水飞蓟素不同提取方法的比较

1、水飞蓟素不同提取方法的比较分别用热回流水E蓟膨化物提取水飞蓟素、微波辅助慕取水飞蓟粉末提取水飞蓟素以及微波精助幸収水E剖膨化物提取水飞蓟素，挤压矗化工艺条件为（螺杆转連100rmin.秦简温度100V,喂料速度350g/min*變扎R艳10rnmt含水率12烁粒度5mm）水飞蓟见表3l.农3|不邑提取方法对考索指标的影响Tab3-1Theinfluenceofextractingmtthodsofsilymarinontheindexsofthetest決取方法水飞蓟素得率（%）挤压膨化后热回流提取法525徹披辅助窣取法6.23挤压膨化与做波辅助萃瑕联用6.6B根据表3J可知三种方法中水飞蓟秦

2、得率最高的提取方法为挤压膨化与微械辅助萃取相结合提取法，因此本试验采用挤压他化预处理技术与微该辅助萃取技术相结合的提取方法提取水飞蓟索.3.2挤压膨化试验因素与水平的确定321物料粒度的确定在挤压膨优工艺中将物料粉碎是一项直要的步骤.其冃的浪为了是挤压嵌化的过程更加流畅避免粒度过大或过小影响挤压过程的流畅性和物料的成型程度.本研究采用草因索试验，固定其他挤压膨化参数f歸杆转逵100n'min,餐筒温度100Vt唱料速度350g/mijb含水率】2%.樓孔直程10mm）选取了2mm.3mm.5mm和蔡粒四种純度,观瘵挤压膨化的过理的流畅性和陀化物的成型程度.表32粒度对挤压膨化流畅性和物

3、胆成型程度的影响Tab.3-2TheitiOuenceofparticlesizeonthefluidityofextrusioncookingandforming粒度2mm3mm5mmSli挤压影化过程的流挤压机阻塞不流畅流畅挤用机阻票畅程度少许同断膨化物的咸型程度不成形成利较差成弔较好不成形从表3-2中可以看出粒度过小或过大都会导致物料在挤压过程中不流畅甚至出现挤压机阻塞的现彖，膨化物的成型效果也较差甚至不成形，经过单因素试验验证只有当水飞可颗粒粒度为5mm时，挤压膨化过程较流畅，膨化物的成犁程度也较好，所以本研究粉碎步2中水飞蓟籽粒的粒度定为5mm模孔直径对水飞蓟素得率的影响模孔直径对考

4、嚓指标也有一定的影响，当模孔过小时，会导致出料困娃，造成物料庄机筒内滞留时间过长，彭响生产效率：而模孔过大时，模头压力不足，从而形响物料的彫化效果.本研究采用单因素试验，固定（螺杆转速100r/min,套筒温度100喊料速度350g/min,含水率12%,粒度5mm）渔过试验考察模孔直径不同的情况下考索指标的变化，具体数据如图31ytfttKs尸*451«1013X4模孔直径（mm）图31模孔直径对考察指标的彫响Fig.3lTheinfluenceofdienozzleontheindexsofthetest从图31中可以看岀，在固定其他参数的条件下，当模孔直径分别为6mm、8mm、

5、10mm、12mm,14mm时，水飞蓟素得率隨若模孔直径的增加呈现先升后降的趋势但不呈若，可以分析出模孔宜径对水飞蓟素得率的够响较小，所以本试验从出料流畅性和物料的成型度考虑决定固定模孔宜径为10mm套筒温度对水飞蓟素得率的影响套筒沮度对挤压膨化成型效果及后续水飞蓟索的提取有着更耍的形响.是水飞蓟预处理匸艺中的重要参数.如果套筒溫度过低，会导致物料膨化效果差：而如果温度过高,水飞蓟素在挤压膨化过程中容易发生变性，导致有嫂成分的损失.为了考察龚筒温度对考煞指标影响，本研究采用单因素试验，根据前人的经脸选取温度范围为6（M3or,固定其他參数（螺杆转速100r/min,模孔直径10mm,瑕料速度3

