工业碳酸钠总碱的测定

1、一.实验目的1. 掌握HCI标准溶液的标定方法 2.掌握用无水Na2CO3标定 HCI标准溶液的过程及反应机理。 3.掌握强酸滴定二元弱碱终点的PH突跃范围及指示剂的选择和终点颜色的变化 1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。 CO32的Kb1=1.810-4, Kb2=2.410-8,CKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴定。 滴定反应为： Na2CO3, 2HCI 2NaCI H2O +CO2 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH3.89)，可选用甲基橙

2、(红)作指示剂。 终点:黄色橙色二.实验原理 1. 0.1 mol/L HCI溶液的标定 用无水Na2CO3标定: HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O 指示剂: 甲基橙 终点:黄色橙色 mNa2co32000 CHCI=mol.L-1 MNa2co3 VHCI式中,mNa2CO3碳酸钠的质量（g），VHCl 盐酸溶液的体积(ml)二.用硼砂标定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.810-10 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH5.1)，可选用甲基红作指示剂 硼砂 CHCI=mol.L-1 M硼砂VHCI三.试剂与仪器、0.1

3、 mol/L HCI溶液 ; 、无水Na2CO3基准物质,180干燥23h,置于干燥器中备用; 、0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; 、0.1甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2的甲基红的乙醇溶液与0.1的溴甲酚绿以1:3体积混合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存四.实验步骤 1. 硼砂标定 用减量法准确称取0.4到0.6 克硼砂三份分别敲放在250ml锥形瓶内加水50毫升,微热溶解冷却后, 加到滴甲基红指示剂然后用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色。即为终点由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差

4、2.用无水Na2CO3标定 用减量法准确称取0.15到0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)。分别敲放在250ml锥形瓶内加水30毫升溶解。 加甲基橙指示剂滴定，然后用待标定的盐酸溶 液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差工业纯碱中总碱度的测定 准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 溶量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示剂用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至

5、恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在0.5%内五.数据记录与处理项目 次数123m 式样 g式样溶液总体积（ml)滴定V式样的体积（ml)盐酸的浓度(mol.l-1)盐酸的体积(ml)w碳酸钠相对偏差平均相对偏差六.思考题 1. 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响? 2. 标定盐酸的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂,各有什么优缺点?三.试剂与仪器、0.1 mol/L HCI溶液 ; 、无水Na2CO3基准物质,180干燥23h,置于干燥器中备用; 、0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; 、0.1甲基橙指