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1、4.1.1 4.1.1 什么是菊池花样?什么是菊池花样? 在电子衍射花样中,除了在电子衍射花样中,除了正常的斑点之外,还经常正常的斑点之外,还经常出现出现明、暗成对平行的衍射衬度条明、暗成对平行的衍射衬度条纹纹,首次由,首次由KikuchiKikuchi描述,因之描述,因之称为菊池线或菊池花样。称为菊池线或菊池花样。 第 4 章 菊池衍射图的分析及应用4.1 基本概念 同一晶带的菊池线对的中线同一晶带的菊池线对的中线交于一点,构成一对称中心,该交于一点,构成一对称中心,该对称中心就是晶带轴与荧光屏或对称中心就是晶带轴与荧光屏或底片的交点,称之为底片的交点,称之为菊池极菊池极。4.1.2 4.1
2、.2 出现菊池线的条件出现菊池线的条件1)1) 样品晶体比较完整样品晶体比较完整2)2) 样品内部缺陷密度较低样品内部缺陷密度较低3)3) 在入射束方向上的厚度比较合适:在入射束方向上的厚度比较合适:1/21/2t tc cttt 1 1,I(,I( 2 2)I()I( 1 1) );(b)(b)晶面晶面(hkl(hkl) )对对非弹性散射电子的衍射非弹性散射电子的衍射; (c) ; (c) 菊池衍射引起的背景强度变化;菊池衍射引起的背景强度变化;(d)(d)菊池线菊池线对的产生及其衍射几何对的产生及其衍射几何P P方向背景强度为:方向背景强度为:I(I(2 2) + I) + IP P- I
3、- IQ QQ Q方向背景强度为:方向背景强度为:I(I(1 1) + I) + IQ Q- I- IP P 1 1 I IQ Q则则P P方向的净变化方向的净变化 I IP P- I- IQ Q 0 0Q Q方向的净变化方向的净变化 I IQ Q- I- IP P 000时,菊池线对分时,菊池线对分布于中心斑点的同一布于中心斑点的同一侧;侧;d)d) S S+g+g0 0即即 hu + kv + lw 0 因为,菊池线指数标定不存在因为,菊池线指数标定不存在1801800 0不唯一性,不唯一性, 一菊池极所代表的晶带一菊池极所代表的晶带轴轴Z Z与非此晶带的晶面外侧面的倒易与非此晶带的晶面外
4、侧面的倒易矢量矢量g g之间为锐角,见图之间为锐角,见图 。判断的附加条件判断的附加条件例例1. 1. 图为图为 -Fe-Fe的三菊池电子衍射图,已知的三菊池电子衍射图,已知L L =25.7mmA=25.7mmA, - -FeFe的晶格常数,的晶格常数,a=3.5698Aa=3.5698A,试标定该菊池衍射图。,试标定该菊池衍射图。2121)1) 测得测得R R1 1=20.4mm=20.4mm, R R2 2=31.4mm=31.4mm, R R3 3=32.2mm=32.2mm, 1212=49.5=49.50 0, , 1313=71.5=71.50 0, , 2323=59.0=59
5、.00 0。2) 利用利用Rd = L 计算对应的面间距:计算对应的面间距:d1 1=1.26A, d2 2=0.818A, d3 3=0.798A,相对应的晶面族为,相对应的晶面族为220,331,420。2123. 先选定先选定(h1k1l1)线对外侧菊池线的指数为线对外侧菊池线的指数为(202); 则由则由 12=49.50确定确定(h2k2l2)可以是可以是(133)、 (133)、 (331)、 (331); 根据根据 13=71.50的要求,的要求, (h3k3l3)可以是可以是(240)、 (240)、 (042)、 (042);如果取如果取(h2k2l2) 为为(133) ,要
6、满足,要满足 23=59.00, (h3k3l3) 只能为只能为(240) 。2123) 计算菊池极的晶带轴指数:计算菊池极的晶带轴指数:uvw A=323, uvwB=212, uvwC=635. 4) 验证验证2124.3 菊池衍射图的应用 菊池线具有一些重要的几何特征性,对晶体取向非常敏感,菊池线具有一些重要的几何特征性,对晶体取向非常敏感,因此,在电子显微图象分析中具有重要的用途。因此,在电子显微图象分析中具有重要的用途。 精确测定晶体取向精确测定晶体取向 偏离参量偏离参量s s的测定的测定 利用菊池线进行倾转操作利用菊池线进行倾转操作 测定共存相间的取向关系测定共存相间的取向关系 电
7、子束波长的校正电子束波长的校正测量原理测量原理4.3.1 4.3.1 精确测定晶体取向(测量精度可达精确测定晶体取向(测量精度可达0.010.010 0) 晶体取向是指与入射电子束反向平行的晶向。三菊池极法晶体取向是指与入射电子束反向平行的晶向。三菊池极法是常用的方法,尤其适用于晶体膜面法向测定。是常用的方法,尤其适用于晶体膜面法向测定。 图图(a)(a)是三菊池线的分布,两两相交构成的三个菊池极是三菊池线的分布,两两相交构成的三个菊池极A A、B B、C C,Z Zi i(i=1,2,3i=1,2,3)是菊池极的晶带轴,)是菊池极的晶带轴,OO是衍射图中心;是衍射图中心;图图(b)(b)是空间分布情况,晶体取向是空间分布情况,晶体取向OOOO,uvwuvw 在在OOOO方向取单位矢量方向取单位矢量B B,与,与Z Zi i之间的夹角为之间的夹角为 i i )3 , 2 , 1(cosiZBZiii321321awavauBawavauZiiiiZ1Z3Z2B 333231232221131211AAAAAAAAAG4.3.2 4.3.2 测定偏离参量测定偏离参量s s4.3.3 4.3.3 菊池图的应用菊池图的应用 与标准
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