有机化学实验思考题答案

1、1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法别离？2、在蒸馏装置中， 把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下， 是否正确？为什么？3 、蒸馏前参加沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石， 能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：1另U离沸点有显著区别相差 30 'C以上的液体混合物。 2 常量法测定沸点及判断液体的纯度。3 除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。4 回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出局部的溶剂。恒沸混合物不能用蒸馏法别离。2、答：都不正确。 温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在

2、同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。3、答：蒸馏前参加沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再参加沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出局部气 体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应参加新的沸石。1 、测定熔点时，假设遇以下情况将产生什么结果？1 熔点管壁太厚。2 熔点管不洁净。3 样品未完全枯燥或含有杂质。4 样品研得不细或装得不紧密。5 加热太快。2、

3、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要到达此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这 说明什么？1、答：结果分别如下：1 熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。2 熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。3 样品未完全枯燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。4 样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。5 加热太快，将导致熔点偏高。2、答：为了减少误差。要到达此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次 应更换新的样品管，重新测定。3 、答：这说明两个样品是同一化合物 。1 、 重结晶一般包括哪几

4、个步骤？各步骤的主要目的是什么？2 、 加热溶解粗产物时，为何先参加比计算量根据溶解度数据略少的溶剂，然后渐渐添 加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？3 、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才参加？为什么不能在溶液沸腾时参加？1 、答：重结晶一般包括以下几个步骤：1选择适宜的溶剂；(2) 将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；(3) 加活性炭脱色；(4) 趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；(5) 冷却，析出晶体；(6) 抽滤，洗涤晶体；(7) 枯燥晶体。2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。防止溶剂过量，可最大限度地回收晶 体，减少晶体不必要的损失。因此， 加热溶解待重结晶

5、产物时， 应先参加比计算量略少的溶剂， 然后渐渐添加溶剂至晶体 恰好溶解时， 而最后再多加少量溶剂的目的是为了防止热过滤时溶剂挥发， 温度下降， 产生 过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，那么晶体不能完全析出或不能析出， 致使产品回收率降低。3、答：假设固体物质未完全溶解就参加活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否适宜。溶液沸腾时参加活性炭，易暴沸。1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？2、 反响时为什么要控制分馏柱上的温度在100110 C之间，假设温度过高有什么不好?3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反响最好？1 、答：采取的措施

6、有：1 廉价、易得、毒性小的冰醋酸过量2 分馏出反响中生成的水3 参加锌粉以防止苯胺氧化4控制一定的反响温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成2、答：乙酸的沸点是 118 C,假设温度过高，乙酸会被蒸出，反响不完全。另外还会发生 二取代反响，影响产率。3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反响速度最快， 但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反响。1 、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗?为什么?2、反响后的产物可能含那些杂质?各步洗涤的目的何在?用浓硫酸洗涤时为何要用枯燥的 分液漏斗?3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你

7、用什么简便的方法加以判 断?4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反响式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反响产生氢溴酸，氢溴酸进 一步被浓硫酸氧化产生溴，其反响式：NaBr+H2SO4 t HBr+NaHS042HBr+H2SO4t Br2+SO2+2H2O2 、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和 HBr 等杂质。用水洗涤除去 HBr 和局部正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大局部 的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无

8、水氯化钙枯燥除去水。 用浓硫酸洗涤时要用枯燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热， 致使有机物和硫 酸难以分层。3、答： (1) 根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。(2) 可将一滴水滴入分液漏斗，假设上层为水层，那么水滴在上层消失；假设有机层在上层， 那么水滴穿过上层，在下层消失。4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反响的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生 300500 mmHg 的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。 漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，

9、翻开活塞，及时放气。5、答： CaCI2 + 6H2O t CaCI2 6H2O由于无水 CaCl2 与水是可逆可结合成水合物。 已吸水的 CaCl2 受热时又会脱水， 并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCI2过滤掉1、用反响式表示乙酸正丁酯制备的各种方法？2、本实验采取哪些措施来加快酯化速度和提高乙酸正丁酯的产率，原理是什么？3、本实验可能产生哪些副产物？应如何防止？4、如果在最后蒸馏时，前馏分较多，其原因是什么？对产率有何影响？5、粗产品除了用无水硫酸镁作枯燥剂外，还有哪些枯燥剂可以代替？无水氯化钙可以吗？1、答：1丨酸的银盐或钠盐和卤代烷作用：CH3C0 0b

10、fe + 口£阳申CHX DhJF. ch3COOC4H9<l + NaX2丨醇和酸酐或酰氯作用：CH3COC1 4-H-C4H90HCHCOOCHp-n + HCl(CH3CO)2O + n-C4H5OH+ CH3COOH2、答：酯化作用与酯的水解作用形成动态平衡，提高温度与使用催化剂可以加快酯化作用的反响速率，使在较短的时间内到达平衡。反响平衡到达后，酯的生成量不再增加，为了提高酯的产量，采取以下措施使平衡向正反响方向移动。1丨使反响物醇或羧酸过量。本实验采用价格廉价的醋酸过量。3、答：副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1 丁烯、2 丁烯、H2SO3和碳化物。2丨移去生成

11、物，使酯与水或两者之一脱离体系。本实验使用分水器共沸蒸馏除去水。为了防止副产物的生成，应采取如下措施： 1 正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀，防止碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。2丨控制加热温度在 123 C左右，温度过高可能生成正丁醚、1 丁烯和2 丁烯等。 3 蒸馏所用的仪器均须枯燥，防止产生酯的逆反响。4 、答：在最后蒸馏时，前馏分较多的其原因可能是乙酸正丁酯与正丁醚、正丁醇形成的共 沸物。前馏分多，乙酸正丁酯损失大，产率降低。5 、答：还可以用无水硫酸钠或无水碳酸钾作枯燥剂。不能用无水氯化钙作枯燥剂，因为氯 化钙可以和乙酸正丁酯生成络合物，造成产品损失。1 、 具有什么结构的醛能进行 Pe

12、rkin 反响？2 、 苯甲醛分别同丙二酸二乙酯， 过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物？从这些产物如 何进一步制备肉桂酸？3 、 苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾的存在下，相互作用后得到什么产物？4 、为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠来中和？5 、用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏?1、答：无a H的芳香醛及呋喃甲醛等。2 、答：反响式如下CH(COOC2Hj)殳 0+.CM-CHCOOHOH-CH=CHCHOch3choCH=CHCOOH3、答：得2-甲基-3-苯丙烯酸。4、答：强碱氢氧化钠易使未反响的苯甲醛发生歧化反响，生成苯甲醇和可溶于水的苯甲酸钠。这样就不能用水汽蒸馏将苯甲酸钠除净，

13、酸化后生成苯甲酸与肉桂酸混合物影响产品纯度。答：除去苯甲醛。可不用水蒸气蒸馏，用萃取，但效果较差。1、咖啡因为什么可以用升华法别离提纯？除了升华法，还可以用什么方法？2、试论述咖啡因的药理作用。2.7 KPa，因此1、答：因咖啡因的熔点较高，且在熔点温度以下有较高的蒸气压大于能自固态不经液态而直接转变成蒸气，并从蒸气不经液态直接转变成固态，故可用升华法别离提纯咖啡因。还可用色谱法。2、答：咖啡因可兴奋神经中枢，消除疲劳，有强心作用。1、什么叫偶联反响？试结合本实验讨论一下偶联反响的条件。二甲基苯胺为何在环的对位与重氮盐发生偶联？2、在本实验中，制备重氮盐时为什么要对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验如改成以下操作步