6、50g/min,含水聿12%.粒度5mm）,分析套筒温度对考察指标的影响.从图32中可以分析出，在固定其他参数条件下，在套筒邀度分别为70f、80*0、90c,i00*c,nor,120r,130*c时，水飞蓟素得率随着套筒温度的增加呈现先升后降的趋势.在奁筒温度为60"C时挤压机阻塞，无法挤出物料，主要足因为套筒温度过低.物料在挤压机中无法形成高温高压的胶状物态.进而阻塞挤压机的运行.可以看出威着含水率的增高水飞蓟索的得率明显.所以根据套简温度的单因索试验.本试验研究爲套筒温度作为考察指标的一个影响因素.其范围选择在70-130图3-2套筒温度对考察抬标的彭响Fig.3-2Thei

7、nfluenceoftemperatureofbarrelontheindexsofthetest324物料含水率对水飞蓟素得率的影响调质工序对挤压膨化过程的流畅性和杉化物成型效果有着重要的形响，对于水飞蓟预处理工艺亦是一个巫要的参数.因为含水率过低，物料在影化物成型过程中因为所含水分过少而缺少水蒸气瞬间蒸腾的动力会造成成型效果差捷至无法成型：而水分过高，多余的水分会在在挤压机内部形成较大的水蒸气压强使膨化物在挤岀的过程中发生间歇性喷料的现彖，形响物料的挤出.为了进一步考察含水率对考察指标的影响规律，本研究灵用单因索试验，选取物料含水率范围为6好18%,同定其他参数（螺杆转速100r/min,

8、模孔直径10mm,唆料速度350g/min.套筒温度100*C,粒度5mm）,分析含水率对考察指标的影响1012141«1S伤料含水舉(%)图33物料含水聿对考察指标的影响Fig.3-3Theinfluenceofmoisturecontentofmateria!ontheindexsofthetest从图33中可以分析出，在伺定其他参数条件下，水飞蓟素得率随看物料含水率的增加呈现先升后降的趋势.随着含水率的增髙水飞蓟素得率变化明显，根据物料含水率对水飞蓟素得率勒响規律的草因素试验.本试验研究将物料含水率作为考察指标的一个影响因素，其范围选择在8好46%喂料速度的确定喂料速度在挤压膨

9、化过程中也是非常査要的参数，嗫料速度会彫响物料在机筒内的滞留时间，从而影响到物料在套筒内所受剪切力等作用力以及受热时间.当殴料速度过低时，物料在套筒内停留时间增长，受热时间增加会使水飞蓟素变性，也会岀现机筒阻塞的状况：而喂料速度过高时，机筒内压力过大也会导致模孔阻塞.综合预备试验的研究结果，发现当暇料速度低于150g/min或高于1100g/min时都会导致模孔阴塞，所以礪定喂料速度范围为150-1100g/min.螺杆转速的确定螺杆转速在挤压膨化过程中是个重要的参数，螺杆转速的快慢直接影响着物料的膨化状态.嫌杆转速对物料在套筒内的滞留时间会产生影响，从而影响到套筒内物料的受热时间螺杆转速过低

10、，物料在机筒内的停留时间增长.会使水飞蓟素变性；螺杆转速过高，物料起不到膨化作用，综合預试验的研究结果，从提高水飞蓟素得率的角度出发将螺杆转速定为】00r/min喂转比对水飞蓟素得率的影响左预试玲中我们发现喂料速度高螺杆转速低时易造成腔体内堵塞，而喂料速度低螺杆转速高时则易出现模孔嗪料的现乂.因此，喂料速度与幅杆转速Z间存在着一种比例关系.本试验埒喂料速度和螺杆转速综合考虑，根据预试验，固定试验参数（模孔貢Q10mm,唯料速度350g/min,套筒温度100r,粒度5mm）,研究喂转比对考察指标的影响.在一定的喂料速度下改变喂转比不能完全说明喂转比对考察指标有愚响，因此在试验中也考察了在一定螺

