大学有机化学实验必做_试题.

1、一、填空题。（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ ）。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ ）、（ ）、（ ）、（ ）及（ ）、（ ）等组成。4、（ ）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（ ） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ ），（ ）方法提纯。二、选择题。（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（ ）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围

2、为（ ）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物51）卤代烃中含有少量水 （ ）。2）醇中含有少量水（ ）。3)甲苯和四氯化碳混合物（ ）。4)含3%杂质肉桂酸固体（ ）。A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂三、判断题。（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ ）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而

3、蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ ）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ ）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ ）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除

4、去的？ 一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、4、升华7、3%、萃取、色谱二、选择题。1、A、B、C。2、A51）b2）e3) a4) c6、A 三、判断题。1、2、5、7、×8、10、四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、答: 错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。2、操做过程：1）装柱。关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流

5、出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。2）加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。3）洗脱和分离。加入洗脱液进行洗脱和分离。注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。五、简答题。（每题6分，共30分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

6、蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。 一、填空题。（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140的物质时，应该使用（ ）。2、减压蒸馏装置主要由（ ）、（ ）、（ ）和（ ）四部分组成。4、液-液萃取是利用（ ）而达到分离, 纯化物质的一种操

7、作. 5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（ ）和（ ）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（ ）、（ ）等。6、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（ ），这主要是利用了（ ）的性质。7、重结晶溶剂一般过量（ ），活性炭一般用量为（ ）。9、减压过滤结束时，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。二、选择题。（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装

8、入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/34、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ ）条件下，烘烤30分钟。A、100 B、105 C、110 D、1157、下列哪一个实验应用到升华实验。（ ）A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ ）。A、未反应的正丁醇 B、1丁烯 C、正丁醚 D、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ ）。A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色10、金属钠不能用来除去（ ）中的微量水分。A、脂肪

9、烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃三、判断题。（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（ ）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（ ）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ ）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（ ）五、简答题。（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？ 5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？一、填空题。

10、1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3% 9、通大气、关泵二、选择题。（每题2分，共20分）1、A 2、D4、C 7、C 8、A、B、C 9、B 10、C 三、判断题。（每题1分，共10分）1、2、×6、7、× 五、简答题。（每题 分，共30分）1、答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以12滴s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象

11、，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。2、答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围：(1) 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2) 除去不挥发性的有机杂质；(3) 从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4) 水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KP

12、a的物质，这一方法不适用。5、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度，减少洗涤时的损失。一、填空题。（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（ ）、（ ）和（ ）。2、温度计水银球（ ）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（ ）及副产物（ ）和（ ）。第一次水洗是为了（ ）及（ ）。碱洗（ ）是为了（ ）。第二次水洗是为了（ ）。 二、选择题。（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸

13、馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（ ），方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（ ）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水 3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ ）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa C、C6H5CHO D、NaCl 三、判断题。（每题1分，共10分）1、减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适

14、用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。（ ）10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？2、在苯甲酸的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？4）重结晶的原理。五、简答题。（每题6分，共30分） 1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸

15、石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？2、若加热太快，馏出液12滴s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？3、有机化学实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？一、填空题。1、球形分馏柱、韦氏（Vigreux）分馏柱、填充式分馏柱。2、上限4、除去未反应的正丁醇、1丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性杂质、Na2CO3 、 中和残余的硫酸、除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂二、选择题。1、B2、B 3、C三、判断题。1、10、×四、实验装置图。1、答：热水当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后

16、，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。2、答：减压1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/41/8对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；（4）两段对称部位向反方向再对折一次；（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意，

17、量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重五、简答题。（每题 分，共30分）1、答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它

18、的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。2、答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。3、答：有机化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。试卷四（云大）一、填空题（每空1分，共20分）1

19、、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（ ），即使杂质量很少也不能蒸干。2、（ ）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（ ）和水。6、分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的（ ）。用分液漏斗分离混合物, 上层从（ ）， 下层从（ ）。7、脂肪提取器（ ）从是利用（ ）和（ ），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（ ）物质不易采用。8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（ ）。可用少量（ ）以除去。10为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（ ）。二、选择题。（每题

