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文档简介

1、第四章第四章 物理检验法物理检验法目的:学习物理检验方法的目的:学习物理检验方法的种类、特点和物性测定。种类、特点和物性测定。要求要求: :了解物理检测法的种了解物理检测法的种类,熟悉方法特点和要求,类,熟悉方法特点和要求,掌握不同仪器原理和特性,掌握不同仪器原理和特性,熟悉物性测定方法熟悉物性测定方法重点:物理检测法原理和测重点:物理检测法原理和测定要求以及注意事项。定要求以及注意事项。 难点:使用原理理解难点:使用原理理解 4.1 检验方法概述检验方法概述物理检测法物理检测法 相对密度、折射率、旋光度相对密度、折射率、旋光度物理检测法是常用检测方法物理检测法是常用检测方法 生产中常用工艺控

2、制指标生产中常用工艺控制指标 方便而快捷的监测手段方便而快捷的监测手段1 1 物理检测的意义物理检测的意义鉴别食品组成鉴别食品组成确定食品浓度确定食品浓度判断食品的纯净程度及品质判断食品的纯净程度及品质指导生产过程、保证产品质量指导生产过程、保证产品质量防止假冒伪劣食品进入市场防止假冒伪劣食品进入市场2 2 物理检测的内容与方法物理检测的内容与方法 相对密度相对密度 折射率折射率 旋光度旋光度 4.2 物理检测的几种方法物理检测的几种方法 4.2.1 4.2.1 相对密度法相对密度法 密度瓶法密度瓶法结果准确,耗时结果准确,耗时密度计法密度计法简易迅速,结果简易迅速,结果准确度较差准确度较差密

3、度天平法密度天平法1 1 密度瓶法密度瓶法测定原理测定原理 在一定温度下,同一在一定温度下,同一密度瓶分别称量样品密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量,溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品两者之比即为该样品溶液的相对密度溶液的相对密度 规格:规格:25 50 mL 测定方法测定方法 洗涤:洗涤:依次用洗液、自来水、蒸依次用洗液、自来水、蒸馏水、乙醇洗涤馏水、乙醇洗涤 烘干烘干并冷却并冷却 空瓶称量空瓶称量 精密称重精密称重 样液样液 装满样液,温度装满样液,温度20 插入温度计插入温度计 调温调温 20保温保温20min称量称量 110000g分析天平分析天平蒸馏水称量蒸馏水称量 同理操作同

4、理操作要求要求 用同一容量瓶用同一容量瓶 称前称前20 称时称时=20 计算计算 瓶瓶+液液g01022020mmmmd瓶瓶g瓶瓶+水水g样温样温水温水温说明说明 适用范围适用范围 各种液体相对密度各种液体相对密度 特点特点 结果准确,操作繁琐结果准确,操作繁琐 挥发性样液,精密密度瓶挥发性样液,精密密度瓶(温度计)(温度计) 较黏稠样液,普通密度瓶较黏稠样液,普通密度瓶(毛细管)(毛细管) 液体必须装满,并使液体充满液体必须装满,并使液体充满毛细管,瓶内不得有气泡毛细管,瓶内不得有气泡 拿取拿取 带隔热手套或用工具带隔热手套或用工具 天平室温度不得高于天平室温度不得高于20水浴中的水必须清洁

5、无油污,水浴中的水必须清洁无油污,防止污染瓶外壁。防止污染瓶外壁。2 2 密度计法密度计法 原理原理阿基米德阿基米德普通密度计、锤度计、普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计和酒精乳稠计、波美计和酒精计计 特点特点 便捷、适用、准便捷、适用、准确度低确度低、可温度校正、可温度校正 温度温度 20 普通密度计普通密度计 0. .7001. .000 轻表轻表 1. .0002. .000 重表重表锤度计锤度计 糖液测定用糖液测定用 BxBx表示表示乳稠计乳稠计 测定牛乳相对密度测定牛乳相对密度 密度密度 1 1015 015 1 1045045 刻度刻度 15 15 45 45 波美计:波美计: B

