4-乙酸乙酯的制备

1、整理ppt1乙酸乙酯的制备（课本p251）整理ppt2一、实验目的一、实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法。备方法。2、掌握液体有机化合物的精制方法。、掌握液体有机化合物的精制方法。整理ppt3二、基本原理二、基本原理 在少量酸的催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个在少量酸的催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应。该反应通过加成反应叫做酯化反应。该反应通过加成-消去过程。质子消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用水成酯。该反应为

2、可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在本体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在本实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙实验中，我们是利用冰乙酸和乙醇反应，得到乙酸乙酯。反应式如下：酯。反应式如下： 整理ppt4三、实验步骤三、实验步骤步骤一：回流圆底烧瓶圆底烧瓶+23ml 95%乙醇乙醇滴入滴入7.5ml浓硫酸，稍冷浓硫酸，稍冷却后再加却后再加15ml 冰醋酸冰醋

3、酸（乙酸）（乙酸）23粒沸石粒沸石充分摇匀充分摇匀装上冷凝管装上冷凝管回流回流30min振摇振摇注意：注意：1浓硫酸需一滴一滴加，边加边浓硫酸需一滴一滴加，边加边摇。否则局部碳化，液体变黄。摇。否则局部碳化，液体变黄。2.记住记住加沸石，否则会爆沸。加沸石，否则会爆沸。3.冷凝管进水口冷凝管进水口在下，出水口在上。在下，出水口在上。整理ppt5步骤二：蒸馏把反应液倒入一圆底烧瓶把反应液倒入一圆底烧瓶收集收集60-90馏分馏分蒸馏蒸馏1-2粒新粒新沸石沸石注意：不是60-90馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。整理ppt6步

4、骤三：纯化把收集的馏分转移到小烧杯，小把收集的馏分转移到小烧杯，小烧杯中滴加入饱和烧杯中滴加入饱和NaCO3溶液中溶液中和馏出液中的酸，直到无和馏出液中的酸，直到无CO2气气体溢出为止体溢出为止 转移入梨形分转移入梨形分液漏斗液漏斗倒入等体积饱和倒入等体积饱和NaCl溶液溶液 振摇萃取振摇萃取静置静置弃去弃去下层液下层液倒入倒入5ml饱和饱和CaCl2溶液溶液 振摇萃取振摇萃取静置静置弃去弃去下层液下层液上层液上层液转移到具塞试管转移到具塞试管放入无水放入无水MgSO4具具塞试管约塞试管约1厘米厚厘米厚注意是一滴一滴加除去乙醇除去水整理ppt7称重并计算产率称重并计算产率 步骤四：蒸馏将干燥好

5、的粗乙酸乙将干燥好的粗乙酸乙酯转移置单口烧瓶中酯转移置单口烧瓶中常压蒸馏常压蒸馏收集收集76-80馏分馏分沸石沸石注意：不是76-80馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。馏分用小烧杯作为废液杯收集，注意不要漏气，否则收率低。为乙酸乙为乙酸乙酯的实际酯的实际产量产量整理ppt8计算 乙酸乙酯的理论产量以乙酸为准计算(因为乙醇过量），加入15ml冰醋酸摩尔数的计算： 摩尔数=质量/摩尔质量=体积*密度/摩尔质量 冰乙酸【相对分子量或原子量】60.05 【密度】1.049g/ml 故冰乙酸摩尔数=15*1.049*98%/60.05=0.2568mol整理ppt9计算 乙酸乙酯的理

6、论产量以乙酸为准计算(因为乙醇过量），加入15ml冰醋酸约为0.2568mol，乙酸乙酯摩尔质量为88, 0.2568mol乙酸乙酯质量为0.2568*88=22.6g，所以乙酸乙酯理论产量为22.6g,密度0.897g/ml,体积为22.6/0.897=25.2ml产率=实际乙酸乙酯产量/乙酸乙酯理论产量*100%整理ppt10乙酸乙酯的制备实验中为什么要用饱和食盐乙酸乙酯的制备实验中为什么要用饱和食盐水洗涤？能用水代替吗？水洗涤？能用水代替吗？ 乙酸乙酯是弱极性有机物，易溶于有机溶剂，不易溶于水，饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶，即降低了乙酸乙酯的溶解度。另外食盐水的配制方便、廉价，还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗涤整理ppt1