XRD在残余应力分析中的应用

1、XRD在残余应力分析中的应用摘要X射线衍射测量残余应力的原理是以测量衍射线位移作为原始数据， 所测量的结果实际上是残余应变，而残余应力是通过虎克定律由残余应变计算得到的。关键词X 射线衍射残余应力 XRD0.引言X 射线衍射在残余应力分析中具有重要的作用。X 射线应用在残余应力的分析中，是科技的一项重大突破。其中在：定量分析轴承和内燃机喷射器部件中的残余奥氏体；检测输片惰性轮中的残余应力；检测汽车发动机部件的残余应力（凸轮轴、连杆、发动机轴、均衡器）；检测由于全回火引起的残余应力（家用电器、结构部件）；检测气体传导时所存在的工作压力；检测大幅度拉伸结构件中的工作应力；通过检测应力来测量工件喷丸

2、和轧制的效率；检测铸件的残余应力（机械工具铸铁件和汽车铸铝部件）；检测焊接引起的应力（激光和电焊）；研究铝合金汽车轮廓中的残余应力和应力阻抗的关系；优化切削去除的工作参数以提高机械部件的应力阻抗；检测螺旋式和叶式弹簧的残余应力；研究加上工作载荷后的临界区域（武器和航空）等很多领域都有贡献。1.X 衍射射线分析1.1原理简介X 射线衍射分析是利用晶体形成的 X 射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的 X 射线照射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的 X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射

3、现象，图 1 为 X 射线衍射的产生。衍射 X 射线满足布拉格（W.L.Bragg）方程：2dsin=n，u式中：入是 X 射线的波长；。是衍射角；d 是结晶面间隔；n是整数。波长入可用已知的 X 射线衍射角测定，进而求得面间隔，即结晶内原子或离子的规则排列状态。将求出的衍射 X 射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结晶的物质结构，此即定性分析。从衍射 X 射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其化合物（粉尘）、汽车排气中卤化

4、铅的组成、水体沉积物或悬浮物中金属存在的状态等等。1：图 1X 射线衍射的产生1.2应用一一物相分析晶体的 X 射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其二 X 射线衍射图之间都有着一一对应的关系，二其特征 X 射线衍射图谱不会因为它种物质混二聚在一起而产生变化，这就是 X 射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（需要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱，

5、用“粉末衍射标准联合会（JCPDS”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（PDF 卡片）”进行物相分析。目前，物相分析存在的问题主要有：待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。在众多卡片中找出满足条件的卡片，十分复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。定量分析过程中，配制试样、绘制定标曲线或者 K 值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。为此，有人提出了可能的解决办法，认为从相反的角度出发，根据标准数据（PDF 卡片）利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示，绘出衍射角与衍

6、射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的比例，与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较，就可以更准确地得到定性和定量分析的结果，从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。2.残余应力2.1残余应力定义产生应力的各种外载荷（力、温度等）去除后，在物体内依然存在的应力。残余应力是当物体没有外部因素作用时，在物体内部保持平衡而存在的应力。凡是没有外部作用，物体内部保持自相平衡的应力，称为物体的固有应力，或称为初应力，亦称为内应力。残余应力是一种固有应力。2.2残余应力测量方法33洀攀椀盲孔法残余应力测量它的原理是在平衡状态下的原始应力场上钻孔，以去除一部分具有应力的金属，而使圆孔附近部分金属

7、内的应力得到松弛，钻孔破坏了原来的应力平衡状态而使应力重新分布，并呈现新的应力平衡，从而使圆孔附近的金属发生位移或应变，通过高灵敏度的应变仪，测量钻孔后的应变量，就可以计算原应力场的应力值。残余应力检测仪主要采用盲孔法进行各种材料和结构的残余应力分析和研究，还可作为在静力强度研究中测量结构及材料任意点变形的应力分析仪器。如果配用相应的传感器，也可以测量力、压力、扭矩、位移和温度等物理量。它以计算机为中央微处理机，采用高精度测量放大器、数据采集和处理器，测量中无需调零，可直接测出残余应力值的大小及方向，实现了残余应力测量的自动化。洀攀椀磁测法残余应力测量HK21B 型磁测法残余应力检测主要采用盲

8、孔法进行各种材料和结构的残余应力分析和研究，还可作为在静力强度研究中测量结构及材料任意点变形的应力分析仪器。如果配用相应的传感器，也可以测量力、压力、扭矩、位移和温度等物理量。它以计算机为中央微处理机，采用高精度测量放大器、数据采集和处理器，测量中无需调零，可直接测出残余应力值的大小及方向，实现了残余应力测量的自动化。.XRD 残余应力测定4测定原理残余应力一晶格畸变一晶面间距变化XRD 衍射峰位置发生偏移2dsin0=nT测量衍射峰偏移的多少I日计算残余应力的大小测定方法采用sin2中，计算公式为：仃=K M，其中.应用举例DD3 锲基单晶高温合金喷丸层残余应力的 X 射线衍射分析试验材料为