11、杆转速下艰转比改变对考察指标的影响。首先固定喂料速度，观察喂转比对考察指际的影响.由农33可以看出，对考察指标形响较明显的转速比为，4.17g/r,5.83g/r,7.5g/r,9.17g/r根据形响显著的哽转比,分别考察高螺轩转速（IOOr/min）与低螺杆转速（60r/min）对考察抿标的影响，试鲨方案与试验数据见表33由表33可以看出，喂转比的变化对水飞蓟素提取影响显苦总的来说，在固定喂料速度或者固定螺杆转速时，水飞前素得率随着喂转比的升离都呈现先增加后降低的趋势.根据预试验结果.确定喂转比的范围为表33哽记速度不变的情况下隈转比对考察指标的影响Tab33Theinfluenceofth

12、eraliooffeedingspeedtorotationalspeedontheindexs试验号试验因素水飞蓟素得率(%)喂料速度/g/min螺杆转速/r/min喂转比/g/r13502812.549235038974.333350467.5584350605.834.69535080474.5463501003.54.4273501202.914.37825060474.009350605.834910450607.53.8711550609.173.8112417100474.47135831005.834.70147501007.54.4015917100974.303.3微波辅助

13、萃取工艺单因素试验结果与分析33.1萃取时间准确称取1.0000g水飞蓟脱脂膨化物.在萃取温度80*C,乙醇浓度95%,料液比1:30g/mL的条件进行水飞蓟索萃取，考察萃取时何为20-70min时，对水飞蓟素提取率的形响20SO<0»0tO70草JRI?何<frvn>图3"萃取时间对水飞蓟索得率的影响Fig.3-4Theinfluenceofextractiontimeontheyieldofsilymarin试验结果见图3«4水飞蓟素得聿随着萃取时间的薙长而增大，当萃取时间达到50min后，水飞蓟素得率随着时间增长增加不明显，因此选取萃取时间

14、50min为较优萃取时间.萃取温度准确称取l.OOOOg水飞蓟脱脂膨化物，在萃取时间50min乙醇浓度95%,料液比1:30g/mL的条件下萃取水飞蓟素，考察萃取温度为60120匸吐对考察指标的形响.结果如图35所示.萃取温度是彭响水飞蓟素堤取率的重要因索，当温度过高时，水飞蓟素的稳定性降低，温度在1309以下时对水飞蓟素进行微波辅助萃取比较可«,nl.水飞蓟素徇军融着萃取温度的升高見现先增高后降任的趋势，当萃取温度为110X?时，萃取水飞蓟素得率达到最大值.因此，后续试验选取萊取温度1109为较优萃取温度.6070BO90100110120<x：>xtteM広严*图35

15、祇取温度对水飞蓟素得率的形响Fig.3-5Theinfluenceofextractiontemperatureontheyieldofsilymarin乙醇浓度准确称取1.0000g水飞蓟脱脂膨化物，在萃取时间50min.萃取温度1】0t,料液比1:30g/mL的条件下萃取水飞蓟素.考察乙醇浓度为45淹95%对考察指标的越响.如IS3-6所示.乙醇浓度对水飞蓟素得率的妙响非常显著，水飞蓟素得率随着乙醇浓度的升咼呈现先增加后降低的趋势，并在乙IS浓度为75%时达到最大.分析康因可能是由于水分子是强极性分子，是吸收微波的最好介质之一，适盘的水分能促进微波萃取的效率.S,75“95乙祝#(%>图36乙醇浓度对水飞蓟素得率的影响Fig.3-6Theinfluenceofethanolconcentrationortheyieldofsilymarin准确称©1.0000g水飞發脱脂膨化物，在萃取时间50min.萃取