20、2分，共20分）2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ）。A、沸点 B、形状 C、熔点 D、溶解度5、氧化铝的活性分为级，一般常采用（ ）级。A、 B、 C、 D、 E、9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（ ） A、环己酮 B、正溴丁烷 C、乙酸乙酯 D、正丁醚10、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（ ）。A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、稀释体系三、判断题。（每题1分，共10分）1、要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（ ）2、对于那些与水共沸

21、腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，水蒸气蒸馏仍然适用。（ ）3、水蒸气蒸馏时安全玻管不能插到水蒸气发生器底部。（ ）4、柱子装填好后，向柱中加入样品溶液时，可以采用倾倒的方法。（ ）7、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ）8、凡固体有机化合物都可以采用升华的方法来进行纯化。（ ）9、沸点是物质的物理常数，相同的物质其沸点恒定。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、水蒸汽蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出简易装置图。五、简答题。（每题 6 分，共30分）2、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能

22、否用分馏来提纯呢？3、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点？试卷四 试题答案一、填空题1、停止蒸馏 2、水蒸汽蒸馏 3、性气体 6、1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出 7、索氏提取器、溶剂回流、虹吸原理、受热易分解或变色8、游离的溴、亚硫酸氢钠水溶液洗涤 10、预热二、选择题。 2、A 5、B、C 9、B 10、A 三、判断题。1、2、×3、×4、×7、8、×9、×四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、答：水蒸汽五、简答题。（每题 6 分，共30分）2、答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸

23、馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅12混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。3、答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。试卷五一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）液体量过多或过少都不宜。2、仪器安装顺序为（ ）（ ）。卸仪器与其顺序相反。二、选择题（每题2分，共20分）1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（ ）。A、先减压再加热 B、先加热再减压 C、同时进行 D、无所谓9、用活性

24、炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（ ）。A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深 D、带入杂质10、乙酸乙酯中含有（ ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A、丁醇 B、有色有机杂质 C、乙酸 D、水三、判断题。（每题1分，共10分）1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（ ）2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）9. 用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。五、简答题。（每题

25、 6 分，共30分）2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？3、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？5、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？试卷五 试题答案一、填空题。1、1/3-2/3 2、先下后上、先左后右 二、选择题（每题2分，共20分）1、A 9、A 10、B 三、判断题。1、×2、×9、×四、实验装置图。1、答：五、简答题。2、答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。3、答：从有机反应中得

26、到的固体化合物往往不纯，其中夹杂一些副产物，不反应的原料及催化剂等，纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是（1）将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。5、答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且

27、加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80以下，需加热至100时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点高于80的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100- 250之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150；透明石蜡油可加热至220，硅油或真空泵油再250时仍很稳定。砂浴加热，可达到数百度以上。试卷六一、填空题。（每空1分，共20分）1、蒸馏是分离和提纯（ ）最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把（ ）与（ ）分离，还可以

28、把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离。2、（ ）是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。3、萃取时有乳化现象可根据据实际情况采用（ ）、（ ）、（ ）等方法破乳。4、当反应中生成的有毒和刺激性气时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据（ ）来决定。例如，可以用（ ）吸收卤化氢；用（ ）吸收氯和其它酸性气体。7、热过滤可以除去不溶性杂质、脱色剂等杂质。包括（ ），（ ）两种方法。二、选择题。（每题2分，共20分）1、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ ）条件下，烘烤30分钟。A、100 B、105 C、110 D、1157、在减压操作结束时，首先应

