实验3邻二氮菲吸光度法测定铁.ppt

1、实验三实验三邻二氮菲吸光度法测定铁邻二氮菲吸光度法测定铁（条件试验和试样中铁含量的测定（条件试验和试样中铁含量的测定)西北大学化学与材料科学学院西北大学化学与材料科学学院仪器分析实验仪器分析实验课程组课程组 李建军李建军 目的与要求目的与要求 实验的重点和难点实验的重点和难点 仪器和试剂仪器和试剂 基本操作基本操作 实验原理实验原理 实验内容实验内容数据记录和处理数据记录和处理 注意事项注意事项 思考题思考题 实验目的与要求实验目的与要求1、学习如何选择吸光光度分析的实验条件； 2、掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法；3、掌握分光光度计和吸量管的使用方法。重点和难点重点和难点重点： 吸光光度法

2、测定铁的原理难点： 吸光光度分析实验条件的优化仪器和试剂仪器和试剂 仪 器分光光度计(7221型) ，50ml容量瓶7个，10ml移液管4支。试剂 1、铁标准溶液 10ug.ml-1。2、邻二氮菲 1.5g.L-13、盐酸羟胺 100g.L-14、NaAC 1mol. L-1实验原理ItI0bdxI I-dIsA=lg(I0/It)=kbc 光吸收基本定律光吸收基本定律: Lambert-Beer定律定律 Fe3+ + 盐酸羟胺 Fe2+ Fe2+ + 3 NNFe2+32+NN橘红色橘红色 508=1.11.1 10104 4 (Lmol-1cm-1)显色反应原理显色反应原理 0 1 2 3

3、 4 mg/mlA。 。 。 。*0.80.60.40.20溶液浓度的测定溶液浓度的测定工作曲线法工作曲线法(校准曲线校准曲线)朗伯朗伯-比尔定律的分析应用比尔定律的分析应用A=lg(I0/It)=kbc实验内容实验内容1、溶液配制：按下列表格进行容量瓶编号容量瓶编号铁标准或样品铁标准或样品盐酸羟胺盐酸羟胺邻二氮菲邻二氮菲NaAC加水稀释至刻度1铁标准0ml1ml2ml5ml2铁标准2ml1ml2ml5ml3铁标准4ml1ml2ml5ml4铁标准6ml1ml2ml5ml5铁标准8ml1ml2ml5ml6铁标准10ml1ml2ml5ml7铁样品5ml1ml2ml5ml2、吸收曲线的制作和测量波长

4、的选择、吸收曲线的制作和测量波长的选择 取上述取上述4号溶液号溶液,用用1cm比色皿比色皿,以试剂空白为参比溶液以试剂空白为参比溶液,在在440-560nm之间之间,每隔每隔5nm测量一次吸光度测量一次吸光度,在最大吸收峰附近每隔在最大吸收峰附近每隔2nm测量一次吸光度。然后以波长测量一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为横坐标，吸光度A为纵坐为纵坐标，作图，得吸收曲线，从吸收曲线上选用最大吸收波长为分标，作图，得吸收曲线，从吸收曲线上选用最大吸收波长为分析波长析波长4005006000.1000.2000.3000.4003、标准曲线的绘制、标准曲线的绘制 取取1-6号溶液号溶液,用用1c

5、m比色皿比色皿,以试剂空白为参比溶液以试剂空白为参比溶液,在所选在所选波长下测量吸光度波长下测量吸光度 。然后以波长。然后以波长c为横坐标，吸光度为横坐标，吸光度A为纵坐为纵坐标，作图，得标准曲线曲线，标，作图，得标准曲线曲线，浓度（浓度（c c）吸光度吸光度4、试样中铁含量的测定、试样中铁含量的测定 0 1 2 3 4 mg/mlA。 。 。 。*0.80.60.40.20 由线性回归方程求得含量或在工作曲线上查得含量，计算铁样品中的含铁量。注注 意意 事事 项项1、配置溶液时使用专用移液管，防止公用溶液污染。、配置溶液时使用专用移液管，防止公用溶液污染。2、配置溶液时严格定容至刻度线。、配置溶液时严格定容至刻度线。3、绘制吸收曲线时，每改变一个波长，都应该用空、绘制吸收曲线时，每改变一个波长，都应该用空 白溶液校零。白溶液校零。思考题思考题1、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适，为什、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适，为什么？么？2、试对所做实验进行讨论并选择适宜的测量条件。、试对所做实验进行