9、 DD3 馍基单晶高温合金，其化学成分：质量分数以9.6Co8.9Cr6.6W4.3A12.9Ti3.4Ta2.1Mo将其进行1250七父4h空冷+870七父32h空冷的热处理后，其组成相为固溶体相，和相晶体结构为立方晶系采用线切割加工出块状试样，尺寸为20mmM10mmM4mm 单晶III晶向为试样的表面法线方向即单晶 111 面与试样表面平行对试样原始线切割面进行磨削加工磨削深度超过 0.5mm 然后进行喷丸处理采用直径为 00.2mm 的陶瓷丸喷丸强度为 0.15mmA 型试片确保覆盖率在 200%以上使用Dma父rC型 X 射线衍射仪，铜靶 K 辐射测定 331 衍射晶面，单晶弹性柔度

10、系数S11=7.685父10-12m2N-1,S12=-3.067黑10-12m2N-1,S44=7.752M0-12m2N-1,X 射线弹性常数K=-519Nmm2结合电化学腐蚀技术进行剥层， 分别测试喷丸试样不同层深处单晶组分与多晶组分中的残余应力 5由图 1 可见试样表面法线 Z 轴为晶体 n1,n2,n3 方向试样表面某/I 定方向 X 轴即晶体w1,w2,w3 方向，空间 OP 方向是 hkl 晶面的法线方向。K二一2（1）ctg仇*,180.:（2；:）；:（sin2， ；）图 2X 射线应力测定中的几何关系X 射线衍射法测定圆锯片的适张残余应力。6图 3 所示是 X 射线衍射应力

11、测定法的基本工作原理。X 射线衍射法测定某种晶体材料的残余应力是根据晶面间距的变化来计算材料应力的。通过 O 点，沿试件表面应力测定方向的 X 轴，垂直试件表面方向的 Z 轴，与 Z 轴呈 U 角有一条斜线，它对应的 X 射线衍射角为2HUX,则 X 方向的应力可利用下式计算：一Ecos与坐式中，E为材料的弹2（1）fsin性模量（MPa）为材料的泊松比，H0 为无应力状态下材料的 X 射线衍射角，2HUX为衍射角,U 为被测表面法线与衍射晶面法线间的夹角，U0 为入射 X 射线与被测表面法线的夹角7,9,11。图 3X 射线衍射测量示意图实验研究获得的 X 射线衍射残余应力测定结果，其应力分

12、布在总趋势上与理论分析和其他方法的测定结果基本一致。.XRD 当前现状应用现状利用布拉格衍射的峰位及强度分析晶体结构分析(1)晶体结构测定。(2)物相的定性和定量分析。(3)相变的研究。(4)薄膜结构分析。晶体取向分析(1)晶体取向、解理面、惯析面等的测定。(2)晶体形变的研究。(3)晶体生长的研究。(4)多晶材料织构的测定和分析。点阵参数的测定(1)固溶体组分的测定。(2)固溶体类型的测定。(3)固溶度的测定(测定相区边界)。(4)宏观弹性应力和弹性系数的测定。(5)热膨胀系数的测定。衍射线形分析(1)晶粒度和嵌镶块尺度的测定。(2)冷加工形变研究和围观应力的测定。(3)层错(层错矢量、类型

13、、几率、能量)测定。(4)有序度的测定。(5)点缺陷的统计分布及畸变场的测定。利用衍射成象及 X X 射线干涉仪观察、分析、研究近完整及完整晶体。(1)动力学衍射理论的研究。(2)宏观晶体缺陷(缺陷团)的观察、分析。(3)单个围观晶体缺陷的观察、分析。利用大角度相干漫散射强度的分布分析(1)固溶体中原子类聚及短程序的测定。(2)时效过程的预沉淀现象的研究。(3)热漫散射的研究。(4)非晶态物质结构及结构弛豫的测定。利用小角度散射强度的分布分析(1)回转半径的测定。(2)大分子分子量的测定。(3)生物组织结构的测定。(4)固体内部及某些表面缺陷的研究。(5)纤维的研究。利用非相干散射强度的分布分析(1)研究原子中电子的动量分布。(2)直接测定金属的布里渊区中费米面形状。利用吸收边精细结构分析晶态及非晶态物质的局域短程结构。生物大分子中金属配位体的距离。吸附分子状态的研究。化剂中金属原子的价态及配位环境。.结论用 X 射线衍射测量残余应力既方便又实用，既大大的降低了测量的难度，又提高了残余应力测量的准确性。