6、e Be 液体浓度大小液体浓度大小 蒸馏水中为蒸馏水中为0 0 BeBe 15 15NaClNaCl溶液中为溶液中为1515 BeBe 纯纯H H2 2S0S04 4中为中为6666 Be(1.8427Be(1.8427) 其余刻度等距离划分。其余刻度等距离划分。测定方法测定方法 样液倒入清洁量筒中,无泡沫样液倒入清洁量筒中,无泡沫 密度计洗净擦干,缓放入样液密度计洗净擦干,缓放入样液中,静止轻按下少许,自然上中,静止轻按下少许,自然上升,静止从水平位置读取与液升,静止从水平位置读取与液面相交处的刻度值。面相交处的刻度值。 测量样液温度,如不是测量样液温度,如不是20C,加以校正加以校正 说明

7、说明 操作简便迅速、准确性较差操作简便迅速、准确性较差 样液量多、不适于易挥发样液样液量多、不适于易挥发样液 密度计不能接触量筒壁及底部,密度计不能接触量筒壁及底部,待测液中不得有气泡待测液中不得有气泡 读数以弯月面的下缘为准读数以弯月面的下缘为准 液体色深,液体色深,以弯月面上缘为准以弯月面上缘为准 4.2 折光法折光法折光法折光法 通过测量物质通过测量物质折射率折射率来鉴来鉴别物质的组成,确定物质的别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品纯度、浓度及判断物质的品质的质的分析方法分析方法折光仪折光仪 光疏介质光疏介质光密介质光密介质亮亮暗暗折射率折射率 折射率折射率指光在真空中传播指

8、光在真空中传播速度与在某种介质中传播比值速度与在某种介质中传播比值 物质折射率物质折射率 金刚石金刚石2.42 二硫化碳二硫化碳1.63 玻玻璃璃1.5-1.9 水晶水晶1.55 岩盐岩盐1.55 酒精酒精1.36 水水1.333 空气空气1.00028 应用应用 饮料中固形物含量饮料中固形物含量 乳品中乳固体含量乳品中乳固体含量 糖液浓度糖液浓度 脂肪含量脂肪含量 氨基酸液体中氨基酸含量氨基酸液体中氨基酸含量 4.2.3 4.2.3 旋旋 光光 法法 旋光法旋光法 应用旋光仪测应用旋光仪测量旋光性物质量旋光性物质的旋光度以确的旋光度以确定其浓度、含定其浓度、含量及纯度的分量及纯度的分析方法析

9、方法旋光法的基本原理旋光法的基本原理 自然光自然光 光是一种电磁波,光是一种电磁波,是横波,即光波的振动是横波,即光波的振动方向方向与其前进方向互相垂直与其前进方向互相垂直 偏振光偏振光 只在一个平面上振动的光只在一个平面上振动的光叫偏振光叫偏振光 光疏介质光疏介质光疏介质光疏介质光密介质光密介质寻常光线寻常光线非寻常光线非寻常光线折射率是折射率是1658 折射率折射率1486 折射率是折射率是155 尼克尔棱镜尼克尔棱镜 光学活性物质、旋光度、比旋光度光学活性物质、旋光度、比旋光度 光学活性物质光学活性物质偏振光振动面左旋性偏振光振动面左旋性(-)(-)偏振光振动面右旋性偏振光振动面右旋性(

10、+)(+)旋光度旋光度 偏振光通过光学活性物质的溶偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋转的角液时,其振动平面所旋转的角度叫做该物质溶液的旋光度度叫做该物质溶液的旋光度 比旋光度比旋光度 质量浓度为质量浓度为100g100mL,液,液层厚度为层厚度为ldm时所测得的旋光时所测得的旋光度称为比旋光度度称为比旋光度 比旋光度与光波波长及测定温比旋光度与光波波长及测定温度有关。度有关。 203 .589tnm常见糖类比旋光度常见糖类比旋光度 葡萄糖葡萄糖 +52.5 果糖果糖 -92.5 蔗糖蔗糖 +66.5 乳糖乳糖 +53.3 麦芽糖麦芽糖 +138.5 淀粉淀粉 +196.4旋光度计算