29、该执行的操作是（ ）。A、停止加热 B、停泵 C、接通大气 D、继续加热10、正溴丁烷制备过程中产生的HBr气体可以用（ ）来吸收。A、水 B、饱和食盐水 C、95%乙醇 D、NaOH水溶液三、判断题。（每题1分，共10分）3、在肉桂酸的制备的后处理过程中，可以使用常规的PH试纸。（ ）5、在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣进行处理。（ ）6、冷凝管通水方向是由下而上。（ ）9、用同样体积溶剂萃取时, 分多次萃取和一次萃取效率相同。（ ）10、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。四、实验装置图。（

30、每题10分，共20分）2、装一套抽滤装置，并回答下列问题。1）所用名称及各部件作用？2）抽滤的优点？3）抽滤所用滤纸多大合适？过大有什么不好？4）抽滤操作要注意什么问题？5）简述重结晶的步骤。五、简答题。（每题 6 分，共30分）2、水蒸汽气发生器的通常盛水量为多少？安全玻管的作用是什么？5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？试卷六 试题答案一、填空题。1、液态有机化合物、挥发性、不挥发性物质 2、分馏 3、长时间静置、加入少量电解质、加热 4、被吸收气体的物理、化学性质、水、氢氧化钠溶液。 7、常压过滤、减压过滤二、选择题。1、C 7、C 10、D 三、判断题。3、×5、

31、6、9、×10、×四、实验装置图。2、减 压1）抽滤装置：抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗。2）抽滤的优点：使过滤和洗涤速度加快母液和晶体分离较完全，易干燥。3）抽滤滤纸应与漏斗内径相切为宜，过大可造成结晶损失，达不到抽滤的最佳效果。4）抽滤时应注意先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开抽气泵抽气，使滤纸贴与漏斗底部，然后再开始过滤，洗涤时应少用水，停止时应先通大气，然后关泵。五、简答题。2、答：水蒸气发生器的通常盛水量为其容积的3/4。安全玻管的作用是主要起压力指示计的作用，调节体系压力，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时

32、，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。 5、答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的试卷七一、填空题（每空1分，共20分）2、在肉桂酸的制备过程中，所使用的冷却装置是（ ）。在后处理过程中，先用（ ）将溶液调至碱性去除部分杂质，然后再用（ ）将溶液调至酸性，经冷却，使晶体析出。4、一般（ ）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（ ）溶解度（ ），反之则溶解度

33、（ ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（ ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。5减压过滤结束时，应该先（ ），再（ ），以防止倒吸。二、选择题。（每题2分，共20分）4、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（ ）。A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化9、在下列化合物的制备中，哪一个用减压蒸馏的方法来提纯？（ ）A、乙酸乙酯 B、乙酰苯胺 C、正溴丁烷 D、乙酰乙酸乙酯三、判断题。（每题1分，共10分）1、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ ）10、用分液漏斗分离与水不相溶的有机液

34、体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、画出蒸馏工业乙醇的装置图，说明操作时的注意事项。2、请实验室制备1溴丁烷的反应原理，并画出装置图。五、简答题。（每题 6 分，共30分）1、水蒸气蒸馏时，蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？何时需停止蒸馏，蒸馏完毕后的操作步骤是什么？2、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？4、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 试卷七 试题答案一、填空题。 2、空气冷凝管、碳酸钠、浓盐酸 4、固体、升高、增大、减少、过饱和溶液 5、通大气

35、、关泵二、选择题。4、B 9、D 三、判断题。1、Ö10、×四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、答：注意事项：1）蒸馏前要检查是否加了沸石；2）检查是否通冷凝水；3）检查温度计水银球的上限与支管的下限是否在同一水平线上；4）溶剂体积是否为蒸馏烧瓶体积的1/32/3；5）整个装置是否在同一条直线上。2、答：五、简答题。1、答：把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子然后移去火焰。2、答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化

36、合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 4、答：如果硫酸浓度太高，(1) 会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂。2NaBr+ 3H2SO4(浓)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。试卷八一、填空题（每空1分，共20分）

