实验名称环己酮的制备

1、实验名称：环己酮的制备实验名称：环己酮的制备 l教学目的：教学目的：1、掌握实验室氧化醇反应制备、掌握实验室氧化醇反应制备酮的方法和原理；酮的方法和原理；2、简单的低温操作；、简单的低温操作；3、掌握和巩固搅拌、洗涤、低沸点、高沸点掌握和巩固搅拌、洗涤、低沸点、高沸点蒸馏和沸点测定等基本操作。蒸馏和沸点测定等基本操作。l教学重点：教学重点：1、实验室氧化醇反应制备酮的、实验室氧化醇反应制备酮的方法；方法；2、简单的低温操作；、简单的低温操作；3、低沸点、低沸点、高沸点蒸馏基本操作高沸点蒸馏基本操作l教学难点：教学难点：低沸点蒸馏；低温操作低沸点蒸馏；低温操作教学安全环节：教学安全环节：l乙醚的

2、危害性：乙醚是易燃易爆的危险品，乙醚的危害性：乙醚是易燃易爆的危险品，实验室内杜绝出现明火，严禁在实验室内实验室内杜绝出现明火，严禁在实验室内抽烟；用乙醚前要检验是否存在过氧化物，抽烟；用乙醚前要检验是否存在过氧化物，如存在要通过如存在要通过2%的硫酸亚铁水溶液洗涤除的硫酸亚铁水溶液洗涤除去；蒸馏过程要用水浴加热，馏出液要冰去；蒸馏过程要用水浴加热，馏出液要冰水冷却；尾气要通入下水道；绝对不能蒸水冷却；尾气要通入下水道；绝对不能蒸干。干。 教学实验原理：教学实验原理：l 反应方程式：反应方程式：OHOH2O+Na2Cr2O7H2SO4Na2SO4Cr2(SO4)3实验步骤：实验步骤：l 溶解溶

3、解20 g的的Na2CrO72H2O于于60 mL水中，在搅水中，在搅拌情况下，缓慢加入浓硫酸拌情况下，缓慢加入浓硫酸14.8 mL，最后稀释，最后稀释成成100 mL，冷却至，冷却至0。在一个装配有。在一个装配有50 mL滴液滴液漏斗、电动搅拌装置和回流冷凝管的漏斗、电动搅拌装置和回流冷凝管的500 mL的三的三颈烧瓶中，加入环己醇颈烧瓶中，加入环己醇10.4 mL和乙醚和乙醚50 mL，冷却到冷却到0， 将已经冷却到将已经冷却到0的铬酸溶液的铬酸溶液100 mL分分批加入反应瓶中，加完后再继续搅拌批加入反应瓶中，加完后再继续搅拌20min，分，分出有机层，水层用乙醚萃取两次，合并有机层，出

4、有机层，水层用乙醚萃取两次，合并有机层，用用5%碳酸钠水溶液洗涤，水洗碳酸钠水溶液洗涤，水洗4次，无水硫酸钙次，无水硫酸钙干燥，转入蒸馏烧瓶中水浴加热回收乙醚，直接干燥，转入蒸馏烧瓶中水浴加热回收乙醚，直接加热收集加热收集152-155馏分，计算产率馏分，计算产率bp155.65。 实验步骤流程图：实验步骤流程图：10.4 mL环己醇和50 mL 乙醚100 mL铬酸溶液(d)混合物蒸馏水层有机层（弃之）有机层分液分液8 mL 5% Na2CO3分液无水MgSO4过滤40*3 mL 乙醚水层 （弃之）水层9 mL 水*4分液水层有机层MgSO4有机层有机层乙醚（回收）环己酮残液（弃之） 0oC

5、实验注意事项或实验关键环节：实验注意事项或实验关键环节：l温度必须控制在规定的范围内，防止环己温度必须控制在规定的范围内，防止环己酮继续被氧化；酮继续被氧化；l必须使用电动搅拌；必须使用电动搅拌；课堂提问课堂提问:l 1、蒸馏乙醚要注意哪些问题？、蒸馏乙醚要注意哪些问题？l 2、怎样检验乙醚中是否存在过氧化物，如存在怎样、怎样检验乙醚中是否存在过氧化物，如存在怎样除去？除去？l 3、蒸馏乙醚应该使用什么类型的冷凝管？、蒸馏乙醚应该使用什么类型的冷凝管？l 4、本实验中铬酸钠能否使用铬酸钾代替？为什么？、本实验中铬酸钠能否使用铬酸钾代替？为什么？l 5、如实验室具有、如实验室具有2-丁醇和丁醇和2-甲基甲基-2-丙醇，可否使用丙醇，可否使用铬酸溶液把它们区分开来？怎样操作？有什么现象？铬酸溶液把它们区分开来？怎样操作？有什么现象？为什么？为什么？l 6、醇一般被氧化成酮后不再被继续氧化，但有特例、醇一般被氧化成酮后不再被继续氧化，但有特例是什么类型的仲醇？继续氧化后的产物是什么？是什么类型的仲醇？继续