11、旋光度计算 100Lt密度液层厚度L变旋作用变旋作用 具有光学活性的还原糖类溶解具有光学活性的还原糖类溶解后,其旋光度达到恒定值后,其旋光度达到恒定值还原性糖类异构体,还原性糖类异构体,其比旋光度不同其比旋光度不同 旋光法测定旋光法测定蜂蜜或商品葡萄糖等含有还原糖蜂蜜或商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,配成溶液后样品放置过夜再测定的样品时,配成溶液后样品放置过夜再测定 和4.3 食品的物性测定食品的物性测定 色度色度 水色度、啤酒色度水色度、啤酒色度 粘度粘度 毛细管粘度、旋转粘毛细管粘度、旋转粘度、滑球粘度度、滑球粘度 质构质构 硬度、脆性、胶黏性、回硬度、脆性、胶黏性、回复性、弹性、凝胶强度

12、、耐复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性压性、可延伸性及剪切性 4.3.1 色度测定色度测定一、饮料用水色度的测定一、饮料用水色度的测定 1 产生色度原因产生色度原因 各种溶解物质或细小悬浮物,各种溶解物质或细小悬浮物,使水呈现各种颜色使水呈现各种颜色 2 产生色度影响产生色度影响 有色的水往往是受污染的水有色的水往往是受污染的水 3 色度表示方法色度表示方法真色真色 除去悬浮物后的色度除去悬浮物后的色度 表色表色 溶解物颜色和悬浮物颜色溶解物颜色和悬浮物颜色分析报告分析报告 注明真色或表色注明真色或表色 洁净天然水色度洁净天然水色度 1525度度 自来水色度自来水色度 510度度二

13、、色度测定方法二、色度测定方法1 1 铂钴比色法铂钴比色法 原理原理 水样与已知浓度标准比色系列水样与已知浓度标准比色系列进行目视比色进行目视比色标准比色系列是用氯铂酸钾和标准比色系列是用氯铂酸钾和氯化钴试剂配制而成,氯化钴试剂配制而成,每升水中含每升水中含lmg铂铂以以(FtCl6)2-2-形形式存在式存在 1度度 铂铂钴标准比色系列:钴标准比色系列: 铂铂 钴 标 准 贮 备 液 于钴 标 准 贮 备 液 于 11 支支50mL具塞比色管中,用蒸馏具塞比色管中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,各管色水稀释至刻度,摇匀,各管色度依次为度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、

14、50度度此标准系列的有效期为此标准系列的有效期为6个月。个月。 测定测定水样水样50mL系列标样系列标样观察观察水水样样色色深深水水样样稀稀释释白色背景白色背景计算计算 C水样的色度,度;水样的色度,度;V1标准溶液的用量,标准溶液的用量,mL;V2水样的体积,水样的体积,mL。 50021VVc2铬钴比色法铬钴比色法 原理原理 重铬酸钾和硫酸钴配制成标准重铬酸钾和硫酸钴配制成标准比色系列,用目视比色法测定比色系列,用目视比色法测定单位与铂钴比色法相同单位与铂钴比色法相同 铬铬钴标准比色系列:钴标准比色系列:3 说明说明铂钴和铬钴比色法适用于测定铂钴和铬钴比色法适用于测定生活饮用水及其水源水的

15、色度生活饮用水及其水源水的色度测定测定浑浊水样需先离心后取上清液浑浊水样需先离心后取上清液测定。测定。水样要用清洁的玻璃瓶采集,水样要用清洁的玻璃瓶采集,并尽快进行测定。避免水样在并尽快进行测定。避免水样在贮存过程中发生变化贮存过程中发生变化 水样颜色随水样颜色随pH升高而增加,升高而增加,测定水样色度同时测定水样测定水样色度同时测定水样pH,并在分析报告中注明。,并在分析报告中注明。 液态物质色度的测定也可以采液态物质色度的测定也可以采用分光光度法。该方法保留了用分光光度法。该方法保留了原 标 准 以原 标 准 以 “ 铂铂 钻 标 准 溶钻 标 准 溶液液”Hasen值为色度计量单位值为色度计量单位的基本原则的基本原则4.3.2 4.3.2 质构测定质构测定 质构分类质构分类 硬度、脆性、胶黏性、回复硬度、脆性、胶黏性、回复性、弹性、凝胶强度、

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