37、1、对氨基苯磺酸是一种重要的中间体，在化工、香料、食品色素、医药、建材等行业的都有重要的应用。由于它的分子结构中含有强酸性的（ ），因此，呈现出明显的（ ）性，使PH试纸变成（ ）。另外，其分子结构中还存在弱碱性的（ ），因此，分子本身形成（ ）。4、升华是纯化（ ）有机化合物的又一种手段，它是由化合物受热直接（ ），然后由（ ）为固体的过程。二、选择题。（每题2分，共20分）4、在进行咖啡因的升华中应控制的温度为（ ）。A、140ºC B、80ºC C、220ºC D、390ºC5、欲获得零下10的低温，可采用哪一种冷却方式（ ）。A、冰浴 B、食盐与

38、碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物 D、液氨8、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（ ）做干燥剂。A、Na B、无水CaCl2 C、无水CaO D、KOH9、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（ ）萃取。A、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水 三、判断题。（每题1分，共10分）3、升华过程中，始终都需用小火直接加热。（ ）10、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）2、试画出水蒸气蒸馏装置图。五、简答题。（每题 6分，共30分）1、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？4、重

39、结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？5、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。试卷八 试题答案一、填空题。1、磺酸基、酸、红色、氨基、内盐 4、固体、汽化为蒸汽、蒸汽又直接冷凝二、选择题。4、C 5、B 8、B 9、A 三、判断题。3、×10、×四、实验装置图。2、答：水蒸汽五、简答题。1、答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，

40、测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。4、答：1、可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。5、答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。试卷九一、填空题（每空1分，共20分）3、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除

41、去（ ）、（ ）和（ ）。7、升华是纯化（ ）有机化合物的一种手段，它是由化合物受热直接（ ）然后由（ ）为固体的过程。二、选择题。（每题2分，共20分）3、当反应产物为碱性化合物时，要对其进行纯化，所采取的简单方法为（ ）。A、重结晶 B、先酸化再碱化 C、先碱化再酸化6、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（ ）。A、沸点 B、形状 C、熔点 D、溶解度7、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（ ）洗涤以除去。A、亚硫酸氢钠水溶液 B、饱和氯化钠水溶液 C、水 D、活性碳8、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ ）。A红色

42、 B、黄色C、天蓝色 D、草绿色9、呋喃甲醛在浓碱条件下进行坎尼扎罗（Cannizzaro）反应可制得相应的（ ）。A、醇和酸 B、醇和醛 C、醇和酮 D、酮和酸10、从茶叶中提取咖啡因，通常是用适当的溶剂在（ ）中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。A、烧杯 B、脂肪提取器 C、圆底烧瓶 D、锥形瓶三、判断题。（每题1分，共10分）5、升华前必须把待精制的物质充分干燥。（ ） 6、若用苯萃取水溶液，苯层在下。（ ）7、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1丁烯和正丁醚。（ ）8、在茶叶咖啡因的提取中，生石灰的作用是干燥和吸附色素。（ ）10、严格控制温度、pH和试剂用量是2, 4-D

43、制备实验的关键。（ ）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、试画出咖啡因的提取装置。五、简答题。（每题 6 分，共30分）1、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 5、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？试卷九 试题答案一、填空题。 3、未反应的正丁醇、正丁烯、正丁醚 7、固体、汽化为蒸汽、蒸汽又直接冷凝。二、选择题。3、B6、A7、A 8、B 9、A 10、B 三、判断题。5、 6、×7、8、×）10、四、实验装置图。）1、答：五、简答题。1、答：当流出液澄清透明不再含

44、有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。2、答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 3、答：由于乙酰苯胺的制备过程是个可逆反应，为了使可逆反应向正方向进行，除了可以通过增加反应物外来促使反应向正方向进行，还可以通过移走产物来达到同样的目的。在该反应过程中，使用刺型分馏柱就是为了将醋酸和水进行分离，使水从系统中被分馏出来，同时又不使反应物醋酸被蒸出，从而促使反应向正方向进行。试卷十一、填空题（每空1分，共20分）1、（ ）、（ ）和反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。2、百分产率是指（ ）和（