940.392.824.300.2330.834.424.400.3160.24-5.924.500.3400

4、.11-1.324.600.3510.07-0.424.700.3580.05025.000.3730.02425.500.385 终点的确定方法终点的确定方法: （1）图解法）图解法 EV 作图法作图法.（2）一阶微商法）一阶微商法 E/VV 作图法作图法.（3）二阶微商法）二阶微商法 2E/V2V 作图法作图法.（4）二阶微商内插法）二阶微商内插法 比例法比例法. 滴定滴定终点确定的方法终点确定的方法以加入滴定剂的体以加入滴定剂的体积积V（ml）为横坐）为横坐标、对应的电动势标、对应的电动势E（mv）为纵坐标，）为纵坐标，绘制绘制 E-V曲线，曲曲线，曲线上的拐点所对应线上的拐点所对应的体

5、积为滴定终点。的体积为滴定终点。 1、E-V 曲线法曲线法2、E/V V曲线曲线曲线的一部分用外延曲线的一部分用外延法绘制，其法绘制，其最高点最高点对对应于滴定终点时所消应于滴定终点时所消耗滴定剂的体积耗滴定剂的体积。3、2E/V2 V曲线曲线以以二阶微商值二阶微商值为为纵坐纵坐标标，加入，加入滴定剂的体滴定剂的体积积为为横坐标横坐标作图。作图。 2E/V2 =0所对应的所对应的体积体积即为滴定终点。即为滴定终点。注意事项注意事项滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为好。旋涡为好。 要准确地记录滴定液的体积和电位值，多记录。要准确地记录滴定液的体积和电位值，多记录。电极平衡时间一致。电极平衡时间一致。滴定体积间隔不能过大，可以滴定体积间隔不能过大，可以1滴（滴（0.05ml）进行。）进行。使用使用50ml的小烧杯，的小烧杯，磁子不能敲打烧杯壁！磁子不能敲打烧杯壁！终点确认辅终点确认辅助助线必须有线必须有原始数原始数据据/系列数据系列数据/有效数字有效数字预估下含量（原料药预估下含量（原料药纯度标示为大于纯度标示为大于9