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1、邻苯二甲酸二丁酯的制备邻苯二甲酸二丁酯的制备 实验目的实验目的 学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理 和方法和方法 学习分水器的使用方法学习分水器的使用方法 进一步掌握减压蒸馏操作技能。进一步掌握减压蒸馏操作技能。实验原理实验原理 COCOO+ n-C4H9OHH2SO4COOC4H9COOHCOOC4H9C+ n-C4H9OHCOOC4H9COOC4H9+ H2OH2SO4OOH可逆反应可逆反应除水是关键除水是关键实验装置实验装置 反应装置反应装置接真空车接真空车减压蒸馏装置减压蒸馏装置实验步骤实验步骤 1 1. .5 5g g邻邻苯苯二二甲甲酸酸酐酐3 3. .3

2、3m mL L正正丁丁醇醇 1 1 D D浓浓H H2 2S SO O4 4回回流流2 2h h- -2 2冷冷却却至至7 70 0以以下下移移入入分分液液漏漏斗斗中中直直至至无无小小水水珠珠为为止止5 5N Na a2 2C CO O3 32 20 0- -3 30 0m mL L中中和和温温热热饱饱和和食食盐盐水水洗洗涤涤2 23 3次次，呈呈中中性性蒸蒸馏馏去去除除正正丁丁醇醇减减压压蒸蒸馏馏收收集集1 18 80 0- -1 19 90 0/ /1 13 33 3P Pa a（1 10 0m mm mH Hg g）的的馏馏分分，称称重重，计计算算产产率率，测测其其折折光光率率注意事项注意事项 当反应温度升到当反应温度升到140140便可停止反应，便可停止反应， 因为当温度超过因为当温度超过180180时发生分解反应时发生分解反应 中和温度中和温度70, 70, 碱浓度不宜过高，碱浓度不宜过高， 否则易于起皂化反应。否则易于起皂化反应。H+180

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